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毕业设计(论文)开 题 报 告 题 目 PVC填充改性填料的筛选与评价学 院 化学与化工学院 专业及班级 化学工程与工艺化工0802班姓 名 宋洲学 号 0815010224 指 导 教 师 李侃社牛红梅日 期 2012年3月7日西安科技大学毕业设计(论文)开题报告题 目PVC填充改性填料的筛选与评价选题类型PVC高性能化、功能化研究 一、选题依据(简述国内外研究现状、生产需求状况, 说明选题目的、意义，列出主要参考文献)：1、国内外研究现状：弹性体增韧PVC的研究已经从使用一种改性剂发展到使用两种或更多种的改性剂共同增韧PVC，即从二元体系向多元体系发展或者与其他材料进行复合后在进行增韧。由于RF具有增韧增强的双重效应，大部分研究者已经从采用弹性体作PVC 的增韧剂转变到用RF作为PVC的增韧剂，或者先采用弹性体将PVC调至脆韧转变附近，然后再用RF对PVC进行增韧改性，研究表明后者的改性效果更佳。而对RIF增韧的研究多趋向于纳米级的。增韧机理的研究：目前对弹性体增韧PVC，人们普遍接受的是“剪切屈服银纹化理论”，而对于ROF增韧PVC，人们大多接受“冷拉理论”。但对于各种理论目前仍局限于定性分析，而无系统的定量分析理论。相容性的研究：无论弹性体还是RF增韧PVC，共混体系的相容性都起着至关重要的作用，人们对聚合物之间相容性的研究也较为重视，其理论已趋于完善。改进聚合物之间相容性主要是靠增容剂，目前人们已开发出多种多样,适用于各种体系的增容剂。相态结构的研究：借助于光学与电子显微镜以及相应的染色技术等形态观察技术，人们对材料的断口形貌进行细致观察，从而对共混体系的微观相态结构有了更进一步的认识。2、文献综述：聚氯乙烯( PVC) 树脂是世界上最早实现工业化生产的塑料品种之一, 其产量仅次于聚乙烯( PE)而居于世界树脂产量的第2位。由于其价格低廉, 原材料来源广泛, 具有难燃、耐磨、抗化学腐蚀、电绝缘性能优良和机械强度高等优点, 因而在工业、农业、建筑、日用品、包装以及电力等方面具有广泛的应用。但PVC 由于分子链极性较强, 对外显示出一定的脆性, 属于脆性材料, 这一缺点严重限制了PVC 的进一步发展和广泛应用, 因此对PVC 增韧改性研究, 一直是众多研究者和厂家追求的目标。PVC 增韧改性方法主要有物理改性和化学改性2 种。物理改性主要有以下2 种方式： 刚性粒子增韧、弹性体增韧和复合粒子增韧。2.1 刚性粒子增韧2.1.1 无机刚性粒子（RIF）由于纳米粒子独特的“表面效应”、“ 体积效应”和“ 量子效应”等, 使得其在基体中分散良好的前提下, 可同时达到增韧、增强的效果, 因此, 无机刚性粒子研究较多的是纳米级RIF。焦其帅等【1】用针形纳米碳酸钙改性PVC，结果表明：将改性针形纳米碳酸钙填充到聚氯乙烯（PVC）材料中，得到的复合材料与为填充改性针形纳米碳酸钙的PVC相比，添加5份改性针形碳酸钙的PVC复合材料拉伸强度提高了10、冲击强度提高了7；扫描电子显微镜分析显示，改性针形纳米碳酸钙在PVC体系中分散均匀、冲击试样断面和拉伸试样断面均呈现明显的韧性断裂特征。丁胜春等2人研究了纳米高岭土在PVC中的应用，通过实验优化出最佳配方：高岭土含量 8%、偶联剂用量 2.0%、稳定剂用量 2.0%、增塑剂用量 10%。此时材料的拉伸强度达 54 MPa，断裂伸长率为 120%，无缺口冲击强度为 43 kJ/m2。改性后的高岭土起到了增强、增韧的双重作用，达到了预期效果。 