GB-T13173.7-1993肥皂和洗涤剂中EDTA含量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准肥皂和洗涤剂中E D T A鳌合剂) 含量的测定滴定法G B / T 1 3 1 7 3 . 7 一9 3S o a p s a n d d e t e r g e n t s -D e t e r mi n a t i o n o f E D T A( c h e l a t i n g a g e n t ) c o n t e n t -T i t r i me t r i c m e t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 4 3 2 5 -1 9 9 0 肥皂和洗涤剂鳌合剂含量的测定 滴定法 。， 主肠内容与适用范围 本标准规定了测定肥皂和洗涤剂中乙二胺四乙酸及其钠盐( E D T A )赘合剂) 含量的方法。 本标准适用于含E D T A ( 鳌合剂) 的固体( 块状或粉状) 、 液体、 膏状肥皂和洗涤剂中E D T A含觉的分析。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 7 4 5 7 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 G B / T 1 3 1 7 3 . 1 洗涤剂样品 分样方法3 原理 将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节p H至4 -5 后， 以1 - ( 2 - 毗睫偶氮 - 2 - 萦酚作指示剂。 用硫酸铜标准溶液滴定所含E D T A ,4 试剂 分析时只用认可的分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水。4 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) , c ( H C I ) =5 m o l / L溶液。4 . 2 乙酸盐缓冲溶液: p H 4 . 6 5 , 混合等体积的乙酸( G B 7 6 7 ) 溶液 c ( C H , C O O H) = 0 . 4 m o l / L 和氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液C c ( N a OH) =0 . 2 m o l / I 。4 . 3 1 - ( 2 - 毗咤偶氮) - 2 - 蔡酚( P A N ) ( H G 3 -1 0 0 8 ) : 1 g / L乙醉溶液。4 . 4 硫酸铜( G B 6 6 5 ) : c ( C u S O , ) =0 . 0 1 0 0 m o l / L标准溶液。 称取2 . 4 9 7 g 硫酸铜五水合物( C u S O , 5 H , 0 ) ， 称准至。 . 0 0 1 g 。用水溶解并定量地转移至1 0 0 0 m L 单刻度容量瓶中， 稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液 c ( E D -T A ) = 0 . 0 2 m o l / L 按7 . 2 条标定其准确的浓度， 所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按G B 6 0 1 中4 . 1 5条制备和标定。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 2 一 ， 5 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 3 1 7 3 . 7 一 9 35 仪器 实验室常用仪器及5 门 P H计: 配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。5 . 2 微量滴定管: 容量2 m L ， 最小分度。 . 0 1 m l 。6 取样 粉状、 液体、 膏状实验室样品应按G B / T 1 3 1 7 3 . 1 的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照G B 7 4 5 7 第7 章的规定制备和贮存。了 试验程序7 . 1 试验溶液的制备 称 取约1 0 g 实 验室样品， 称 准至0 . 0 0 1 g ， 于2 5 0 m l 烧杯中， 用水溶解并定量转移至5 0 0 m L 单刻度容量瓶中， 稀释至刻度， 充分混匀。 如果产品组成中整合剂含量低于。 . 1 % 时， 可省略上述稀释步骤， 直接称取实验室样品5 g , 称准至0 . 0 0 1 g ， 于1 5 0 m L 烧杯中， 进行测定。 如溶液中有沉淀或悬浮物， 将溶液通过干的快速定性滤纸过滤， 弃去前2 0 m L ， 收集清液供测定用。如此操作， 可排除存在的4 A沸石对E D T A测定的干扰。了 . 2 测定 吸取含有。 . 0 0 3 0 . 0 0 5 g E D T A的试验溶液( 7 . 1 ) 的整分份( 滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在。 . 8 0 -1 . 4 0 m L ) 到1 5 0 m L 烧杯中， 加水至8 0 m L ， 置磁力搅拌器上。 插人已 预先校准的P H计的电极， 在搅拌下加盐酸溶液( 4 . 1 ) 调整P H至4 -5 。将电极抬起， 冲洗后移开 肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰， 但在必要时， 可将8 0 热溶液通过湿滤纸过滤， 除去脂肪酸。用5 0 m L热水分三次洗涤烧杯及滤器， 洗涤液并人滤液。 加入5 m L乙酸盐缓冲溶液( 4 . 2 ) ， 加水至1 3 0 m L 。 加热溶液至约6 0 C 。 加5 -6 滴P A N指示剂，在搅拌下从微量滴定管( 5 . 2 ) 滴加硫酸铜标准溶液( 4 . 4 ) ， 当滴定至溶液由黄变到红色， 并保持1 m i n 不变时， 即为终点。8 试验结果的计算 试样中E D T A以乙二胺四乙酸二钠二水合物计的质量百分含量二 ， 按式( 1 ) 计算:c V , X 3 7 2 X 5 0mV. . . (1)试样中E D T A以乙二胺四乙酸计的质量百分含量z : 按式( 2 ) 计算:C V , X 2 9 2 X 5 0mV“ . . . . . . .(2)式中; V o 用于测定的试验溶液整分份的体积， m L ; V , 滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积， m L ; 。 硫酸铜标准溶液的浓度， m o l / L ; 从试样的质量+ K ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c e / T 1 3 1 7 3 . 7 一 9 33 7 2 乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量, g / m o l ;2 9 2 乙二胺四乙酸的摩尔质量, g / m o l .9 精密度 对E D T A含量不超过2 纬的同一样品， 由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过。 . 0 1 %.1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容: a . 完全鉴别样品所需的全部资料; b . 使用的参考方法( 本标准的引用标准) ; c . 得到的结果及所用的表示方法; d . 试验条件; e . 本标准未规定的或任选的任何细节以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标