GBT19351-2003金属覆盖层金属基体上金覆盖层孔隙率的测定硝酸蒸汽试验.pdf

G B / T 1 9 3 5 1 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7 : 2 0 0 0 前言 本标准等同采用I S O 1 4 6 4 7 : 2 0 0 0 ( E ) ( 金属覆盖层金属基体上金覆盖层孔隙率的测定硝酸蒸 汽试验 ( 英文版) 。 本标准按 G B / T 1 . 1 的编辑要求对 I S O 1 4 6 4 7 内容进行重新起草。本标准对应 I S O 1 4 6 4 7作如下 修改: 取消了I S O 1 4 6 4 7 的前言内 容， 重新起草了 本标准前言; 用“ 本标准” 代替“ 本国际标准气 为了便于使用， 引用了采用国际标准的我国标准。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 机械工业表面硬盖层产品质量监督检测中心。 本标准起草人 : 姜新华、 钟 立畅 、 宋智玲。 GB / T 1 9 3 5 1 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7; 2 0 0 0 国际标准引言 金覆盖层被指定用于可分式电气接插件和其他器件的触头。暴露触头上应用得最多的是电沉积形 态的金， 尽管在触头表面上也采用包金和焊金。金固有的惰性使之能阻止形成会影响可靠接触效果的 绝缘氧化物膜。 为了保证金固有的惰性， 除非能做到将触头在与环境隔离的结构中使用， 或采用沉积层表面防腐蚀 处理， 否则金镀层上能使金属基体和底镀层暴露的孔隙、 裂纹和其他缺陷应极微或没有。镀层中可允许 的孔隙率取决于环境对底镀层或基体的严酷程度， 诸如用于触点紧密配合的力等触头装置设计因素， 电 路参数， 以及必须保持的触头运行可靠性。若存在孔隙， 则孔隙在表面上的部位也是重要的; 若孔隙数 量很少， 而且位于配合表面接触区域之外， 则其存在往往是允许的。 若采用的方法能精确确定孔隙的位置和数量 ， 则这些方法最适于测定接触表面孔隙.接触表面往 往是曲面或形状不规则表面， 试验方法应适应此情况。此外测定孔隙的试验的严格性可能不同， 本标准 规定的试验方法可认为是严格方法。 特殊试验揭示的孔隙率与接触行为的关系应由这些试验的用户借助实际经验或靠判断来确定。例 如， 镀层中不存在孔隙可能是一些应用的要求; 然而对于另一些应用， 在关键表面上存在少量孔隙却可 能是被接受的。这样的通过( 或不通过) 的判据应是各个产品的产品标准或要求进行的孔隙率试验的一 部分。 本标准所描述的试验方法十分灵敏， 实际上可检测能参与基体腐蚀反应的金镀层中所有孔隙或其 他缺陷， 它快速、 简单而且便宜， 此外， 可用于几何形状复杂的触头， 例如， 插销式触头然而。 最好在试 验前将深度凹陷的插座打开， 以暴露其关键表面 本标准所描述的试验方法被认为是破坏性的， 它通过腐蚀产物污染表面以及浸蚀孔隙处的镀层或 未镀区边界来揭示孔隙的存在。任何经受此试验的试件都不应再使用。 本标准所描述的试验方法包含着腐蚀反应， 在腐蚀反应中， 腐蚀产物标明了镀层中缺陷的位置由 于这些腐蚀产物的化学作用和性质可能与天然的或服役环境中出现的不相类似， 所以， 此试验不推荐用 于预测触头的电性能， 除非此试验与服役经验的相关性已事先确定。 本标准所描述的试验方法采用相对湿度低的硝酸蒸汽。气体混合物与可腐蚀的基体金属在孔隙处 反应而产生反应产物， 这种反应产物在金表面呈不连续斑， 可使用透镜或低倍体视显微镜计数各个 斑点 。 本标准所描述的试验方法用于镀层孔隙率的定量描述( 例如单位面积的孔隙数， 或每个触头的孔隙 数) 时， 则其测量对象只限于那些孔隙密度足够低的镀层， 以致于腐蚀位置很分散且容易被确定。作为 一般指南， 对于孔隙密度为每平方厘米孔隙数量镇1 0 。 个或每 1 0 0 个触头的孔隙数量镇1 0 。 个的覆盖层 可用此方法进行孔隙率的定量检测; 超过此值， 则适用于孔隙率的定性检测和对比。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 GB / T 1 9 3 51 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7: 2 0 0 0 金属覆盖层金属基体上金覆盖层 孔隙率的测定硝酸蒸汽试验 赞告: 本标准未声明与使用本标准有关的一切安全问题。