闫平科【3】等选用钠基蒙脱土和3 种烷基季铵盐改性的蒙脱土，采用熔融共混的方法制备聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合材料，并研究了蒙脱土种类和用量对复合材料力学性能的影响。结果表明，3 种复合材料均具有插层型结构，有机蒙脱土含量小于3.0%时， 复合材料的综合力学性能均有明显提高， 有机蒙脱土用量大于7.0%以后，材料的力学性能降低。王平华【4】等人采用RAFT活性聚合方法在碳纳米管表面接枝上聚合物链，然后与PVC 通过熔融共混方法复合制备了碳纳米管/PVC 纳米复合材料。对复合材料的结构与拉伸强度进行了表征研究，表明接枝聚合物链的碳纳米管显著提高了PVC 的拉伸强度。另外比较新颖的课题研究是：董雪波等【5】研究了木质素/PVC复合材料的力学性能，并利用扫描电镜分析了木质素与PVC混合后的微观特征。与传统的人造板相比，木质素/PVC复合材料具有无甲醛释放，力学性能好，能充分利用废弃物，并可循环再利用等特点的新的环保型复合材料。还有张友新【6】探讨了活化盐泥（SM）对聚氯乙烯（PVC）的稳定机理，并将以SM为填料的PVC用于制造多空PVC管材，试验结果表明:与传统的轻质碳酸钙做填料的PVC相比，以SM作填料的PVC制造的多空材料具有较好的力学性能。以上两项对政府提出的“低碳”“减排”政策上，都有很大的实际意义。2.1.2 有机刚性粒子（ROF）有机刚性粒子与PVC相容性差，常加入一定量的CPE、ABS、MBS等作为增容剂。吴其晔等人【7】在PMMA 基% 核- 壳&型有机刚性粒子增韧改性PVC/CPE 体系的研究中比较了SAN、高流动性SAN、PS、ASA、ACR、PMMA 6 种有机刚性粒子改性PVC/CPE 体系的效果, 粒子的用量均为3 份, 测得其力学性能, PMMA 的增韧效果最为显著, 且拉伸行为均显示出韧性材料的拉伸特征。J. Borek 等人【8】 研究了PMMA、PS、SAN 等有机刚性粒子对PVC 性能的改性, 发现不同粒子改性效果不同, PS的增韧效果最好, 而PMMA 的增韧增强效果最佳。最近几年对有机刚性粒子的研究很少，大多是与无机填料或者弹性体填料进行复合后进行填充使用，而这无疑增加了成本的预算。2.2 弹性体增韧 PVC与弹性体共混增韧改性是目前研究最多、理论也较为成熟的一种增韧方法，这里就不在赘述，以下自作简单枚举。总结诸多研究者的研究, 用于增韧PVC 的弹性体主要有代表“网络增韧”机制的NBR、CPE、EVA、TPU和代表“剪切- 屈服银纹化”机制的ABS、MBS、ACR等【9】。 2.2.1 PVC/NBR体系 NBR是增韧PVC最早商品化的改性剂, 因其耐油、耐老化、耐腐蚀且与PVC相容性好等优点而倍受青睐。张永海等人【10】 研究了NBR用量对PVC 断裂情形与力学性能之间关系的影响, 发现NBR作为一种弹性体改性剂弹性较好, NBR相形成包裹有PVC 的细胞结构, 并分散于PVC连续相中形成“海- 岛”结构。随着NBR用量的增加, 共混界面均匀程度逐渐增加, 应力发白区( 即“银纹”) 逐渐增加, 分形维数也同时增加。并且研究发现了材料的分形维数与材料的力学性能变化一致。当NBR达到29 份时, 分形维数达到最大, 力学性能也较大。 2.2.2 PVC/CPE体系CPE通常用PE悬浮法制备, 形成已氯化和未氯化的嵌段结构。根据CPE含氯量的不同, 其性能差异较大。当含氯质量分数为0 15% 时为塑料,16% 24%时为弹性塑料, 25% 50%时为弹性体,51% 60%为半弹性的皮革料, 61% 73%时是脆性材料。由于PVC 中含氯质量分数为56. 8% , 所以用CPE 来改性PVC, CPE 的含氯量必须适合, 既能与基体很好地相容, 又具有很好的弹性【11】 。