03(物理常数测定法)

物理常数测定法,第三章,既可以鉴别药物，又可以检查药物的纯度,第一节 熔点测定法,一、基本概念,熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度,熔融同时分解 样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色 或浑浊,初熔 样品开始局部液化、出现明显 液滴,全熔 样品全部液化,初熔,全熔,二、测定方法（ChP共收载三法）,第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物,样品需先经干燥后才测定熔点,第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂,第三法 测定凡士林等非固体样品,三、注意事项,（一）毛细管 中性硬质玻璃 长度 90mm 内径 0.9 1.1mm,（二）温度计 分浸型，具有0.5刻 度，须先经校正,（三）传温液 m.p 80 水 m.p 80 硅油或液状石蜡,95:74. 我国药典规定“熔点”的含义系 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点,01:74. 中国药典规定“熔点”系指 A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度,第二节 旋光度测定法,一、基本原理,不对称碳原子,H RCR CH3,手性碳原子,具有光学活性,葡萄糖,旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时，能引起旋光现象， 使偏振光的平面向左或向右旋转，旋 转的度数称为旋光度,钠光谱D线 （589.3nm）,比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml 时测得的旋光度,计算,液体供试品,固体供试品,旋光管 标准石英旋光管,二、旋光仪的检定,基准物 蔗糖,1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度,三、应用,2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查,3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定,95：79、旋光计的检定，中国药典 （2000年版）规定用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物,97：73、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（91000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为188 200。则测得的旋光度的范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.00,00：76. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25，则比旋度为 A. +6.50 B. +32.5 C. +60.0 D. +16.25 E. +325,例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物,例2. 比旋度的符号应是 A. B. C D. Pa E. dm,例3. 旋光计的检定，中国药典（2000 年版）规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管,例4、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪 C、氯氮卓 D、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因,第三节 折光率测定法,一、基本原理,折射现象 光线通过两种密度不同的透 明介质时，其速度和方向发生改 变的现象,空气、供试液,i,r,折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值,钠光谱D线 （589.3nm）,20,入射角,折射角,样品溶液 折光率,同温度时水 的折光率,样品%,样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值,利用折光率计算药物溶液浓度（%）,二、校正方法,每次测定前，应用校正用棱 镜或水校正折光计,20时水的折光率为1.3330,测定油脂、液态药物,三、应用,常用阿培折光计,96:126、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长 B、被测物质的温度 C、光路的长短 D、被测物质浓度 E、杂质含量,99m：83、20时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右,例1、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为,例2、折光计的检定，中国药典 （2000年版）规定用 A、棱镜 B、水 C、植物油 D、盐酸液（0.1mol/L） E、氢氧化钠液（0.1mol/L）,第四节 黏度测定法,一、基本概念,（一）黏度 流体对流动的阻抗能力,牛顿流体、非牛顿流体,牛顿流体 流动时所需切应力不随流 速的改变而改变 如 纯溶液 低分子物质的溶液,非牛顿流体 流动时所需切应力随流 速改变而改变 如 高聚物溶液 混悬液 乳剂分散液 表面活性剂溶液,（二）黏度种类 单位 动力黏度 Pas 运动黏度 mm2/s 特性黏度,（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计 运动黏度 动力黏度 旋转式黏度计 动力黏度 乌氏黏度计 特性黏度,如右旋糖酐40、70,如二甲硅油、液体石蜡,如肝素钠,适用于牛顿流体,适用于非牛顿流体,适用于高聚物溶液,97：129. 黏度的种类有 A. 特性黏度 B. 平氏黏度 C. 动力黏度 D. 运动黏度 E. 乌氏黏度,00：131. 属于物理常数的有 A. 熔点 B. C. 晶型 D. E.,例1. 特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计 C. 平氏黏度计 D.