GB-T13748.11-2005镁及镁合金化学分析方法铍含量的测定依莱铬氰蓝R分光光度法.pdf

I CS 7 7 . 1 2 0 . 2 0H 1 2霭日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 5 代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -1 9 9 2镁及镁合金化学分析方法 被含量的测定依莱铬氰蓝 I分光光度法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f m a g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s - D e t e r mi n a t i o n o f b e r y l l i u m c o n t e n t-S o l o c h r o m e c y a n i n e R s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB / T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 5前言 本标准共分为 1 9部分， 包括 2 0 个元素的 2 5项化学分析方法。 本标准是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 的修订， 本次修订主要有如下变化: 根据新的国家标准 G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 原生镁锭) , G B / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 ( 变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , G B / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法 1 2 项， 其中增加了1 0 个元素的 分析方法， 分别为; S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) , Y( G B / T 1 3 7 4 8 . 5 ) 、 A g ( G B / T 1 3 7 4 8 . 6 ) , P b ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) 、 C a ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 6 ), K和 Na ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , Cl ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 8 ), Ti ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) ， 以及锰含量的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4 的方法三) 、 高含量铜的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2的方法二) 、 低含量锌的 测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 的 方法二) 。 重新起草了 铬天青S - 氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 的方法二) 、 重量法测定稀土含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ) , 对二甲 苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) , 扩展 了锰 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方 法一) 、 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 敏 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围。 -( 8 - 经基哇琳分光光度法测定铝含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 经基喳琳重量法测定铝 含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 。 本标准修订后代替了 G B / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB/ T 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4, GB / T 4 3 7 4 . 1 一 1 9 8 4, GB/ T 4 3 7 4 . 5 - 1 9 8 4, 本标准共有 7 个部分的 9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: GB/ T 1 3 7 4 8 . 1: NE Q I S O 7 9 1: 1 9 7 3 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 4: NEQ I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2, I S O 8 0 9 : 1 9 7 3 , I S O 8 1 0 : 1 9 7 3 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 8: NE Q I S O 2 3 5 5 : 1 9 7 2; -GB / T 1 3 7 4 8 , 9: NE Q I S O 7 9 2 : 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 0 : NEQ I S O 1 9 7 5: 1 9 7 3 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 4: NEQ I S O 4 0 5 8: 1 9 7 7 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 5 : NEQ I S O 4 1 9 4: 1 9 8 1 . 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 5 . 1 0 -1 9 9 2 0 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 TGB / T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 5本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2, GB / T 4 3 7 4 . 1 - 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 5 - 1 9 8 4 0GB / T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 5月 U舀 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5 共分为 1 9 部分， 本部分为第 1 1 部分。 本部分是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -1 9 9 2的修订， 测定范围由 0 . 0 0 5 % -0 . 0 2 调整为 0 . 0 0 0 2 %一0 . 0 2 0 0 写， 并进行了编辑性整理。 本部分代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -1 9 9 2 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由东北轻合金有限责任公司起草。 本部分主要起草人: 李文志、 施立新、 刘听、 魏雪冬、 李媛媛。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: -GB / T 1 3 7 4 8 . 7 -1 9 9 2 .GB / T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 被含量的测定依莱铬氰蓝 R分光光度法范围本部分规定了镁及镁合金中敏含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中被含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 2 0 0 0 . 0 2 0 0 %方法提要 试料以盐酸溶解。以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂， 在 p H 9 . 6 的溶液中， 锹与依莱铬氰蓝 R, 澳化十六烷基三甲基胺形成三元络合物。于分光光度计波长 5 5 8 n m处测量其吸光度。试荆3 . 1 氢氟酸( p 1 . 1 4 g / m L ) 。3 . 2 过氧化氢如1 . 1 0 g / m L ) ,3 . 3 盐酸( 1 +1 ) .3 . 4 氨水( 1 +1 ) ,3 . 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液( 1 0 0 g / I J.3 . 