余颖等人【12】 把CPE 作为第3 组分加入到PVC/NBR共混体系中, 通过对共混物的Tg 的测定, 发现CPE 对共混体系起到了协同作用, 它协助使PVC与NBR相容得更好, 以此提出了“三相微溶”型界限层。 2.2.3 PVC/EVA体系 EVA是乙烯与醋酸乙烯醋共聚而成的一种橡胶弹性体。EVA对PVC的增韧机理剪切带约占90%,银纹化约占10%, 适当数量的孔穴化也有利于材料的增韧【13】。EVA 是乙烯与醋酸乙烯酯共聚而成的一种橡胶弹性体, 醋酸乙烯酯含量会影响到EVA 与PVC的相容性。当EVA 质量分数为6% 8% 时, 共混物的冲击强度提高最明显; 当EVA 质量分数为7. 5% 时, EVA 成为连续网络结构, 体系冲击强度最大。随EVA 含量增加, 体系的冲击性能、加工性能和热/光稳定性增加, 而模量、强度和热变形温度则下降【14】。段玉丰【15】通过TEM、SEM 研究了EVA对PVC 体系冲击性能的影响, 当EVA 质量分数为2. 5% 时, 材料呈现两相结构, EVA 粒子无规地分散在PVC 基体中; 当EVA 质量分数增加到7. 5% 时,EVA 形成致密的分散相, 体系的冲击性能最佳。 2.3 复合材料增韧体系 RF虽可同时提高PVC的韧性和强度,但其对冲击强度的提高幅度有限；弹性体可使PVC的韧性大幅度提高,却又损害了PVC的其它性能。因此有人提出了将二者同时使用,协同增韧PVC的方法,取得了满意的效果。研究也表明,当PVC具有一定初始韧性时,用RF 增韧的效果要优于其无初始韧性的改性效果。因此,人们采用了先用橡胶等弹性体对PVC进行“预增韧”,将PVC 调至脆- 韧转变附近,然后再用RF 增韧的办法对PVC进行改性,取得了很大的进展【16】。 肖欢等人【17】探讨了TPU、热稳定剂、无机填料等对PVC/TPU共混材料力学性能的影响，结果表明，PVC/TPU/改性高岭土为80/16/4，邻苯二甲酸二辛酯（DOP）为8份，有机锡热稳定剂为3份时，综合性能大幅度提高：其拉伸强度比PVC提高了1.4倍，断裂伸长率提高了12.6倍，无缺口冲击强度提高了3.97倍，热稳定性和加工性能也得到改善。陈韶辉【18】等人以聚氯乙烯( PVC) 为基体, 采用熔融共混法制备了PV C/ 氯化聚乙烯( CPE) 合金和PVC/ CPE( 12 phr) / 碳酸钙(CaCO3 ) 三元复合材料, 考察了CaCO3 表面改性及改性剂含量对复合材料拉伸与冲击力学性能的影响。结果表明, 填充CaCO3 会降低复合材料拉伸屈服强度与冲击韧性。对微米CaCO3 进行表面改性, 可有效限制复合材料韧性的降低。在表面改性微米CaCO3 填充量为48w t% 、CPE 含量为12 phr 时, 复合材料屈服强度约33 MPa, 冲击强度为硬质PVC 的4. 7 5. 0 倍。左建华等人【19】研究了无机粒子经甲苯二异氰酸酯（TDI）和丙烯酸羟丙酯（HPA）表面修饰，分别接枝包覆聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）层和甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯（PMMA-Co-PBA）层，构成复合粒子。研究了它混配成聚氯乙烯（PVC）材料的力学性能和韧化机制。结果表明：其最大拉伸强度、冲击强度数值比未经包覆处理的对照组有所提高，提高率分别达到136和162。3、生产需求状况我国 PVC 的工业生产已有半个世纪的历史，尤其是进入 21 世纪以来，随着国民经济的高速持续发展以及建筑业对PVC消费的强烈需求，国内PVC工业发展十分迅速。