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文档简介

一般物质的定量分析,谢宝平,一般物质的定量分析全过程,采样,制样,试样的分解,测定方法的选择,定量测定,干扰组分的分离,结果计算,分析报告,采 样,要求：具有一定代表性,原则：均匀、合理,1、试样总体的各个部分都应有同等机会被采集 2、根据物料的性质和测定的要求确定适当的采样量 3、在符合随机取样要求的前提下，使采样费用尽可能较低,采 样,气体试样的采集,气体污染情况分析： 50180cm高度采样，使与人的呼吸空气相同 污染源气体分析 气源处直接采集,采 样,液体试样的采集,大容器：不同深度及位置等量取样 小容器分装：分别取样混匀 水管取样：放水10分钟左右收集,采 样,固体试样的采集,矿石类试样：不同部位和深度取样 最小取样量（kg） Q = K d2 K=0.10.5 d为最大颗粒直径,植物样品：代表性、典型性、适时性 最小取样量：一般要求干重 1 kg （鲜重约 5 kg） 采样方法：均匀布点采510个点混合，按要求采集不同部位。,采 样,固体试样的采集,动物样品： 血液：根据要求用注射器定量抽取，有时加抗凝剂 毛发：采取后洗涤干燥装瓶备用 组织：将待测部分破碎搅匀，取匀浆待用,成批制品： 按不同批号分别进行采样 同一批号产品按物料件数不同确定采样数,制 样,将采集的样品用机械或人工方法经过粗碎、中碎和细碎阶段，逐步破碎直至能通过所要求的筛孔为止。 破碎至一定细度后将样品充分混匀然后进行缩分，以使破碎样品的重量逐步减小。,四分法,试样的分解,将试样制成溶液的过程,溶解法：用适当的溶剂将试样变成溶液。,酸溶：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、混酸 碱溶：NaOH、KOH 有机溶剂,熔融法,酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4 碱性熔剂：NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、K2CO3,消化分解,干法和湿法消化,测定方法的选择,依据,分析工作的目的和要求 被测组分的含量范围 共存组分的情况 实验室所具备的情况,专业性的标准分析方法、元素的或行业性的分析专著、分析方法或分析专题著作、综合性著作、期刊和文摘。,测定方法的选择,例：滑石粉中SiO2的测定,二次蒸干重量法： 干扰少、准确度高；但操作繁琐时间长。,动物胶凝聚重要法： 分析速度较快，但准确度较差。,氟硅酸钾容量法： 准确度和重现性差，但分析速度快。,干扰组分的分离,常用分离和富集方法,沉淀分离,挥发和蒸馏分离 液液萃取分离 离子交换分离 色谱分离,气浮分离 固相微萃取 超临界流体萃取 毛细管电泳分离,一
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