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钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为 4.5eV， 钨灯丝系一直径约 100m，弯曲成 V 形的细线，操作温度约 2700K，电流密度为 1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为 4080 小时。 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到，而且亮度更高， 因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因 LaB6 在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍，同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达 1nm 以下。 目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE)，热场发射式(thermal field emission ,TF) 当在真空中的金属表面受到 108V/cm 大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高 电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接穿隧通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控 制针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，所以一般除非需要高分辨率 SEM，否则较少采用场发射电子枪。 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在 10-10 torr 的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至 2500K(此过程叫做 flashing)，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。 热场发式电子枪是在 1800K 温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖 flashing 的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大 35 倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。扫描电子显微镜之-电子枪结构原理及重要参数SEM-基础 2010-06-21 14:10:42 阅读114 评论0 字号：大中小订阅 DEMA驰奔编辑欢迎浏览本博客，点击蓝色字体，链接本博客相关内容，转载请注明出处！ 电子枪是扫描电子显微镜电子光学系统主要部件之一，从电子枪阴极（灯丝）发射的电子，在加速电场（静电透镜）中汇聚形成的第一个最小光斑称作电子源，电子源是作为电磁透镜成像系统的“物”而存在，电子源可被电磁透镜放大和缩小（扫描电镜电磁透镜，按照高斯成像规则，对电子源进行缩小），电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。在一定加速电压下，决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴极发射材料，发射方式和发射温度。 目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有：钨、LaB6，YB6，TiC 或ZrC 等制造，其中W、LaB6应用最多 发射方式主要为：热发射，场发射 发射温度: 常温300K（冷场发射），1500K-1800K (热场发射、肖特基Schottky热发射)，1500K-2000K（LaB6热发射），2700K( 发叉式钨丝热发射）一、阴极发射基本原理简介：电子枪提供一个稳定的电子源，以形成电子束，通常需要所谓的热发射过程从电子枪阴极获得这些电子。足够高的温度使得一定百分比的电子具有充分的能量E,以克服阴极材料的功函数Ew，而从阴极发射出。Ef为费米能级。 金属中做着热运动的自由电子，其动能呈麦克斯韦分布。1、随着温度升高，能量分散，即能量分布半高宽加宽 。E半高宽=2.45kT不同电子枪灯丝工作能量分散最低值：钨灯丝：3000K，1.014ev 六硼化镧：1500K 0.507 场发射：300K 0.1014 2、随着温度升高，分布向高能端移动，有机会脱离金属材料的自由电子数量增加，就会有更多的电子具有足以克服势垒的动能，只要方向合适，就会脱离金属出射。自由电子金属热出射遵循李查德森规律：表面电流密度与温度和势垒（功函数）的关系。 