19972006 年，我国 PVC产能和产量的年均增长率分别高达22.2%和 20.0%，远高于同期GDP的增长率，也明显高于同期石油和化工行业的增长率。尤其是近几年受国际PVC反倾销裁定、国内市场供应不足、原油价格上涨等因素的影响，国内PVC价格高涨，掀起了PVC建设高潮，生产能力和产量发生了重大变化。目前，我国PVC的生产企业有100多家，2003年生产能力只有 5197 kt，2006 年达到12840kt，目前为止，我国PVC的总生产能力达到15340kt/a，同比增长约19.5%【20】。随着PVC生产能力的增加，我国PVC树脂的产量也不断增加。2004年，我国PVC树脂的产量为5088kt，2006年增加到8238 kt，同比增加 23.3%。2007 年我国PVC树脂的产量为 9716.8 kt，同比增长约17.9%。其中，华东和华北地区的产量约占全国总产量的 61%，西北地区虽然 PVC 树脂的生产厂家较少，但是凭借其原料优势发展迅速。目前，我国PVC消费主要集中在华南和华东地区，广东、浙江、福建、山东和江苏等省份的消费合计约占全国总消费量的70%，其中，广东和福建省市场需求量最大，但产能不足，进口PVC所占比例较高；华东地区的江苏、山东和浙江省PVC加工工业比较发达，三省的消费量约占国内总消费量的34%；华北地区产销基本平衡。今后，随着中西部地区开发力度的加强以及大规模基础设施的兴建，中西部 PVC 的消费量将会逐渐增加。我国PVC树脂的消费主要分为2大类，一是软制品，约占总消费量的37%，主要包括电线电缆、各种用途的膜、铺地材料、织物涂层、人造革、各类软管、手套、玩具、塑料鞋以及一些专用涂料和密封件等。二是硬制品，约占总消费量的 63%，主要包括各种型材、管材、板材、硬片和瓶等。预计今后几年，我国PVC树脂的需求量将以年均约7.1%的速度增长，到2012年总消费量将达到约13500 kt，其中，硬制品的年均增长速度将达到约7%，而在硬制品中，异型材和管材的发展速度增长最快，年均增长率将达到约10%。未来我国PVC树脂消费将继续以硬制品为主要发展方向。4、选题目的及意义： 聚氯乙烯树脂，是乙烯基聚合物中最主要的品种。具有阻燃、耐腐蚀、绝缘、耐磨损、价格低廉、原材料来源广泛等优良的综合性能，但是此聚合物具有一些缺点如受热超过100则逐渐分解释放出HCl 光线作用下会逐渐老化降解变黄， 软化点较低, 机械性能较差等。在使用的过程中，PVC 也暴露出脆性大、热稳定性差、加工性能不佳等缺点，性能需要进一步改善提高。为提高聚氯乙烯（PVC）的物理与力学性能，人们采用多种方法进行改性，主要涉及增韧、增强、提高耐热性、改善加工性、赋予PVC特种功能等。对超细填料乃至纳米级填料填充复合材料的研究越来越多，纳米填料将是PVC高性能化的主要发展方向。由于纳米填料的表面能较高，其在PVC中的分散性是目前研究的重点。对于纳米级填料表面改性、改善与PVC树脂的粘结性是目前遇到的难题。一般就是通过表面改性剂、偶联剂来改善此类问题，面对形形色色的改性剂和偶联剂，我们需要筛选出能使纳米填料分散性高且与树脂粘结力强的助剂，用来改善纳米级填料与PVC树脂的粘结性，这样才能使得PVC复合材料的力学性能得以提高。另外，现在研究填充填料主要向微米化、纳米化发展。活化盐泥、改性高岭土、针形纳米碳酸钙、钠基蒙脱土、矿物纤维、碳纳米管、纳米硫酸钡等都作为填料，都对PVC性质有很大的改善。 面对种类繁多的填料，选取最佳的填料可以对PVC的应用范围和应用条件得到扩大。所以“PVC填充改性填料的筛选和评价”这个课题很具有现实意义。 二、主要研究(设计)内容、研究（设计）思路及工作方法或工作流程.