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材料现代研究方法,宫声凯 ,杨光,宫声凯:e-mail: Tel: 82339003 办公室:新主楼D340,材料现代研究方法在材料科学与工程中的位置,材料科学与工程中的三大基本问题:,Know what (组成、结构) Know why (组织与结构) Know how (制备、加工),材料现代研究方法,本课程涉及的范围,物理的方法 x射线衍射; 电子显微镜(透射、扫描); 电子探针; 俄歇电子能谱; 化学的方法 热分析技术(差热分析,差示扫描量热,热重分析); 动态力学分析技术; 红外光谱,X射线与电子束,X射线的性质,X射线的发现,Wilhelm Rntgen (1845-1923),Nov.8,1895,星期五,德国物理学家伦琴(W. Rntgen)在研究真空管中的高压放电现象(阴极射线)时,发现荧光板上有光亮; 进一步的研究发现: 1、可使照相底片感光; 2、激发荧光; 3、以直线方式传播; 4、有很高的穿透能力 Dec.28, 1895. W.Rntgen报道了这一现象。由于不清楚该射线的本质,所以命名“X”射线。,X射线的发现,为材料科学与工程研究提供了全新的分析测试方法。,1895年12月22日,1901年,Rntgen获诺贝尔物理学奖; 1914年,Max von Laue获诺贝尔物理学奖 (discovery of the diffraction of X-rays by crystals) 1915年,Bragg父子获诺贝尔物理学奖; (the analysis of crystal structure by means of Xrays) 1921年,Albert Einstein获诺贝尔物理学奖; (Theoretical Physics, and especially for his discovery of the law of the photoelectric effect) 1927年,A.H. Compton 获诺贝尔物理学奖 (discovery of the Compton effect),Laue的设想: X射线是波长很短的电磁波; 晶体是原子有规则的三维排列。,X射线的性质-波动性,只要X射线的波长与晶体中原子的间距具有相同的数量级,那么当用X射线照射晶体时就应能观察到干涉现象。,波长(cm),X射线在空间传播时,可以看成是大量以光速运动的粒子流,这些粒子流称为量子或光子。 每个光子的动量为:,X射线的性质-粒子性,每个光子的能量为:,X射线的强度:单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。,X射线的产生,X射线管,电子速度的急剧变化,引起电子周围电磁场发生急剧变化,产生一个或几个电磁脉冲 -X射线,X射线谱,连续X射线谱; 特征X射线谱; 短波限0,Mo的X射线谱(示意图),(),连续X射线谱,电子速度的急剧变化,引起电子周围电磁场发生急剧变化,产生一个或几个电磁脉冲-X射线; 电子速度变化程度不同,产生光子的能量不同; 与管电压、管电流、阳极靶材料有关,管电压 管电流 阳极靶材料,特征X射线谱,临界电压 谱线波长,X射线强度,波长 管电压对特征谱强度的影响,与阳极靶材有关,Z:原子序数; C、:常数,莫塞莱定律:,特征X射线的产生,X射线的产生-同步辐射,X射线与物质的相互作用,X射线衍射,成分分析,无损检测,1、X射线的散射,散射:一束单色X射线通过晶体物质时将能量传给原子中的电子,电子获得能量后产生一定的加速度。具有加速度的电子将向外散射电磁波,其频率与电子振动的频率相同,即与入射X射线的频率相同。 前提:原子中受束缚力比较大的电子(内层电子),1、X射线的散射,相干散射:由于入射线与散射线的波长与频率一致,位相固定,各散射波之间以及与入射波可以发生干涉,故称相干散射(弹性散射)。 干涉的结果:散射波在某些方向上相互加强,在另一些方向上相互减弱或抵消。 晶体中发生衍射的基础,非相干散射,Compton-Wu散射 -X射线粒子性的证明,入射X射线光子与原子中受核束缚较弱的电子发生碰撞。 散布于各个方向的散射波波长互不相同,与入射波的相位不存在确定关系,不能互相干涉。 形成连续背底,不利于衍射分析,非相干散射,X射线能量损失的散射又称非弹性散射。 康普顿散射: 喇曼散射:X射线光子能量比壳层电子临界激发能小得非常少时发生的共振散射; 热漫散射:X射线光子与声子碰撞造成的散射(晶格热振动造成的晶格动畸变引起的漫散射); 黄昆散射:晶格静畸变引起的漫散射。,2、X射线的吸收,现象: 1) 随着波长的减小,质量衰减系数减小; 软X射线:长波长X射线; 硬X射线:短波长X射线。 2) 当波长降到一定值时吸收系数突然增高,对于不同的物质,具有特定的吸收限。 3) 在吸收限两边,,X射线的衰减规律,X射线通过物质时,强度减弱。衰减的程度与物质的厚度和密度有关。,:线衰减系数,:穿透系数,:质量衰减系数,2、X射线的吸收,X射线穿透物质后衰减的原因是物质对X射线散射和吸收的结果。 因此,质量衰减系数 由于质量吸收系数 远大于质量散射系数 所以,X射线的衰减规律,2、X射线的吸收,2、X射线的吸收,当入射X射线光子的能量足够大时,(h明显超过原子的芯电子束缚能Eb),将使原子中的内层电子被击出,使原子处于激发态。随后,原子中的外层电子将跃迁到内层电子空位上,同时辐射出特征X射线(辐射跃迁)。,h,特征X射线 二次特征X射线, 荧光X射线,光电效应与荧光(二次特征)辐射,2、X射线的吸收,产生吸收系数突变的波长就是能够激发物质荧光辐射的最长的波长。 (注意:是 ),光电效应与荧光(二次特征)辐射,2、X射线的吸收,俄歇效应,光电子,俄歇电子,俄歇电子,俄歇电子,KL1L1 LM1M1 L2,3VV,2、X射线的吸收 -吸收限的利用,滤波:选择吸收限介于X射线中的K和K的波长之间的物质。,滤波片材料选择规律是: Z靶 40时: Z滤Z靶1 Z靶40时: Z滤Z靶2,常用滤波片数据表,2、X射线的吸收 -吸收限的利用,2、X射线的吸收 -吸收限的利用,选靶:X射线的波长要大于被研究物质的K系吸收限,或选择远小于K系吸收限的波长。,根据样品化学成分选择靶材的原则是: Z靶Z样1 或 Z靶 Z样,例如: 样 品:Fe,K 0.1743nm X射线靶:Fe,K0.1937nm Co,K0.1790nm Ni, K0.1659nm Cu, K0.1542nm,X射线的安全防护,X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。 电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的,X射线的阴极端为危险的源泉。在安

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