空气中敌敌畏DDVP的测定24-二硝基苯肼比色法.ppt

空气中敌敌畏（DDVP）的测定 2,4-二硝基苯肼比色法,章征保 2012.04.25,1,实验目的,掌握气体采样器的使用方法 掌握比色法测定敌敌畏的原理和方法,敌敌畏（DDVP）,纯品在室温下为无色至琥珀色的液体有芳香气味。 敌敌畏对热稳定，在水溶液中水解，在碱性溶液中分解更快。在室温下，饱和的敌敌畏水溶液会分解为磷酸氢二甲酯和二氯乙醛。分解速度约为3(半衰期为23d)。,3,原理,空气中敌敌畏经空气采样器采集溶于水中，敌敌畏经碱水解成二氯乙醛，然后与2,4-二硝基苯肼盐酸溶液反应生成蓝色，依据其颜色的深浅进行比色定量。本方法的灵敏度是1ug/3ml。,4,器材,大型气泡吸收管2支； 气体采样器（流量01L/min）； 10ml具塞比色管8支； 移液管（1ml以上用）； 移液枪（1ml以下用）； 恒温水浴锅； 分光光度计； 液体蒸发器。,试剂,吸收液：水 1.2N氢氧化钠溶液（预先冰水浴）； 4N氢氧化钠溶液； 95%乙醇； 0.1%2，4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液； 20g/ml的敌敌畏标准溶液和敌敌畏原液。,操作步骤一 采样,人员分组：分6组 采样分组：3台采样器，6个采样孔，每两组一台采样器，每组同学一个采样孔，连接采样管。 每组做一组比色列,气泡吸收管各盛10ml水，将两支管串联，并与采样器所配的安全管串联； 连接至采样器，放进通风橱，采样前要开机运行，检查是否连接好，调节Q=0.5L /min 敌敌畏原液0.4ml加入10ml水，电磁炉加热蒸发模拟现场； 敌敌畏开始蒸发时开始采样，样品在10min内蒸完，但也不要过快。,样品1,样品2,缓冲管,实验步骤二 标准色列,9,实验步骤三 化学分析,1.按上表配制标准色列 2.串联的两管样品液各取2.5ml置于两个10ml具塞比色管中。以样品最先进入的管为样品1管 3.标准管和样品管冰水浴5min以上 4.加入1.2N氢氧化钠溶液0.5ml（已冰浴至0），盖紧盖子混匀，冰上15min 5.取出，加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml，混匀。置于37水浴中保温60min，取出冷却至室温。,10,6. 加入4N氢氧化钠0.3ml，混匀。加入95%乙醇1.4ml，混匀。 7.显色五分钟后，用580nm波长，以标准色列的“1”管作参比调零，测吸光度值。 8.依据标准色列所得的数据绘制标准曲线，直接计算出敌敌畏含量。,11,空气中DDVP浓度换算,12,注意事项,1.本此实验中所用的敌敌畏、2,4-二硝基苯肼溶液是毒性较大，操作中应注意避免接触 2.所用到的试剂中有氢氧化钠，其浓度较高，避免接触到皮肤引起腐蚀 3.采集气体时，蒸发DDVP原液时，注意关上通风橱 4.缓冲管、气泡吸收管及气体采样器切记不可连接反方向 5.实验结束后收拾台面，每个采样器配2支安全管，收好装箱，用过玻璃器皿丢进废物盆。,13,实验报告书写,实验目的 实验原理 实验步骤（简略书写） 实验结果与分析（着重分析操作过程中存在问题以及对结果的分析，评价采样管吸