研究内容和思路： 正如文献综述中所述，可见弹性体增韧的理论与实际研究已经非常熟练，刚性粒子中的有机刚性粒子与PVC的相容性差，需加入一定量的增容剂（弹性体）实现预增韧，然后与有机刚性粒子进一步共混增韧，无疑增加了研究上的负担且性价比不高，所以已经很少人去研究这个方面。近几年来，无机刚性粒子增韧得到了人们的青睐，尤其对纳米级无机刚性粒子（RIF）的研究。因为其具有独特的“表面效应”、“体积效应”和“量子效应”，使得其在PVC基体中分散良好的前提下，可同时达到增韧、增强的效果。因此研究纳米级无机刚性填料增韧具有理论和实际意义。另外比较新颖的研究内容也引起了我的兴趣，木质素/PVC复合材料的性能和以活化盐泥为填料的PVC性能改良，我觉得这样的研究课题很具有研究潜力和经济效应，在这个时时提倡“低碳”“环保”的氛围中更显得弥足珍贵。 我提出的研究方向主要还是在纳米级的无机刚性填料方面：碳酸盐类代表碳酸钙 价廉易得，无毒、无刺激性、无味，色泽好，对其他颜色干扰小，易着色； 硬度低，对加工设备磨损小； 化学稳定性好，属惰性填料，易干燥【21】。 以上种种优点使得碳酸钙填料受到世界各国的青睐，尤其是对超细重质碳酸钙开发。因为活性超细重质碳酸钙有刚性粒子增韧的作用，而活性轻质碳酸钙只起到了普通填料的作用。所以研究纳米活性重质碳酸钙增韧很有意义。填充适当的纳米碳酸钙颗粒能均匀地分散在PVC基体中，动力学分析显示，最佳添加量为5（质量分数）时，复合材料的性能得到很大改善。实际研究的有：针形纳米碳酸钙平均直径约为20nm、长径比为1520，研究发现当添加5份时，PVC体系的拉伸强度达到最高45.8MPa，在其添加510份时，冲击强度达到最高22.2kJ/m2，分别比未添加改性针形纳米碳酸钙的PVC提高了10和7【1】。硅酸盐类代表高岭土高岭石是一种含水铝硅酸盐，其晶体化学式为2Al2Si2O5 (OH)8或2SiO2Al2O32H2O 。高岭石中的水是以OH 的形式存在的。其晶体结构的特点是由SiO 四面体层和Al(O，OH)八面体层连接而成。高岭石每个结构单元层的O与相邻结构单元层的八面体层的OH 通过氢键相结合，使高岭土结构单元成层状堆积。这种层间力由于是弱的氢键和范德华力，故高岭土形态主要呈板状，易于沿与层面平行的方向裂开，而被加工成超细粉。它能与许多极性分子， 如HCONH2 、CH3CONH2 、（NH2）2CO 等相互作用，产生高岭石极性有机分子嵌合复合体。有机分子进入层间域，并于结构层两表面与氢键相结合，其结果一是使高岭土的结构单元层厚度增大，二是改变了高岭土的表面性质（如亲水性）等，高岭土的应用领域由此而拓宽【22】。PVC材料在使用中受到环境能量的作用，稳定的氯原子吸收能量而振动，CCl键断裂，氯原子强行脱除PVC结构中相邻CH键上的H，从而生成HCl气体逸出，而使PVC制品破坏。由于高岭土表面上的化学键不平衡，使得一些离子容易溶解进而发生反应。一般高岭土晶体带负电荷。但为了保持电中性，必须要吸附正离子，这样就构成固/液界面双电层【2】，这种双电层在某种程度上能抑制氯原子的振动，使得PVC制品稳定性提高。一些其他材料对PVC改性的研究 其他材料主要有碳纳米管、矿物纤维和纳米硫酸钡作为填料对PVC制品进行填充改性。研究发现，碳纳米管表面接枝上聚合物链，然后与PVC通过熔融共混方法制备碳纳米管/PVC复合材料，表征显示当填充量为1 %，材料拉伸强度提高了92. 5 %【23】。纳米硫酸钡表面处理后添加到PVC基体中去，当添加量为1% 时, 拉伸强度达到最大值，冲击强度可达纯PVC的3倍以上【24】。 通过以上介绍和价格对比，我们选择纳米级碳酸钙、高岭土和硫酸钡对PVC增强、增韧改性研究。研究纳米级碳酸钙、高岭土和纳米硫酸钡对PVC的改性具有实际意义，通过现代仪器分析，测试其组成，表征其结构，测试其性能，然后做出评价。.