2012年中期检验报告——秸秆液化物与淀粉共混合成高分子材料.ppt

大学生创新性实验,秸秆液化物与淀粉共混合成高分子材料,能科1102,成员：张家浩，张润禾，张熙，田俊义，龙丕桂,本项目的研究目的: 为了解决白色污染，用可降解的淀粉和秸秆液化物混合物合成塑料，来代替现在的石油化学塑料；现在已有部分淀粉塑料的研究，但淀粉塑料的机械性能及耐水性不好，所以本实验提出以淀粉与秸秆液化物混合物代替淀粉来进行塑料的合成以提高塑料的性能。,,Company Logo,技术路线,,Company Logo,秸秆液化及共混物反应活性测定技术路线图,秸秆液化物/淀粉基聚氨酯泡沫合成技术路线图,,Company Logo,项目研究进展情况,本项目目前已完成实验资料的收集与整理，实验原料玉米壳的收集，玉米壳的干燥与粉碎，玉米壳的液化，液化物残渣的测定： 实验资料的收集与整理：我们各个成员用了整个暑假进行各自的资料收集并完成PPT，开学后的第一个月由队长进行整理，形成一份报告，上交辅导老师；,研究进度,原料的收集，干燥及粉碎：在学校面包房收集玉米壳，放在凉台晒干，之后用粉碎机粉碎，用筛子筛取20目80目的玉米粉末，用袋子装上封存于硅胶干燥罐中；,秸秆的液化：用EC与聚乙二醇分别作为液化剂，用浓硫酸作为催化剂，称取100g左右的液化剂，加入2.5g的催化剂，按最佳液比（即液化剂与秸秆的比值）为5进行秸秆的添加，在160度的油浴锅中液化一小时，在液化过程中需要用磁力搅拌器不断搅拌和不断冷凝，使秸秆顺利液化；,,Company Logo,液化物残渣的测定：配置1500mL二氧六环：水为4:1的二氧六环溶液，每个样品进行三次平行试验，每次称取2g左右的液化物，并加入25mL的二氧六环溶液，称量滤纸的重量，进行抽滤（注意用水将纸封死），记下标号，再放入105度的烘箱中干燥24h左右，称量总重并计算残渣率；滤纸含水率的测定取十张滤纸称重，放入105度烘箱中干燥24h左右，再次称重并计算含水率。,,Company Logo,田俊义秸秆的液化， 张家浩液化物的性能测定 龙丕桂淀粉与液化物的混合 张润禾液化物与异氰酸酯的合成反应 张熙塑料的性能测定 但作为一个团队，成员之间会相互配合，共同完成任务。,试验内容具体分工:,组员合照,,Company Logo,研究进展,1、实验资料的收集与整理 (2012/07/152012/09/07) 在网上查阅的资料中，我们知道了EC和聚乙二醇的液化效果较好，最佳液比（即液化剂与秸秆的比值）为5，通常选用浓硫酸为催化剂且加入量为液化剂的3%，以及最佳液化时间为60min到90min，最佳液化温度为150度到170度，用邻苯二甲酸干法测羟值（GB 12008.389），酸值的测定（GB 12008.51989）,合成时常采用的异氰酸酯有：甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4二苯基甲烷异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1.5萘二异氰酸酯(HDI）异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯（PAPI），本实验经指导老师王体朋老师建议确定使用多亚甲基多苯基多异氰酸酯（PAPI）。,泡沫塑料制备过程中最有效的催化剂有金属盐和三级胺两种，本实验经指导老师王体朋老师建议确定使用三乙胺：二月硅酸二丁基锡（1：1）的联合催化剂 。 有了这些信息之后，我们接下来着手准备实验材料。包括购买药品试剂，以及玉米壳的收集（由于观察到学校面包房有卖玉米，我们从老板那得到了玉米壳）,2、玉米壳干燥及粉碎(2012/09/102012/09/25) 在学校面包房收集玉米壳，放在凉台晒干，之后用粉碎机粉碎，用筛子筛取20目80目的玉米粉末，用袋子装上封存于硅胶干燥罐中,3、秸秆的液化(2012/10/202012/12/01) 用EC与聚乙二醇分别作液化剂，用浓硫酸作催化剂，称取100g左右的液化剂，加入2.5g的催化剂，按最佳液比（值为5）进行秸秆的添加，在160度的油浴锅中液化一小时，在液化过程中需要用磁力搅拌器不断搅拌和冷凝器不断冷凝，使秸秆顺利液化 。,这是一个比较漫长的过程，我们小组用了一个多月时间，获得了十余瓶液化产物。