如果存在这些问题， 本标准的用户有责任 在使用本标准前先制订相关的安全和健康措施， 并确定法规限制的适用性。特别预防措施见 6和7 . 4 的注 2 , 范 围 本标准规定了利用硝酸蒸汽法测定金覆盖层， 特别是电触头上的电沉积层和包金层孔隙率的设备 和方法 。 此方法拟用于说明孔隙率是否小于或大于由用户根据经验提出的， 并为具体应用对象所接受的一 些数值 。 本标准适用于金含量)7 5 %的镶金层或包金层， 含金量9 5 %的电沉积金层或通常在电触头中采 用的铜、 镍及其合金底镀层。 硝酸蒸汽试验过于严格， 而不适用于厚度6 0 %， 则中止此试验。 7 . 4 加 5 0 0 m L新鲜 HN O 3 ( 5 . 1 ) 于清洁、 干燥的试验容器底部， 并立即盖上盖子。经 3 0 mi n 士5 mi n 之后， 采用适当的夹具( 4 . 2 ) 放人试样， 并重新盖上盖子。在加人 HN 0 3和放人试样期间， 其环境 R H 不应高于6 0 %， 最好在 4 0 %与 5 5 %之间( 见参考文献 3 ) , 注1 : R H6 0 %， 金属表面易于吸附一层显微水层。此看不见但极薄( - ， 则不计数。 I -测量区域; a -要计数; b 如果腐蚀产物处于测量区域边缘或连续延伸到测量区域之外， 则不计数。 图 1 腐蚀产物 的计 数 GB / T 1 9 3 5 1 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7; 2 0 0 0 7 . 1 1 镍或镍底镀层上的镀金层可能偶然伴随出现气泡， 这可能发生于孔隙处， 而且可能是镀层底下的 腐蚀产物所致。应把这些气泡作为孔隙计数。 7 . 1 2 推荐对每个测量区域进行两次读数， 然 后取两个读数的平均值。 7 . 1 3 定义腐蚀产物的最长直径为孔隙尺寸。腐蚀产物小于。 . 0 5 mm时， 放大 1 0倍一般不能予以分 辨， 即使用高倍放大可以观察到它们， 也不要将它们作为孔隙计数。 注若将腐蚀产物按尺寸列表， 一个有用的按尺寸大小排列的方法是按三个尺寸范围将孔隙分类列表， 即( 近似) 直 径镇0 . 1 2 mm， 直径在。 . 1 2 mm与。 . 4 0 mm之间， 直径。4 0 mm， 显微镜目镜的标线可用于计数和定尺寸 S精确 度 正在利用具有镍底层的镀金电触头研究本试验方法的精确度。由三个独立实验室在相同的严酷度 下各进行四次试验， 所得的结果给出的每一实验室的数据变化系数均低于 2 0 ( 见参考文献 4 ) ; 然 而， 将不同实验室的结果彼此比较所得到的精确度较差。 9试验报告 试验报告应包括以下信息: a ) 本标准编号G B / T 1 9 3 5 1 ; b ) 基体和任何中间层的特性 ; c ) 覆盖层， 即电沉积层或包覆层的特性; d ) 试验溶液成分; e ) 试验容器的相对湿度( 见7 . 3 ) ; f ) 环境相对湿度( 见 7 . 4 ) ; g ) 暴露于试验环境的时间( 见 7 . 5 ) ; h ) 获得的结果， 即孔隙腐蚀的数量、 位置、 颜色和尺寸; i ) 相关产品标准规定的孔隙腐蚀产物的可接受数量、 位置、 颜色和尺寸。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 GB / T 1 9 3 5 1 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7 : 2 0 0 0 附录A ( 规范性附录) 县礴于硝酸燕汽的时间 本标准推荐的暴露时间长短适宜， 它足以产生直径大于 。 . 0 5 mm 的腐蚀产物， 但又足以防止这些 产物发生明显的重叠。若暴露时间过短， 则许多孔隙的腐蚀产物可能太小， 放大 1 0 倍不易看出; 而若暴 露时间过长， 则腐蚀产物会重叠或聚集在一起， 以致损害描绘各孔隙所在部位的能力( 见参考文献 2 ) , 表 A . 1 有助于规定通常电触头金覆盖层的暴露时间。 表 A . 1 金覆盖层暴露时间 金厚度/ da m 0 . 6 0 , 6 - 2 . 0 2 . 0 - 2 . 5 暴露于硝酸蒸汽时间/ min 6 0士 5 丫 5士 S I S O 1 4 6 4 7 , 2 0 0 0 ( E ) 中此长度单位错为“ m“ ， 特此更正。 GB / T 1 9 3 5 1 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7: 2 0 0 0 附录B ( 规范性附录) 避免使用氮化烃的推荐程序 已发现以下程序有助于避免使用氯化烃: a ) 在各清洁过程中若有可能损伤测量区域， 则将各试件分离开; b ) 在盛有用弱碱性( p H7 . 