工作方法和流程：1 原料制备与精制过程1 碳酸钙的选择：选择市面上几种粒径不同的重质碳酸钙，并制备纳米重质碳酸钙。纳米重质碳酸钙的制备【1】：配置一定浓度的Ca（OH）2溶液，并加入一定比例的晶型控制剂，在鼓泡塔中用含CO2的气体碳化至中性，即得到含纳米碳酸钙的浆液，通过过滤、烘干等操作可得到纳米碳酸钙粉料，通过TEM法表征其长径比和平均直径。2 高岭土的选择： 纳米高岭土的制备【2】：称取一定量的高岭土与一定量的醋酸钾，充分地搅拌，使之混合均匀，加入少量蒸馏水，充分研磨搅拌，使样品尽量分散、混匀。放置 24 h，使醋酸钾插层充分后直接置于马弗炉中，于 400锻烧 1 h。3 碳纳米管的选择与预处理： 碳纳米管可以选择市场上有售的企业进行购买。由于碳纳米管与聚合物基体的相容性差,碳纳米管容易团聚,使得碳纳米管性能的充分发挥受到了限制。所以使用时必须对碳纳米管进行处理。选择何种表面处理方法何种表面处理剂才能使得其与PVC基体更好地混合成为研究的重点。硬脂酸盐类、钛酸酯类、铝酸酯类等偶联剂这是三类是现今较常用的偶联剂，对比这三组偶联剂，选择对PVC改性效果较好的。4 纳米硫酸钙的选择和预处理：纳米硫酸钡选择市售的纳米硫酸钡。处理方法同碳纳米管，选择这三种偶联剂作为表面处理剂处理纳米硫酸钙。5 PVC的选择：聚氯乙烯 PVC（SG-5） 宁夏齐鲁石化公司2 助剂的准备和仪器选择：助剂：偶联剂：钛酸酯偶联剂NDZ-105 南京曙光化工厂 稀土铝酸酯偶联剂XL-955 辛集市华能石油化工公司 硬脂酸钙偶联剂 工业品增塑剂：邻苯二甲酸二辛酯（DOP） 天津天大化学试剂厂稳定剂：复合铅盐稳定剂(三盐,二盐) 江都三洋塑化公司着色剂：金红石钛白粉LF-5001 四川龙蟒钛业有限公司润滑剂：石蜡 工业品 晶型控制剂聚氨酯TPU(58213，58188) 诺誉化工公司 仪器：(1) 平板硫化机（QLB-25D/Q） 江苏中凯橡塑机械公司(2) 开放式炼胶机(XK-160) 江苏中凯橡塑机械公司(3) 冲片机（CJP-25） 承德试验机厂(4) 高速混合机SHR-10A 北京塑料机械厂(5) 电子控制万能实验机（KD-50） 深圳凯强利公司(6) 冲击试验机(XJ-40A) 吴忠材料试验机厂(7) 扫描电子显微镜（JSM-6460LV） 日本电子公司(8)热分析系统 美国TA公司3 PVC复合材料制备过程： 具体实施方法：活化处理：因为无机填料与PVC基体的相容性很差，故对填料需加入表面改性剂或者偶联剂，提高其与PVC基体的相容性。PVC复合材料的制备：测试方法：以下测试都根据国家标准进行测试：电子万能材料试验机测试共混物拉伸强度、断裂伸长率；冲击试验机测试无缺口冲击性能；扫描电子显微镜测试纳米级填料的长径比和共混物拉伸断面形貌。参考文献：【1】 焦其帅，胡永琪等.改性针形纳米碳酸钙在PVC中的应用研究.中国塑料，2011，25（9）.【2】 丁胜春，李侃社等. 纳米高岭土的制备及其在 PVC 中的应用.西安科技大学，2009.【3】 闫平科,马正先等.PVC/蒙脱土纳米复合材料的力学性能研究中J.中国非金属矿工业导刊,2008, (3):22-25.【4】 王平华,王贺宜等.碳纳米管/PVC 复合材料的制备及表征J.高分子材料科学与工程,2008,24(1):36-38.【5】 董雪波，李琼等.木质素/PVC复合材料的初步探索，林业机械与木工设备，2007,35（9）.【6】 张友新，以活化盐泥为填料的PVC材料在多孔管材中的应用，塑料助剂，2011,2.【7】 吴其晔, 高卫平, 王庆国. 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