A 为与电子发射材料有关的常数T为阴极材料的绝对温度(K)发射电流密度与金属温度T的平方和指数来体现，T在指数的影响更大。电流密度会随着温度提高急剧增加。功函数的影响在指数项的分母处，所以对发射也有决定性影响。每减小0.1ev的功函数，将使表面电流密度提高1.5倍。（一）、阴极热发射：选择阴极材料，要求功函数小，而且融点高。最常用的阴极材料是钨丝, 融点是3650K，功函数4.5ev（功函数与晶体取向有关，单晶310为4.2ev），2500-2800K有较强的的电流发射密度（1-2A/cm?）。钨丝阴极特点是稳定，制备工艺简单，应用十分广泛。六硼化镧：更为理想的阴极材料。功函数2.0-2.7ev，平均为2.4ev，（和晶体取向有关，110面为最佳取向2.0ev）在1500-2000K时能够工作。1500K的六硼化镧表面电流密度与钨灯丝3000K表面电流密度相当。2000K六硼化镧表面电流密度为100A/cm?。 优点，1）、蒸发速率下降，可以获得更长的寿命 2）、从电子束亮度极大值Langmuir公式可以看出，当表面电流密度和加速电压相同的时候， 那么1500K六硼化镧的亮度是3000K钨灯丝亮度的两倍。 缺点：六硼化镧的化学活性很强，在加热时很容易和几乎所有元素形成化合物，这种情况发生，阴极会“中毒”，发射效率急剧下降。因此对真空要求比钨丝高，需要溅射离子泵。在较低真空中，表面会形成紫色氧化物，影响性能。制造工艺复杂。以上两种可以克服的缺点提高了扫描电镜造价。 六硼化镧细小颗粒粉末（约为5m），热压烧结成杆，发射端磨成半径只有几个m的尖端，一般只一个颗粒，工作时这个颗粒温度最高，因蒸发逐渐被侵蚀，相邻的一个颗粒则变成发射体。六硼化镧的功函数与反射体的结晶取向有关，尖端的这种随机变化，将引起电子枪周期性波动。 在发射的时候，由于有高偏压，六硼化镧电子枪也存在肖特基效应，但效应较低，有实验测量使得功函数降低至多0.1ev。 六硼化镧的加热方式：1）、旁热电阻丝加热，前端加热，后端冷却。专用的电子枪。2）、直热式，用石墨片夹持，由于需要的六硼化镧很小，采用单晶六硼化镧，这样只要更换一个栅极帽，就可以和钨灯丝栅极帽互换使用。 六硼化镧没有明显的饱和点，第一次安装，要自我激活。交叉斑的电流密度分布为高斯分布（二）、阴极场发射原理, 以及由此演化的三种不同类型的电子枪。 肖特基热发射、冷场发射、热场发射肖特基效应：发射体前电子的势能曲线 V（z），外加电场 -e I E I z，电子的势能曲线。实际增加外电场的主要途径是减小阴极的曲率半径，发叉式钨丝阴极为100微米， 六硼化镧阴极约为5微米，肖特基热场发射阴极（单晶六硼化镧或者ZrO/W)为小于1微米，冷场发射阴极小于100nm。1）、外电场可以忽略不计，曲线A，例如 发叉式钨灯丝阴极。2）、外电场增加，如曲线B,表现为势垒高度降低，因而能够提高发射电流密度，就是所谓的肖特基效应。只有外电场增加到10五次方V/cm以上，肖特基效应才明显。 例如：六硼化镧热发射阴极， 肖特基热场发射阴极（单晶六硼化镧材料，表面覆氧化锆单晶钨扩展的肖特基场发射阴极）3）、进一步增加外电场强度，如曲线C，不仅势垒高度进一步降低，而且势垒的宽度显著变窄，当势垒宽度小于10nm，量子隧道效应成为发射的主导机制。 这时处于室温，大多数电子的动能不足以克服已经降低了的势垒，但可以穿透势垒。由于在费米能级处有大量的自由电子，结果发射电流密度很大-所谓的冷场发射，发射本质是量子隧道效应。量子隧道效应发射电流密度服从 Fowler-Nordheim定律。当外电场I E I 超过10九次方 V/m时， 发射电流密度 10000-1000000A/cm?。 冷场阴极曲率半径小于100nm，发射面积很小，一般总的发射电流1-10微安冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数，并引起发射电流波动。提高电子枪室的真空度，10的负8Pa，可以降低气体的吸附速率，但无法避免，对发射尖端进行瞬间加热到2000以上（flash），将会有效的脱气。低于10负8Pa，针尖很快损坏。下图是日本日立冷场发射扫描电镜电子枪阴极操作说明。8-12小时必需进行Flash脱气恢复，然后需要等待30分钟，发射束流才会相对稳定。 冷场发射电子枪阴极，采用310单晶钨，功函数4.2ev，腐蚀成冷场发射阴极针尖，曲率半径小于100nm4）、基于冷场发射，总的发射束流小，稳定度差，气体吸附需要超高真空和每天Flash的一些缺点，采用折中方法的是热场发射，发射体加热到1500K,这要求阴极尖端直径较粗，但比肖特基阴极针尖曲率半径小，从而使得外电场强度略低于冷场发射。发射机制是隧道电流效应+热发射，集合了部分冷场场发射的优点，同时避免气体吸附效应，因而可在较差的高真空条件下工作。ZrO/w在1800K和10负7次方Pa真空条件下,发射性能和冷场不相上下。发射束流更高，更稳定。分辨率稍微有一点点差，但作为多功能分析的使用价值远远高于冷场发射。 二、电子枪的电子源: 第一交叉斑直径do 从电子枪阴极发射的电子束，在静电透镜中聚焦形成的“第一交叉斑”，常常被称作电子源。