5 - p HI O ) 去污剂配制的热的( 6 5 0 C -8 5 0 C ) 2 %水溶液的超声清洗器中 清洗试样 5 mi n ; c ) 超声清洗之后， 在热流动自来水中充分漂洗试样至少 5 S ; d ) 在新鲜去离子水中超声漂洗试样 2 m i n ， 以除去最后的去污剂残留物; e ) 浸于新鲜的试剂级甲醇、 乙醇、 变性乙醇或异丙醇中， 并超声“ 震动” 至少 3 0 S ， 以除去试样上 的水 ; f ) 取出， 并空气干燥试样到醇完全蒸发尽为止; 若要用压缩空气帮助干燥， 则要保证所用空气无 油、 清洁而且干燥。不要用裸手指触及清洗后的试样测量面。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 GB / T 1 9 3 51 -2 0 0 3 / I S O 1 4 6 4 7: 2 0 0 0 参考文献 1 N O B L E , I . J . , O S T R O W, B . D . a n d T H O MP S O N, D . W. , P o r o s it y t e s t i n g o f g o l d d e p o s i t s . Pla t i n g , 1 9 6 5 , 5 2 , p . 1 0 0 1 . 2 j K R U M B E I N , S . j . , p o r o s it y t e s t i n g o f c o n t a c t p l a t i n t s . P r o c e e d in g s , C o n n e c t o r s a n d I n t e r c o n n e c t i o n T e c h n o l g y S y mp o s i u m, O c t o b e r 1 9 8 7 , p . 4 7 . 3 j H O L D E N , C . A . a n d L U I K , R . , C r it i c a l n i t r i c a c i d v a p o r t e s t p a r a m e t e r s a f f e c t i n g t h e a p p a r - e n t p o r o s i t y o f t h i n a n d s e l e c t iv i l y p l a t e d g o l d p l a t i n g , 1 9 8 2 , 6 9 ( N a y ) , p . 1 1 0 . 4 K R U M B E I N , S . J . a n d H O L D E N , C . A . J r . , P o r o s i t y t e s t i n g o f m e t a l li c c o a t i n g s . I n : H A R - D I NG, W. B . a n d D I B A RI , G . A . e d s . T e s t i n g o f m e t a l l ic a n d i n o r g a n i c c o a t i n g . A S T M S T P No . 9 4 7 . P h i l a d e l p h i a , P A, Am e r i c a n S o c i e t y f o r T e s t in g a n d Ma t e r i a l s , 1 9 8 7 , p . 1 9 3 . 5 j S H A R M A . S . P， T H O M A S , J . H . a n d B O D E R , F . E . , D e v e lo p m e n t o f a g e n t l e a c c e l e r a t e d c o r r o s io n t e s t . J . E l e c t r o c h e m. S o c . , 1 9 8 7 , 1 2 5 , p 2 0 0 2 . 6 j T O M A S H O V , N . 0 , , T h e o r y o f c o r r o s io n a n d p r o t e c t i o n o f m e t a l s . N e w Y o r k , N Y , M a c