标准解读

GB/T 13293.12-1991 是一项中国国家标准，规定了高纯阴极铜中银含量的化学分析方法。该方法采用巯基棉分离技术结合火焰原子吸收光谱法来进行测定。下面是对该标准主要内容的说明：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜材料中银(Ag)含量的测定。高纯阴极铜通常是指纯度非常高的铜，用于电子、通讯、航空航天等领域，其中杂质元素的含量需严格控制。

测定原理

  1. 巯基棉分离：利用巯基棉（一种含有巯基官能团的纤维物质）对样品溶液中的银离子具有选择性吸附的特性，通过将样品溶液通过巯基棉柱，实现银与其他金属离子的有效分离和富集。

  2. 火焰原子吸收光谱法：经过分离富集的银离子，在火焰条件下转化为原子态，随后这些原子态银会吸收特定波长的光，这一吸收程度与银的浓度成正比。通过测量特定波长光的吸收强度，即可定量分析样品中银的含量。

分析步骤概述

  • 样品制备：首先将高纯阴极铜样品加工成粉末或小块，然后采用适当的溶剂进行溶解，制备成供分析用的溶液。
  • 巯基棉处理：将制备好的样品溶液缓慢通过装有巯基棉的柱子，银离子被吸附在巯基棉上，而其他成分则被洗脱掉。
  • 银的洗脱与收集：使用适宜的洗脱液从巯基棉上回收银离子，收集洗脱液以备后续分析。
  • 测定：将收集到的含银洗脱液引入火焰原子吸收光谱仪中，选择银的特征吸收波长进行测量，并与已知浓度的标准溶液比较，计算出样品中银的含量。

注意事项

  • 在整个实验过程中，需要严格控制实验条件，如溶液的pH值、温度以及洗脱和测定过程中的操作精度，以确保分析结果的准确性。
  • 仪器校准是关键步骤，必须使用标准银溶液对仪器进行校正，以建立吸光度与银浓度之间的线性关系。
  • 实验室环境应控制干扰因素，避免其他元素的干扰影响测定结果。

结果表示

分析结果应以百万分率（ppm）或相应的质量分数形式报告，同时注明所使用的测量方法和可能的不确定度。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.19-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.12-91高纯阴极铜化学分析方法琉基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定银量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法硫基棉分离-火焰原子GB/T13293.12-91吸收光谱法测定银量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内客与适用范臣本标准规定了高纯阴极铜中银含量的测定方法.本标准适用于高纯阴极铜中银含量的测定。测定范围：0.0002%0.005%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728：治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸溶解。于（HNO.)0.8mol/L介质中,以琉基棉纤维吸附银与基体铜分离,用硫氰酸铵溶液洗脱银。用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1m处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馅水。盐酸(p1.19g/mL）,优级纯。4.2销酸（1+1）优级纯：4.3！硝酸Cc（HNO,)=0.8mol/L。4.4硫氰酸铵溶液Cc(NH.SCN）=0.5mol/L。4.5银标准则存溶液;称取0.1000g金属银(99.95%）置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解,冷却至室温，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100%银。4.6银标准溶液：移取20.00mL银标准存溶液(4.5)置于盛有20mL硝酸(4.2)的200mL容量瓶中,用水稀释至
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