GBT4103.4-2000铅及铅合金化学分析方法铁量的测定.pdf

G B ! T 4 1 0 3 . 4 - 2 0 0 0 前言 本 标准是对 = B / T 4 1 0 3 . 6 - 1 9 8 3 + 铅基合金化学分析方法邻二氮杂非光度法侧定铁邢 G B / T 4 7 2 . 8 - - 1 9 8 4 + 铅锭化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁晕 的修汀 本标准遵守: G B / T . - 1 9 9 3 标准化_ 作导则 第 1 单元 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编， J 的 基本规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化 学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方 法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 - - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自生效之日 起， 代替G B / T 4 1 0 3 . 6 -1 9 8 3 , G B / T 4 7 2 . 8 - - 1 9 8 4 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。 本标准由沈阳冶炼厂、 自 银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准由白银有色金属公司起草 本标准主要起草人: 韩焕平、 贾广化、 张月群 中华人民共和 国国家标准 铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定 c f i / T 4 1 0 3 - 4 2 0 0 0 代替G R 门 f 了 R厂 丁碟 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s - - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 1 范围 本标准规定了铅及铅合金中铁含量的测定方 法 本标准适用于铅及铅合金中铁含量的测定 测定范围: 0 . 0 0 0 3 0 % -0 . 0 1 2 2 方法提要 试料用混合酸溶解， 加入N a 卫D T A络合铅及消除其他元素的十扰， 用硫代硫酸钠掩蔽银 硒， 谛的 +扰用抓化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸钠缓冲溶液中， 用盐酸羚胺将3 价铁还原为2 价铁， 使其与1 , 1 0 - -氮杂月 F 生成红色络合物， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处测量其吸光度 3 试剂 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 32 盐酸( 1 +2 ) ， 优级纯 3 . 3 盐酸( 1 +9 ) ， 优级纯 3 . 4 氨水( 1 +1 ) ， 优级纯。 3 . 5 混合 酸: 称取3 0 g 酒石酸溶于8 0 M I硝酸( I 1 1 ) 中， 用硝酸( 1 -I 4 ) 稀释至1 0 0 M I混匀 3 . 6 无水乙 酸钠溶液( 2 5 0 g / L ) 3 . 7 硫代硫酸钠溶液( 2 0 0 g / I ) 3 . 8 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / I ) 3 . 9 纵化亚锡溶液( 2 0 0 9 / L ) : 称取2 0 g 氯化亚锡( S n C I ., 2 H , 0 ) ， 溶于8 0 m l盐酸( 3 . 2 ) 中， 用盐酸 ( 3 . 2 ) 稀释至 1 0 0 m L, 混匀。 3 . 1 0 乙 几 胺四乙酸三钠( N a , E D T A ， 优级纯) 济液( 2 3 0 g / L ) ; 称取2 3 0 g N a Z E D T 八 ( C 1 1 1 , N 2 H , 0 ) 溶于6 0 0 二 工氢氧化钱( 1 十 5 ) 中， 用水稀释至1 0 0 0 m L混匀 3 . 1 1 1 . 1 o_氮杂菲( C , H a N . H,0 ) 乙醇溶液( 1 2 . 5 m/ 1 ) 3 . 1 2 硝酸蹄溶液( 2 g / L ) : 称取0 . 5 0 0 9 纯蹄置于2 5 0 m 1 烧杯中， 加入2 0 m l 硝酸( 1 卜 ) . 加热至完 全溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却移入2 5 0 m L弃量瓶中 用水稀释至刻度， 混匀 11 3 铁标准贮存溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 纯铁IR 1 - 2 5 0 m l烧杯中， 加入2 0 m l硝酸( l +1 ) 1 l j u fi _ c 全 溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却 移入1 0 0 0 m l容量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l . 含铁 1 0 0 p g 铁。 11 4 铁标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m L铁标准贮存溶液( 3 . 1 3 ) 置于1 0 0 m 1 _ 容量瓶中， 加入2 m l硝酸( 1 1 1 ， 用 水稀释至刻度 混匀 此溶液1 m L含1 0 p g 铁。 