海带中钙镁铁含量的测定.pptVIP

海带中钙镁铁含量的测定,答辩者：梅天文 20082852 池 涛 20082821 指导老师：白 玲 副教授,目录,1 前言 2 实验原理 3 实验部分 4 结果与讨论 5 结论 6 致谢,第一章 前 言,目前，检测钙、镁、铁常用的方法有分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法。相比而言，火焰原子吸收法有以下特点：检出限低，一般可达到l0-1010-14；准确度高，误差一般在l5；选择性好，一般情况下共存元素不干扰；分析速度快。因此，用火焰原子吸收法对市售海带中微量元素Ca、Mg和Fe的含量进行测定，确立最佳的测定条件，以确定它们的品质就显得十分必要。,第二章 实验原理,海带样品中主要有Ca、Mg、Fe、Zn、Al、P等微量元素，经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰粉中的有机离子全部溶解进入消解液中，然后采用原子吸收法将消解液喷入空气乙炔火焰中，在火焰的高温下，钙、镁、铁化合物离解为基态原子蒸气对应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。其中P、Al能与试液中Ca、Mg在空气乙炔火焰中生成热稳定化合物，当加入2 ml 5% LaCl3释放剂溶液后，LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶体，可以消除对Ca、Mg的干扰在选择的最佳条件下，分别测定钙、镁和铁的吸光度，而Zn与Ca、Mg和Fe四者之间的最大吸收峰相距较远，相互不会产生干扰，根据吸光度与浓度成线性关系，所以可采用标准曲线法分别测定样品中的钙、镁和铁的含量。,第三章 实验部分,实验方法 称取预处理好的一定量海带样品，移至25mL容量瓶中，加入2mL5LaCl3溶液,冷却后定容摇匀待测 ；按同样方法制备空白溶液。海带中所含各元素的最大吸收峰相距较远，相互之间不会产生干扰，吸取一定量的已经预处理好的样品溶液分别在波长为422.7nm 、285.2nm、 248.3nm 处测定样品中钙、镁和铁的浓度。,第四章 结果与讨论,4.1 仪器的工作条件的确定 通过实验，我们最终选定仪器的工作条件如表4-1所示：,1. Ca的线性回归方程是A=9.4557c+0.0043，相关系数R=0.9991。,2. Mg的线性回归方程是A=5.5486c+0.0338，相关系数R=0.9982。,图4-2 Mg的标准曲线,图4-1 Ca的标准曲线,3. Fe的线性回归方程是A=9.5714c-0.0073，相关系数R=0.9986。,图4-3 Fe的标准曲线,4.2 钙、镁和铁线性范围的确定 由上述图4-1、图4-2、图4-3表明： 1.钙的线性范围为8.3010-35.5010-2； 2.镁的线性范围为3.3810-21.3010-1； 3.铁的线性范围为0.9510-26.5010-2。,4.3 方法检出限 连续测定20份空白溶液，然后通过测得的标准曲线方法计算检出限。结果如表4-2所示。 表4-2 Ca、Mg和Fe的检出限,从表可知此方法的检出限比较低，灵敏度高，该方法准确可行。,4.4样品的测定 4.4.1 共存离子的干扰和消除 按实验方法测定，在相对误差不超过3的条件下，由于海带中含有P、Al能与试液中Ca、Mg和Fe在空气乙炔火焰中生成热稳定化合物，当加入释放剂LaCl3溶液后，LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶体，可以消除对Ca、Mg和Fe的干扰,在选择的最佳条件下，分别测定钙、镁和铁的吸光度。 4.4.2 样品的前处理 分别在农大、下罗、南昌市区菜场中购买一些新鲜海带，将在农大、下罗、南昌市区菜场中购买海带依次用、表示。将采集的新鲜海带样品烘干后，去除海带样品表面的残留物等杂质，多根海带均匀取样，用4分法缩分到100克，用清水漂洗干净后，再用去离子水冲洗3次，绞碎，于(1052)烘箱中烘干，冷却研细，过20目筛，称取0.400g研磨样于石英坩埚中，放电热套内控制低温加热，待黑烟冒尽后，置于高温炉中，升至500，保温3h，冷却后将灰分溶解于5 mL20HCl中，加热使残渣溶解完全过滤，然后将溶液转移到25mL容量瓶中，加入2mL5% LaCl3溶液,冷却后定容摇匀待测；同时做空白实验。,4.4.3 精密度实验 称取0.4000 g海带样品5 次，按本实验方法进行测定，其测定结果如下表所示。 表4-3 标准样品的精密度（n=5）,从表4-3的测定结果可知,钙的RSD在4.44.5,镁的RSD在5.05.1，铁的RSD在4.64.7,钙的含量在2.480 mg/g左右,镁的含量在4.060 mg/g左右，铁的含量在0.640 mg/g左右，说明该方法精密度好。,4.4.4 加标回收实验 表4-4 加标回收实验测定结果,为了验证上述测定结果的可靠性，进行了回收率实验，其各元素的回收率均在97%103%，计算测定的相对偏差在1.5%5.1%，表明本法可行。,第五章 结论,1. 海带中钙、镁和铁的国家标准含量Ca为1.6502.870mg/g；Mg为3.8404.270mg/g；Fe为0.5860.738mg/g，本实验测得海带样品中钙为2.4652.490mg/g；Mg为4.0504.075mg/g；Fe为0.6300.650mg/g说明农大、下罗、南昌市区市场销售的海带中，钙、镁和铁的含量符合国家标准。而人体中每天所需摄入钙（8001000mg)、镁（340360mg）、铁（1520mg),所以常吃海带可以补充人体日常所需要的钙、镁和铁等微量元素，对人体有益。 2、该法在传统混酸消解法上进行改进，大大缩短了工作时间，提高了工作效率，提高了回收率，并且减少了繁杂过程产生的误差，使检测数据更准确。该方法的稳定性和精密度都很好，检出限低，重现性也好。此法为海带中钙、镁和铁含量的检测提供了参考方法。,致谢,本论文是在指导老师白玲教授的悉心指导下完成的。在论文完成过程中，从论文选题、实验前期准备、实验过程、论文的撰写、修改及校对，白玲老师给了我耐心、详细的指导。她渊博的学识、严谨的治学态度、孜孜不倦的敬业精神、认真和蔼的态度以及对我的言传身教，使我倍受鼓舞。在此，谨向白玲老师表示衷心的感谢和真诚的敬