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文档简介
常压蒸馏与沸点 的测定,实验目的,1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术 2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法,实验原理,1 沸点 液体受热,其蒸气压升高,当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时,即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的,在一定压力下,一种纯净的液体物质具有恒定的沸点,且沸程为0.51 沸点的测定:常量法-蒸馏 微量法,具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物 共沸混合物:乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇,关键:防止过热的产生或正确消除过热,2 蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”),再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程 蒸馏法:简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏,应用:分离和纯化液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度,3 典型的二组分液体混合物的相图,4 一次蒸馏中的三种温度行为:,一种相对较纯的组分,两种沸点相似的组分的混合物,两种沸点差别悬殊的组分的混合物,普通蒸馏装置,温度计接头,蒸馏烧瓶,冷凝管,接受瓶,接受管,蒸馏头,由气化,冷凝和接受三部分组成 由下而上 由左至右,微量法测定沸点装置:,实验步骤,一.常量法测定沸点-蒸馏(参见P11-13) 1 装置 装置:由下而上,由左至右 标准磨口玻璃接头 涂抹油脂 蒸馏瓶 冷凝管 均夹住 温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处 冷凝水 下进上出,加料:液体量为烧瓶容量的1/32/3(40ml,95%酒精) 23粒沸石,检查装置的正确性与气密性,2 蒸馏 加热:液体沸腾,蒸气前沿抵达温度计时,馏出液以12滴/秒 (实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡) 沸点观察和收集馏分:“前馏分” “馏分” 停止加热: 温度计读数突然下降,温度恒定,沸点,蒸馏过程中,应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择,3 蒸馏结束 停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反),二. 微量法测定沸点(参见P33-34),装置:参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐 观察:加热至气泡串逸出 停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点,样品用量:24d(纯酒精),实验记录,表1 常压蒸馏及沸点测定,1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可 2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶,思考题,1如果液体具有恒定的沸点,能证实它是纯净物吗? 2 为什么蒸馏时最好控
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