国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准2 0 0 0 一 1 2 - 0 1 实施 G II / T 4 1 0 3 . 4 -2 0 0 0 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5 门试料 5 . 1 门纯铅及不含硒啼的铅合金 按表1 称取试样， 精确至。 . 。 。 。 1 g 表 1 试 料 量， 9 一飞 加人N “ 厂 F D 丁 八溶液 m l - -寸一一 一 %一 氢- 含一 铁一 一 二 0 0 0 3 0 - -0 . 0 0 3 0 0 0 3 0 - - - 0 . 0 1 21. 00. 5 1 5 5 门. 2 含硒、 蹄铅合金 称取2 . 0 0 0 g 试样， 精确至。 0 0 0 1 g 独立地进行2 次测定， 取其平均值 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 门试料的溶解及分离 5 . 3 . 1 . 1 纯铅及不含硒、 啼的铅合金 将试料( 5 . 1 . 1 ) 汽于2 5 0 m l烧杯中， 加入1 0 m l棍合酸， 盖L 表皿， 低温加热洛解完全 煮沸除女 氮的氧化 物， 以少量水洗涤表皿 及烧杯， 冷却。 移入5 0 m l容量瓶中， 按表1 加入N a , E D T A济 液， 没匀 5 . 3 . 1 . 2 含硒、 啼铅合金 将试料( 5 . 1 . 2 ) 置于2 5 0 m L烧杯中 加入2 0 m L混合酸， 盖上表皿， 低温加热溶解完全 青 沸除去 氮的氧化物， 如有黑色残渣， 将溶液蒸至盐类析出。 加入2 0 m 工水、 1 5 m l盐酸( 3 . 1 ) . 继续加热， 微沸至 沉淀凝聚， 取下冷至室温 静置 将 h 层清液移入2 5 0 m L烧杯中. 用盐酸( 3 - 3 ) 以倾泻法洗涤烧杯和沉淀4 - - 5 次， 弃去沉淀介炸 各次的上 层清液， 缓慢加热蒸至 粘稠状， 加入5 m l 盐酸( 3 - 1 ) , 蒸至粘稠状， 加入州m LM酸啼洛液、 s m L 盐酸( 3 . 1 ) ， 再次蒸至粘稠状 加入2 0 m 1盐酸( 3 - 2 ) ， 加热至盐类溶解. 加入5 m L氯化亚锡溶液， 煮沸至沉淀凝聚， 取下终 一 牢 温， 用中速定员滤纸过滤， 用盐酸( 3 - 3 ) 洗涤烧杯和沉淀5 一6 次. 弃去沉淀， 滤洗液收集工5 0 m L :“ : J 扮 瓶中. 用盐酸( 3 . 3 ) 稀释至刻度， 混匀 移取1 0 . 0 0 m 1溶液干5 0 m 1容量瓶中， 加入5 ml. N a % F D T A济液， 混匀 5 . 32 显色 5 . 3 . 2 . 1 用盐酸( 3 - 2 ) 和氨水将溶液的p 1 1 值调至 左右， 加入5 m1 _ 乙酸钠浩液， 混匀 试液中若含有银， 加入2 . 5 m 1硫代硫酸钠溶液， 混匀 5 . 3 - 2 . 2 加入2 m 1盐酸经胺溶液， 3 m L I J。二氮杂菲溶液. 混匀。 将溶液置 1 , 4 0 C 士5 C水浴 川l Ii 热 3 m i n取下冷却至室温. 以水稀释至刻度， 混匀 5 . 3 . 3 测量 将部分溶液移入2 c m或 5 c m吸收皿巾， 以随同试料的空自溶液为参比 r分光尤度日洲伙 5 工 0 n m处测量其吸光度， 从工作曲线七 查出相应的铁量。 5 . 4 _L 作曲线的绘制 G B / T 4 1 0 3 . 4 - - 2 0 0 0 5 . 4 . 1 5 . 4 - 1 . 1 铁长 0 . 0 0 0 3 0 %一。 . 0 0 3 0 %的工作曲线 移取 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 . 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 . 3 . 0 0 mL铁标准溶液 ， 分别锐 = 组 5 0 n il 容k , 瓶中 加入5 m l, N i , E D T A济液， 混匀。以下 按5 . 3 . 2 条进行 5 . 4 . 12 将部分溶液移入 5 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m 光度， 以铁觉为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5 . 4 - 2 铁堂0 . 0 0 3 0 %一。0 1 2 x的工作曲线 5 . 4 - 2 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l _ 铁标准溶液， 分别置于组 5 0 m I 各加入5 m 1 . N a 正D T A溶液 混匀 以 按5 . 3 . 2 条进行 5 . 4 - 2 . 2 将部分济液移入2 c m吸收皿中. 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 ”0 r i m 光度. 以铁址为横坐标. 吸光度为纵坐标绘制下 作曲线。 处测址其吸 弃城瓶中 6 分析结果的表述 按式( l ) 计算铁的ff分含员 F e ( %) = 阴 l v 、 X 1 0 nV 又 1 0 0 处i贝 ;I i t 其吸 卜 一 t 1 ) 式中: ， ， ， .从上 作曲线匕 查得的铁量, y g ; C .,试 液总体积， m 1 , ; 卜 ， 一一 分取试液的 体积, m L ; 试料的质觉 “ g 所得结果表示至三位小数 若铁含量小于。 . 0 1 0 %时， 表示至四位小数; 小f0 . 0 0 1 0 Y , 时， 表, 1, 至 五位小数 7 允许差 买 验室IG l 分析结果的差值应不大于表2