GB-T12689.8-2004锌及锌合金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0x 13中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定相蓝分光光度法 T h e me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - T h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t -T h e mo l y b d e n u m b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中 华 人民 共和国国 家质 量监督 检验 检疫总 局 ， 小19 、 i 辈下 埔瞥1 7 s 1 豁荟发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 4 R li胃 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 8 部分。 本部分是对G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法钥蓝分光光度法测定硅量 的修订。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 相比， 主要有如下变动： 对文本格式进行了修改 ， 补充了质量保证和控制条款。 本部分代替G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分 由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分主要起草人 ： 冯志维 、 李飞、 朱香 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB / T 1 2 6 8 9 . 5 一 1 9 9 0 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 c B / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定钥蓝分光光度法1 范 围 本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法 。 本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围： 0 . 0 1 0 % - 0 . 0 5 0 肠。2 方法原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解 ， 在稀硫酸溶液中， 硅与钥酸按形成硅钥杂多酸， 用抗坏血酸还原为硅钥蓝。于分光光度计波长 6 8 0 n m处测量吸光度。3 试剂 分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。3 . 1 市售试剂3 . 1 . 1 金属锌（ 9 9 . 9 9 %) .3 . 1 . 2 金属铜（ 9 9 . 9 9 ， 硅0 . 0 0 1 %) .3 . 1 . 3 氢氧化钠（ 4 0 0 g / L ) 。3 . 1 4 氢氟酸（ 4 0 %） 。3 . 2 溶液3 . 2 . 1 硫酸（ 4 m o l / L ) ， 优级纯。3 . 2 . 2 硝酸（ 1 十2 ) ， 优级纯。3 . 2 . 3 钥酸钱溶液（ 5 0 g / L ) ,3 . 2 . 4 硼酸饱和溶液。3 . 2 . 5 抗坏血酸溶液（ 5 0 g / L ) ， 用时现配。3 . 2 . 6 铝溶液（ 1 0 g / L ) ： 称取1 . 0 0 0 g 金属铝（ 9 9 . 9 9 %） 于氟塑料杯中， 加人2 mL -3 m L氢氧化钠溶液（( 3 . 1 . 3 ) ， 低温加热至完全溶解， 取下冷却， 用硝酸（( 3 . 2 . 2 ) 中和至微酸性（( p H2 -3 ) ， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。3 . 3 标准溶液3 . 3 . 1 硅标准贮存溶液： 称取。 1 0 7 0g 二氧化硅（ 9 9 . 9 9 ） 与3g 碳酸钠在铂钳竭中熔融， 用水浸出熔融物， 冷却， 移人1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含0 . 0 5 mg 硅。3 . 3 . 2 硅标准溶液： 移取 1 0 . 0 0 m L硅标 准贮存溶液 ( 3 . 3 . 1 ) ， 置于 1 0 0 m L容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含5 P C g 硅。4 仪器 分光光度计。5 分析步骤5 . 1 试料 称取1 . 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 45 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料（( 5 . 1 ) 放人铂增祸中或氟塑料杯内， 加人 1 2 mL硝酸（( 3 . 2 . 2 ) ， 盖上表皿 ， 低温加热溶解 。取下， 滴加1 0 滴氢氟酸（ 3 . 1 . 4 ) ， 加人1 0 m L硼酸饱和溶液（ 3 . 2 . 4 ) , 5 0 mL水， 将溶液移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。取两份1 0 . 0 0 mL溶液分别放入5 0 m L容量瓶中， 用水稀释一个容量瓶至刻度， 混匀（ 此溶液作为比较液） 。向另一个容量瓶中加水至约4 0 m L ,5 . 3 . 2 用硫酸（ 3 . 2 . 1 ） 调节p Hl - 2 （ 用p H计或p H试纸测定） ， 加人1 mL钥酸按溶液（ 3 . 2 . 3 ) ， 混匀，放置1 0 m i n温度保持 2 5 0C-3 5 C) 。加入 2 m L硫酸（ 3 . 2 . 1 ) , 混匀。加人 1 mL抗坏血酸溶液( 3 . 2 . 5 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 2 0 m i n ,5 . 3 . 3 将部分溶液移人2 c m吸收池中， 以比较液为参比， 于分光光度计波长6 8 0 n m处测量吸光度。5 . 3 . 4 减去试料空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的硅量。5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 称取0 . 9 0 0 g 金属锌（ 3 . 1 . 1 ） 和0 . 0 1 5 g 金属铜（ 3 . 1 . 2 ) （ 当合金含铜量为 1 . 0 -2 . 0 时） 或0 . 0 5 0 g 金属铜（ 3 . 1 . 2 ) ( 当合金含铜量为4 . 0 0 0 - 5 . 5 时） ， 于铂柑祸或氟塑料杯中， 加人 1 2 m L硝酸( 3 . 2 . 2 ) ， 加热至完全溶解。滴加1 0 滴氢氟酸（ 3 . 1 . 4 ) ， 加人 1 0 m L铝溶液（ 3 . 2 . 6 ) , 1 0 m L硼酸饱和溶液（( 3 . 2 . 4 ) 和4 0 m L水， 将溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。5 . 4 . 2 分别移取 1 0 . 0 0 m L溶液（ 5 . 4 . 1 ） 于 5 个 5 0 m L容量瓶中， 依次加入。 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 ,1 0 . 0 0 mL 硅标准溶液（ 3 . 3 . 2 ) ， 该标准溶液对应的硅量为。 , 5 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 5 0 . 0 0 t .g 。加水至约4 0 m L 。以下按 5 . 3 . 2 条进行。5 . 4 . 3 将部分溶液移人 2 c m吸收池中， 以试剂空白溶液为参 比， 于分光光度计波长 6 8 0 n m处测量吸光度。以硅量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算 按下式计算硅含量二（ S i ) w ( S i) （ ） M I .卫 I X 1 0 三X 1 0 0 一、 一 ， 、 二m a V , 式 中 ： M I 自 工作曲线上查得的硅量， 单位为微克（ 拼 9 ） ； V p 试液的总体积， 单位为毫升（ m L ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升（ m l . ) ； M O 试料的质量， 单位为克（ 9 ） 。 所得结果表示至二位小数 。7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 衰 1卜下 w(Si)0. 010-0. 050一 一士万 一 兴 A003 ， 下州8