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文档简介
裂解气相色谱法,裂解气相色谱基本原理,裂解气相色谱(Pyrolysis Gas Chromatography, PGC)是热裂解和气相色谱的结合。 在一定的条件下,高分子及非挥发性有机化合物的裂 解过程将遵循一定的规律。也就是说,特定的样品有其特征的裂解行为,例如特征裂解产物或产物分 布。因此,通过对某一样品进行裂解可以获得所需要 的产物,这就是应用裂解;也可以对原样品进行表征, 这就是分析裂解。PGC就是一种分析裂解方法。,所谓PGC,就是将待测样品置于裂解装置内,在严格控 制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发性小分子产物, 然后将裂解产物送入色谱柱直接进行分离分析。通过 产物的定性定量分析,及其与裂解温度、裂解时间等 操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、 结构和物化性能的关系,以及裂解机理和反应动力学。 PGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分 子、有机地质大分子以及非挥发性有机化合物。,裂解器,高分辨PGC的特点,(1)分离效能高 (2)灵敏度高,样品用量少 (3)分析速度快,信息量大 (4)适用于各种形态样品,且一般不需预处理 (5)定量精度高于IR和MS (6)设备简单,易于普及,两种商品丙烯乙烯共聚物的PGC,PGC的局限性,(1)由于受GC分离特点的限制,从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子量有限的裂解产物,故不易检测不稳定的中间体和难挥发的裂解产物,这对裂解机理的研究有影响。 (2)裂解产物的定性鉴定比较费时,需要各种联用仪器分析如 PGCMS、PGCFTIR。 (3)由于裂解过程受多种因素影响,不少人认为PGC的“实验室之间的重复性”不是很好,故现在尚无像IR那样的PGC标准谱图。,PGC的应用-真伪鉴别,人参,商陆(人参伪品),PGC的应用,生成乙烯的原 料石脑油质量 的评价,PGC的应用聚合物,聚合物的定性鉴定 聚合物的组成分析 聚合物的结构表征(枝化结构、立体规整性、分子量和端基、交联结构、共聚物和共混物的区别) 降解机理,PGC的应用其它,能源和地球化学 评价油气田的成熟程度、燃料的燃烧性能 生物大分子和医药
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