,4、液化物残渣的测定 （2012/12/022012/12/08) 配置1500mL二氧六环溶液，每个样品进行三次平行试验，每次称取2g左右的液化物，并加入25mL二氧六环溶液，称量滤纸的重量，进行抽滤（实验过程中发现用水将纸封死可以大大提高抽滤效率），记下标号，再放入105度的烘箱中干燥24h左右，称量总重并计算残渣率；滤纸含水率的测定取十张滤纸称重，放入105度烘箱中干燥24h左右，再次称重并计算含水率。,5 、液化物的酸值测定： (2012/12/092012/12/16) 先配置0.5mol/L的氢氧化钠溶液1500mL，10个样品各进行三次平行，每次称取2g左右的液化物，量取25mL二氧六环溶液，进行滴定至PH为8.0。,因氢氧化钠溶液浓度过高，致使第一次试验，故将0.5mol/L的氢氧化钠溶液用25mL移液管移取25mL至250mL容量瓶中稀释为0.05mol/L的氢氧化钠溶液。,,Company Logo,二、已取得的阶段性成果,田俊义初步得出结论，温度在160摄氏度时，秸秆液化产物发生的反应最充分，即在160摄氏度时，秸秆液化效果最好。温度低于160摄氏度时，液化不充分，产物甚至不能液化，反应很不充分。同样，温度高于160摄氏度时，效果也不好。,,Company Logo,张家浩：现阶段通过指导老师和小组成员的努力已取得了实验主实验所需的实验数据，自主设计装置用于简单的实验反应并通过测量得到实验数据。 田俊义、张熙、张润禾、龙丕桂已经液化完十组产物，并已经进行了残渣以及酸值的测定。经过数据分析，我们得出聚乙二醇液化时的挥发量更少，所得液化物的净量多。,编号 液化剂 瓶重（g） 液化剂（g） 搅拌浆（g） 催化剂（g） 秸秆量（g） 总重（g） 净液重（g） 1 聚乙二醇 134.51 60.25 88.54 1.5 12.04 294.72 71.67 2 EC 134.41 99.69 87.11 2.5 20 308.14 86.62 3 EC 154.84 99.98 87.38 2.55 19.97 323.07 80.85 4 EC 154.8 100.07 87.02 2.5 19.98 332.92 91.1 5 EC 154.8 100.02 86.98 2.54 20 333.16 91.38 6 EC 154.53 100 87.1 2.51 20.01 331.32 89.69 7 聚乙二醇 145.5 60.12 86.47 1.5 12.01 297.32 65.35 8 聚乙二醇 154.89 60.03 87.17 1.54 12 314.14 72.08 9 聚乙二醇 145.96 100.46 86.77 2.5 20.01 353.66 120.93 10 聚乙二醇 154.54 100.47 87.1 2.61 20.01 362.32 120.68,从2、3、4、5、6和1、7、8、9、10的对比，可以得出聚乙二醇液化时的挥发量更少，所得液化物的净量多。,滤纸的含水率：,,Company Logo,以聚乙二醇为液化剂的液化物的残渣率：,,Company Logo,,Company Logo,以EC为液化剂的液化物的残渣率：,,Company Logo,,Company Logo,从两种液化剂残渣率的对比中，可以得出以EC为液化剂时，秸秆液化更充分，更稳定。,,Company Logo,液化物的酸值测定：,,Company Logo,,Company Logo,三、目前存在的主要问题及应对措施,准备材料阶段的主要问题：开始指导老师要我们准备玉米壳，可是却无从得到。后来大家发现在学校面包房有卖玉米，想到老板可能有玉米壳。经过和老板的商量，获得了玉米壳。 中期实验阶段的主要问题：秸秆液化时，不容易充分液化，部分秸秆没有液化。解决办法：在大一化学实验中，我们学过使用磁力搅拌器。这一仪器让反应变的很容易。为保险起见，我们还保证反应的时间，耐心等待。,,Company Logo,主要问题：在酸值的测定方面，可能由于实验室PH计搁置了一段时间，在精度方面出现了一点问题。我们只好通过PH试纸进行定性分析，无法得到具体数据。 应对措施：很幸运，通过定性的分析，排除了我们之前得到的液化产物有问题的可能，因此仪器的问题就很明显。我们经过和老师交流，更换了仪器，重新进行测定。 虽然这次问题延缓了我们的实验进度，但是培养了小组成员们解决问题的能力。,,Company Logo,四、下阶段主要计划及时间安排,残渣、酸值。羟值的测定： 半个月， 淀粉与液化物的混合： 一周， 混合物与异氰酸酯的合成： 半个月， 泡沫的性能测定： 一个