分析化学中常用的分离与富集方法

第八章分析化学中的分离与富集方法,8.1概述,1.回收率:表示分离与富集的效果,2.沉淀分离法,常量组分的沉淀分离: 氨水法,可分离的离子: 加入NH4Cl的作用:P344,痕量组分的共沉淀分离,无机共沉淀剂的沉淀方式: 表面吸附共沉淀 生成混晶共沉淀,有机共沉淀剂的沉淀方式: P347,例:有机共沉淀剂的机理是: 1.吸留包夹 2.表面吸附 3.混晶 4.均不是,8.2 液-液萃取分离法,1.萃取与反萃取:,2.萃取过程的本质:,将待萃取组分由亲水性物质转化为疏水性物质的过程.,3.分配系数,-分配定律,适用范围:适用于浓度较低的稀溶液,而且溶质在两相中以相同的单一形式存在, 如：用CCl4萃取I2.,KD分配系数、热力学常数,4.分配比,溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度cO和在水 中的各种存在形式的总浓度cW之比，称为分配比,CCl4水萃取体系萃取I2时 KDD。,5.萃取百分率,E与D的关系:,-相比,多次萃取萃取百分率的计算,萃取 n 次后水相剩余质量:,n 次萃取的萃取率:,用同样量的萃取剂分多次萃取比一次萃取的效率高. 萃取原则：少量多次.,例题,用有机溶剂10ml萃取100mL水溶液中的某溶质,如果经过3次萃取后萃取率达到99.8%,试计算萃取体系的分配比D.,6. 重要萃取体系 P350,掌握 萃取体系名称及典型实例,8.3离子交换分离法,1.离子交换树脂的种类,阳离子交换树脂,阴离子交换树脂,交换基团为酸性，H+与阳离子交换,交换基团为碱性， 阴离子发生交换,水化作用: R-NH2 + H2O = R-N+H3 OH-,2.离子交换树脂的性质与结构,交联度-表征骨架性能的参数 定义:p262 与交换性能的关系P,交换容量-表征活性基团性能的参数 定义:p262 影响交换容量的因素,3.交换容量与交联度,对酸、碱、氧化剂、还原剂及热稳定的高分子聚合物.网状结构,骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团.,例题,称取某R4N+OH- 型阴离子交换树脂2 .00 g，置于锥型瓶中，加入0.200 mol / L HCl 100 mL 浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL, 以甲基红为指示剂，用0.100 mol /L NaOH溶液滴定，消耗20.00 mL。计算离子交换树脂的交换容量。,答案:6.0 mmol/g,4. 树脂的亲和力,(1)影响亲和力的因素:,水和离子半径小、,电荷数多、,(2)常见离子的亲和力顺序:,离子交换分离的基础: 树脂对不同离子亲和力的 差异. 亲和力大的先被交换上去, 后被洗脱下来.,Na+Ca2+Al3+Th（IV） Li+Na+K+Rb+Cs+,弱酸型树脂对H+ 的亲和力最大 弱碱型树脂对 OH-的亲和力最大,5. 洗脱剂,阳离子: HCl 阴离子: NaOH、NaCl、HCl,6.树脂的再生,阳离子树脂: 3mol/LHCl 阴离子树脂: 1mol/LNaOH,洗脱时的流出顺序?,7.离子交换分离法的应用,制备去离子水,阳离子交换,阴离子交换,去离子水,自来水,阴阳离子的分离、相同电荷离子的分离等.,8.4 纸上层析分离法,分离原理: 不同物质在两相间的分配不同,固定相: 滤纸上的水分,流动相(展开剂):有机溶剂,比移值Rf :衡量各组分的分离情况,比移