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应用光谱解析,柯燕雄 华东理工大学,第四章 核磁共振波谱,4.1核磁共振波谱的基本原理 4.2核磁共振谱仪简介 4.3核磁共振氢谱 4.4核磁共振碳谱 4.5二维核磁共振 4.6核磁共振谱图综合解析,4.5二维核磁共振谱,二维核磁共振谱对鉴定有机化合物提供更可靠、更客观、更强大的方法。,4.5.1二维共振谱的形成,信号函数s(w1,w2)两个独立的变量都必须是频率。如果其中一个变量是时间,温度,浓度等,则不属于二维核磁。,预备期,发展期,混合期,检出期,回复平衡态,1个或几个脉冲使体系激发,建立信号检出条件,检出FID信号,二维核磁的分类,1)J分解谱 J谱:化学位移和自旋耦合作用分辨开,异核J谱和同核J谱 2)化学位移相关谱:谱,同核偶合,异核偶合,NOE和交换偶合。 3)多量子谱 二维核磁的表现形式:堆积图,等高线图,4.5.2常用的二维共振谱,1、双量子滤波1H-1H COSY。 谱图表现的是质子之间的相关性。 2、13C-1H COSY: HETCOR 表示碳与直接相连氢的相关 3、1H-13C COSY: HMQC 表示氢与直接相连碳的相关 4、远程1H-13C异核相关:HMBC 显示碳氢两键和三键的相关信号。,1H-1H COSY (Correlated Spectroscopy) COSY水平轴和垂直轴方向的投影均为氢谱,对角线上的峰为对角峰,对角线外的峰为交叉峰(相关峰)。 每个相关峰或交叉峰反映两个峰组之间的偶合关系。,例1,2,3,6,7,8,9,9,8,7,6,3,1,2,4,5,小蠹烯醇1H NMR,小蠹烯醇13C NMR,小蠹烯醇1H-1H COSY,小蠹烯醇双量子滤波1H-1H COSY(DQF-COSY),小蠹烯醇13C-
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