其直径为do，一般为20m100m，和加速电压形成的静电场强大小有关。电子源是电磁透镜（聚光镜，物镜）进行聚焦成像的“物”而存在，经过三级电磁透镜缩小，成为具有纳米尺度的微小电子束斑，用于揭示微小区域物质信息。1、热发射电子枪电子源 1）、发叉式钨灯丝电子枪电子源do=50m-钨灯丝电子枪结构原理示意图（直接通入灯丝电流加热） 2）、六硼化镧热发射电子枪： （旁热式：用加热线圈加热，被淘汰） 现在普遍采用直接加热，可以与钨灯丝互换。 六硼化镧电子枪结构示意图 原理和发叉式钨灯丝相同。电子源 Crossover 直径为10微米-20微米。3）、肖特基热发射电子枪 肖特基热发射电子枪结构原理图 电子源为虚源，由于能量热分散，直径为50-100nm2、场发射电子源 六硼化镧热发射阴极和热场发射阴极 场发射阴极焊接在发叉式钨丝上，给热场阴极ZrO/W加热，到1800K，热场发射阴极曲率半径约为300nm，可以给冷场阴极W单晶，Flash。 1）、热场发射电子源（虚源） 直径 20nm 2）、冷场发射电子源（虚源） 直径为5nm肖特基热发射和场发射（冷场、热场），电子枪结构相同，只是发射机理油差异，因此有很多共性。 束流和束斑直径的关系，传统热发射电子束流和直径的8/3次方成正比，肖特基热发射和场发射电子束流和束斑直径的2/3次方成正比。100nm以下的束斑尺寸或者10nA以下的束流，场发射具有比热发射好的亮度，如果进一步加大束斑尺寸，场发射亮度将不如普通热发射。由于场发射SEM电子探针电流在nA-pA之间，当束流保持在nA级别时，束斑直径就已经非常小，因此非常适合在低加速电压条件下获得优越的分辨。三、电子源的亮度。 电子束几何光柱示意图。电子源的平均电流密度为：电子源的孔径角为a，单位立体角中的电流密度是电子枪最重要的性能参数，被称为电子束的亮度： 好的电子源胜过好的电磁透镜系统。=(电流)/【（面积）*（立体角）】Langmuir(1937年）指出，对于高电压来说，电子束亮度的极大值为 oJk（eVo /kT） Jk阴极发射电流密度； Vo电子枪的加速电压； k玻尔兹曼常数； T阴极发射的绝对温度； e电子电荷。由电磁透镜组成的电子光学系统中，电子束的斑直径可以放大和缩小，束的张角也可以变化，但只要电子的能量不变，电子束的亮度总保持恒定。在电子光学系统中，任何位置电子束斑的电流密度J为。结论：1、对于热发射，阴极材料的功函数越低，电子枪阴极的温度越高，电子枪的加速电压越高，电子源的亮度越高。2、对于场发射，除了与热发射具有共性以外，外加电场越高，亮度越高，主要赖于阴极针尖曲率半径，电子枪的像差等。参数粗略比较: 没有给出热场发射扫描电镜参数。 以下给出的肖特基FE数据完全是热发射，四、自给偏压发叉式钨灯丝电子枪可调节参数: 在预定加速电压下，影响主要参数有：灯丝温度T，栅极偏压Vg，灯丝高度h和栅极孔直径d，总的电子束电流Ib。目的是选择参数T Vg h d,使得束流在尽量小的情况下达到电子枪的最大亮度。1、灯丝温度Tc：由于灯丝的发射电流密度随温度的提高而急剧增长，所以提高灯丝温度是提高亮度的最简单直接的方法。温度的提高会遇到灯丝表面由于堆集而产生的空间电荷，会抑制发射的增加。高亮度电子枪都必须采用尖状阴极以提高阴极表面的电位梯度，消除空间电荷。提高温度的最终限制是灯丝寿命。温度提高，增加了电子的热噪音，电子能量分散增加,增加了电子透镜的色差。2、栅极偏压Vg：灯丝、栅极串联和阳极之间产生加速电场。加速电场只有通过栅极的小孔才能到达灯丝。但在灯丝和栅极之间加一个可变电阻，这样当电子发射后，在灯丝和栅极之间形成了偏压。这个偏压的存在，使得灯丝的电势比栅极的电势高，起到抑制灯丝电子发射的作用，引入了灯丝发射负反馈机制。随着灯丝温度升高，发射束流增加，偏压随之增加，灯丝和栅极之间的电场加大，灯丝尖端的电子束的发射面积减小，发射束流增幅降低，直到增加灯丝温度，束流发射不再增加，这时候实现灯丝发射饱和。这时候的电子枪亮度是在这个条件下的最大值。 偏压Vg是靠偏压电阻，在束流发射条件下实现的，偏压Vg随电子枪发射电子束流的变化而改变。发射束流减小，偏压减小，灯丝发射面积增大，从而提高了束流发射；发射束流增大，偏压增大，灯丝发射面积减小，束流随之减小。偏压起到稳定电子束流在一定小范围内自动调节的功能。 偏压电阻可调：在偏压电阻一定时，实现了电子枪饱和，再增加灯丝温度，灯丝发射束流基本不变。亮度还可能会下降， 3、灯丝高度h 和栅极孔直径d：为了克服空间电荷，我们必须设法提高阴极表面电场强度，为了降低束流，我们必须同时减小发射面积。因此应使用尽量小的灯丝高度h，让灯丝尽量往外突，同时采用尽量小的栅极孔径，或者尽量高的偏压. 降低灯丝到栅帽的距离h，减小栅极光阑直径，有利于电子枪实现更高的亮度，即是可以在更高的灯丝温度下实现接近理论值的最大亮度。而大的工作距离和大的栅极直径，却很难达到理论最大亮度。 亮度的提高，以牺牲灯丝寿命为代价，大多数扫描电镜h可调节; 栅极孔径过小，对中和灯丝变形难度加大,一般d已经设计成最佳尺