流动注射分析法.ppt

2019/9/9,现代仪器分析讲堂,1,一、概述,1970s出现,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,2,流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA 和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。 该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。 它是实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。,自动化 高效率,一、概述,Flow Injection Analysis FIA,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,3,模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s,气泡间隔式连续流动分析系统1950s,FIA系统 1970s,一、概述,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,4,打破几百年的平衡条件的传统,无气泡间隔,流动载流,非平衡态,在线处理测定,触发化学实验室的根本性变革,高效率的前处理部分,要与检测技术结合,广泛适应性,Ruzicka & Hansen: 连续分析的工具 微型化和集成化的工具 连接化学与仪器的链索 多维分析信息的手段 连续检测和过程控制的工具 脉冲响应技术,一、概述,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,5,连接多种检测手段 分光光度仪 AAS仪 电化学仪 生化分析 在线处理 萃取等分离 消化,广泛适应性,高效率,一般 100300样/h 包括分离 4060样/h,低消耗,微量技术 试样10-100l 节约试剂90-99%,高精度,一般 0.5%-1% RSD 不稳定反应或在线处理 1.5%-3% RSD,设备简单、价廉,面积 相当于英文打字机 价格 国产近数千元,一、概述,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,6,什么是流动注射分析（FIA）？,将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中、经过受控制的分散过程，形成高度重现的试样带，并输送至流通式检测器，检测其连续变化的物理或化学信号的方法。 FIA把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入管道内试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,7,载流驱动系统carrier H2O或与试样反应的试剂,注样器sample injector,反应器reactor,流通式检测仪 flow-through detector,记录仪,典型的FIA记录峰,系统原理（在T时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应）,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,8,仪器组成,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,9,传输设备-FIA心脏,蠕动泵peristaltic pump,转动,压出空气,真空吸液,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,10,管道或反应器,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,11,流动注射FIA进样,(a) Sampling,样品用量少 对溶液TDS和粘度要求不高 设备简单灵活,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,12,二、流动注射分析应用,流动注射在线（on-line）微柱预富集ICP-AES联用装置 流动注射-氢化物发生-原子吸收分析仪 流动注射在线微柱预富集ICP-MS联用装置 流动注射化学分析。,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,13,FIA-ICP-AES在线预富集基本工作流程,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,14,Mn, Zn Speciation,李磊，谢明勇，王小如等. 青钱柳叶微量元素 的溶出特性及其化学形态研究，高等学校化学学报， 2000，21（5）：707-709,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,15,显色泵,十六通阀,45度恒温区,废液 出口,I,II,III,IV,V,VI,样液泵,样液泵,底物泵,底物泵,六通阀,缓冲泵,缓冲泵,参比,样品,流 通 比 色 池,FIA光度法测果蔬中农药,2019/9/9,现代仪器分析讲堂,16,总结,FIA可以作为单独的分析方法（载流中有反应试剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于联用快速分析。 载流的作用是：推动试样塞进入反应管道及检测器；随试样带自动清洗反应管道和检测器，为下一试样检测做好准备。 在T（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应。,多谢参与