GB11213.7-89化纤用氢氧化钠中铜含量的测定分光光度法

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化纤用氢氧化钠中铜含里的 测定分光光度法G B 1 1 2 1 3 . 7 一 8 9S o d i u m h y d r o x i d e, f o r c h e m i c a l f i b e ru s e -D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r m a s sf r a c t i o n -S p e c tr o m e tr i c m e t h o d主肠内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中铜含量的测定方法。本方法适用于 氢氧化 钠中 铜含最为。 . 0 0 0 0 1 % 一。 . 0 0 0 1 % 的 产品。原理 试样中的铜被抗坏血酸还原后与2 , 2 1 一 联咬琳作用， 形成一种紫色络合物， 用异戊醉萃取该络合物， 再用分光光度计在波长5 4 5 n m处测定其吸光度。3 试荆或材料 试验中， 限于用分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水。3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ,3 . 2 无水硫酸钠( H G 3 -1 2 3 ) ,3 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) ,3 . 4 异戊醉( H G 3 -9 9 6 ) ,3 . 5 ( +) 一 酒石酸( G B 1 2 9 4 ) 溶液: 5 0 0 g / L ,3 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 5 0 0 g / L ,3 . 7 L 一 抗坏血酸溶液, 1 0 0 g / L ,3 . 8 2 , 2 1 一 联咬啡络合剂: 0 - 5 g / L 异戊醉溶液。称取0 . 2 5 & 2 , 2 一 联咬啦， 溶于5 0 0 M L 异戊醉中。3 . 9 澳水( H G 3 -9 0 0 ) ,3 . 1 0 甲 基橙( H G B 3 0 8 9 ) 指示剂: 0 . 5 g / L 溶液。3 . 1 1 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液. c ( H 2 S O , ) 二3 m o t / L ,3 . 1 2 铜标准溶液; 1 0 g g / m L 。 称取0 . 3 9 3 g 五水硫酸铜( G B 6 6 5 ) , 溶于水中， 加2 5 m l , 硫酸( 3 . 1 1 ) ， 用水稀释至1 0 0 0 m L . 吸取1 0 . 0 m l , 上述溶液， 用水稀释至1 0 0 m L ,3 . 1 3 精密p H试纸: 5 . 5 - 7 . 0 ,4 仪器和设备一般实验室设备和分光光度计。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 1 2 1 3 . 7 一 8 95 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶， 迅速称取 1 0 g 氢氧化钠试样， 称准至。 . 0 1 g ， 移至4 0 0 m 1 , 烧杯中， 加入1 0 0m l , 水、 1 滴甲基橙( 3 . 1 0 ) ， 用盐酸( 3 . 1 ) 中和， 当溶液由黄色变为橙色时再过量加5 m l , ， 加人 1 0 m L 澳水( 3 . 9 ) ， 加热煮沸， 驱除剩余的澳， 进行冷却。6 试验程序6 . 1 空白试验 空白试验与试样测定同时进行， 其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同， 只是用试剂氢氧化钠( 3 . 1 ) 代替试样， 测定吸光度。6 . 2 标准曲 线的绘制6 . 2 . 1 标准比 色溶液的配制 依次吸取0 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m l , 铜标准溶液( 3 . 1 2 ) ， 分别置于6 个 1 0 0 m L 烧杯中， 依次加水稀释至约3 0 m l , ， 再转移至5 0 0 m l , 分液漏斗中， 加水稀释至4 0 0 m L ， 然后加2 . 0 m L 酒石酸溶液( 3 . 5 ) ， 用氢氧化钠( 3 . 6 ) 以p H试纸( 3 . 1 3 ) 做指示， 调节溶液p H为6 . 0 左右， 再加人 2 . 0 m l , 抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) ， 充 分混匀， 放置5 m i n ， 加入1 0 . 0 m L 2 , 2 ， 一 联咬琳( 3 . 8 ) ， 振摇约2 m i n ， 用2 0 m l , 异戊醇( 3 . 4 )萃取， 经两次萃取后， 把萃取物放入 1 0 0 m L 烧杯中， 加人 2 g 无水硫酸钠( 3 . 2 ) ， 充分搅拌， 以除掉其中的痕量水， 进行过滤， 滤液收集在5 0 m l , 容量瓶中， 再每次用2 m L 异戊醉( 3 . 4 ) 洗涤两次， 洗涤液也并入5 0 m L 容量瓶中， 最后用异戊醉( 3 . 4 ) 稀释至刻度。6 . 2 . 2 标准比 色溶液吸光度的测定 将配制好的标准比 色溶液( 6 . 2 . 1 ) 选用4 或5 c m吸收池， 在5 4 5 n m处， 以异戊醉( 3 . 4 ) 调整分光光度计的零点， 然后， 分别测定标准比色溶液的吸光度。6 . 2 . 3 标准曲线的绘制 从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度， 以5 0 m l , 标准比色溶液中所含的铜的质量( p g ) 为横坐标， 与其对应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。7 试样吸光度的测定 将试样溶液( 第5 章) 全部移人5 0 0 m l , 分液漏斗中， 用水稀释至约4 0 0 m l , ， 然后加人2 . 0 m l , 酒石酸( 3 . 5 ) ， 用氢氧化钠( 3 . 6 ) 以p H试纸做指示， 调节溶液p H为6 . 0 左右， 再加入 2 . 0 m L 抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) ， 充分混匀， 放置5 m i n ， 加入1 0 . 0 m L 2 , 2 一 联唆琳( 3 . 8 ) ， 振摇约2 m i n ， 用2 0 m L 异戊醉( 3 . 4 ) 萃取， 经两次萃取后， 把萃取物放入1 0 0 M L 烧杯中， 加入2 g 无水硫酸钠( 3 . 2 ) ， 充分搅拌， 以除掉其中的痕量水， 进行过滤， 滤液收集在5 0 m l , 容量瓶中， 每次用2 m L 异戊醉洗涤两次， 洗涤液也并入5 0 m L 容量瓶中， 最后用异戊醉( 3 . 4 ) 稀释至刻度。 用4 或5 c m的吸收池， 在5 4 5 nn 处以异戊醉( 3 . 4 ) 调整分光光度计的零点， 测定试样溶液( 第5章) 的吸光度。8 试验结果的计算 由标准曲线( 6 . 2 . 3 ) 上查出与所测试样吸光度相对应的铜的质量( w g ) , 铜( C u ) 的百分含量( x ) 按下式计算: ( m ， 一M O X 1 0 - e 、 。 。公 =X 1VV 刃甚式中: 二 ， 与试样溶液吸光度相对应的铜的质量, p 9 ; 二 : 与空白试验溶液吸光度对应的铜质量， 陀; 2 4 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 1 21 3 . 7 一 8 9二试样质量， 9 允许袭 两次平行测定结果之差的绝对值不应超过 0 . 0 0 0 0 2 写。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会提出， 由 化学工业部锦西化工研究院技