6 酒石酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) o3 . 7 依莱铬氰蓝R( 简称 S C R， 分子式为 C 2 3 H , , H d S Na 2 ) 溶液( 2 g / L ) : 称取 0 . 5 0 0 g依莱铬氰蓝R置于烧杯中， 加人 4 m工硝酸( 1 +1 ) ， 搅匀， 加水使之完全溶解。过滤于 2 5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 。3 . 8 澳化十六烷基三甲基胺( C T MAB ) 溶液( 3 g / L ) : 称取0 . 7 5 g C T MA B溶解于约2 0 0 mL温水中，冷却。加人 1 0 mL无水乙醇， 过滤于 2 5 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。3 . 9 氨水一 硝酸钱缓冲溶液( p H9 . 6 ) : 称取 4 5 g硝酸钱溶解于约 4 0 0 m L水 中， 加人 6 5 mL氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 混匀。 在酸 度计上用氨水( 3 . 4 ) 或硝酸( 1 +1 ) 调节至p H 9 . 6 ， 移人5 0 0 m L 容量瓶中。3 . 1 0 镁溶液( 1 0 g / 1 . ) : 称取 2 . 5 0 0 g 金属镁 二( Mg ) )9 9 . 9 %， 不含敏习 置于 5 0 0 MI ， 烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为 7 5 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 待剧烈反应停止后， 缓慢加热至完全溶解， 冷却。移人 2 5 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。3 . 1 1 敏标准贮存溶液按3 . 1 1 . 1配制， 按 3 . 1 1 . 2 标定。3 . 1 1 . 1 配制: 称取 0 . 5 0 0 g 硫酸被( B e S 0 4 . 4 H 2 0) 溶解于约 5 0 m 1水中， 过滤于 2 5 0 mL容量瓶中，加人8 5 m L 盐酸( 3 . 3 ) ， 以 水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 约含1 0 0 p g 被。3 . 1 1 . 2 标定: 移取 5 0 . 0 0 m L铁标准贮存溶液( 3 . 1 1 . 1 ) 于 2 5 0 m L烧杯中， 加 3 0 m L水， 加热煮沸， 取下。加 4 mL E D T A溶液( 3 . 5 ) , 3滴察香草酚蓝乙醇溶液( 1 g / L ) ， 滴加氨水( 3 . 4 ) 至溶液呈明显的蓝色并过量 5 滴， 加热至微沸， 在近沸下保温 3 0 min ， 取下， 放置 1 2 h以上。用中速定量滤纸过滤， 以氨水( 5 +9 5 ) 洗涤烧杯 5 - - 6 次、 洗涤沉淀 7 - 8次。将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷柑锅中， 干燥、 灰化， 于1 0 0 0 灼烧 4 5 m i n ， 取出， 稍冷。置于干燥器中冷却至室温后称量， 重复灼烧至恒重。3 . 1 1 . 3 按公式( 1 ) 计算敏标准贮存溶液的质量浓度:p ( B e ) =0 . 3 6 0 3X m V 。 。 。 一 (1 )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 5 式 中 : p ( B e ) -敏标准贮存溶液的 质量浓度， 单位为微克每毫升( p g / m L ) ; 。 . 3 6 0 3 -氧化披换算为敏的因 数; m 灼 烧后沉淀的质量， 单位为微克( F + g ) ; V 移取敏标准贮存溶液( 3 . 1 1 . 1 ) 的体积， 单位为毫升( m L ) ,3 . 1 2 被标准溶液: 移取适量的被标准贮存溶液( 3 . 1 1 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 加 1 6 7 mL盐酸( 3 . 3 ) , 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含5 p g 被。3 . 1 3 铁标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL被标准溶液( 3 . 1 2 ) 于 2 5 0 mL容量瓶中， 加 7 5 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 。 . 5 p g 傲。3 . 1 4 被标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 . 1 2 ) 于2 5 0 m L容量瓶中， 加 8 0 m L盐酸( 3 . 3 ) 以水稀释 至刻度， 混匀。 此溶 液 1 m L 含。 . 2 l g 被。3 . 1 5 对硝基苯酚溶液( 2 g / L ) ,4仪器 分光光度计。5试样 厚度不大于1 mm的碎屑。6 分 析步骤6 . 1 试 料 按表1 称取试样( 5 ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g . 表 1彼的质量分数/ % 试 料质 量 / 9试 液总 体 积移取试液 体 积显 色体 积E D T A 体 积 ( 3 . 5 )空白补加镁溶液( 3 . 1 0 ) 体积试液补加镁溶液( 3 . 1 0 ) 体积吸 收 池厚度/ c m/ mL0 . 0 0 0 2 - 0 . 0 0 1 01 . 01 0 01 0 . 0 01 0 02 51 0 . 05 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 51 . 02 5 01 0 . 0 01 0 02 51 0 . 06 . 05 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 5 01 . 025 05 . 0 01 0 02 51 0 . 08 . 05 0. 00 5 0 - 0 . 0 2 0 00 . 52 5 01 0 . 0 05 062 . 016 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。6 . 3 空白试验 按表 1移取镁溶液( 3 . 1 0 ) 于容量瓶中， 以下按 6 . 4 . 3 进行。6 . 4测定6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为 2 5 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 待剧烈反应停止后， 加人 1 滴过氧化氢( 3 . 2 ) ， 加热使试料完全溶解， 取下， 冷却。 注:含错的镁合金， 加人2滴氢报酸( 3 . 1 )加热使试料完全溶解.6 . 4 . 2 将溶液按表 1 移人容量瓶中( 若浑浊， 需过滤) ， 以水稀释至刻度， 混匀。按表 1 分取试液于相应的容量瓶中， 并补加镁溶液( 3 . 1 0 ) ,6 . 4 . 3 加人2 m1 _ 酒石酸钠溶液( 3 . 6 ) ， 按表 1 加人 E D TA溶液( 3 . 5 ) , l 滴对硝基苯酚溶液( 3 . 1 5 ) ， 用氨水( 3 . 4 ) 调节至溶液呈浅黄色并过量 1 . 5 m 1 . 。加人4 m L氨水 一 硝酸铁缓冲溶液自. 9 ) , 4 m LC TMA B 溶液( 3 . 8 ) , 缓慢混匀， 放置 5 m i n 。在不断摇动下加人 5 mL S C R溶液( 3 . 7 ) , 混匀， 放置5 m i n ， 以水稀释至刻度， 混匀， 放置 1 0 mi nG B/ T 1 3 7 4 8 . 1 1 -2 0 0 56 . 4 . 4 将部分溶液( 6 . 4 . 3 ) 移人表 1 规定的吸收池中， 以空白试验溶液( 6 . 3 ) 为参比. 于分光光度计波长 5 5 8 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的被量。6 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 敏的质量分数在 0 . 0 0 0 2 % -0 . 0 0 5 0 %时: 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L被标准溶液0. 1) 于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 0 . 0 M I镁溶液( 3 . 1 0 ) ， 以下按 6 . 4 . 3进行。6 . 5 . 2 被的质量分数在0 . 0 0 5 0 %0 . 0 2 0 0 %时: 移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL被标准溶液( 3 . 1 3 ) 于一组 5 0 mL容量瓶中， 加人 2 . 0 m L镁溶液( 3 . 1 0 ) ， 以下按 6 . 4 . 3 进行。6 . 5 . 3 将部分溶液( 6 . 5 . 1 ) 与( 6 . 5 . 2 ) 移人相应的吸收池中， 以试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长 5 5 8 n m处测量其吸光度。以铰量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。分析结果的计算按公式( 2