UNE-EN_872-1996 (Espanol).pdf

TTULO CORRESPONDENCIA OBSERVACIONES ANTECEDENTES norma espaola UNE-EN 872 ICS 13.060.40Septiembre 1996 Calidad del agua Determinacin de los slidos en suspensin Mtodo de filtracin por filtro de fibra de vidrio Water quality. Determination of suspended solids. Method by filtration through glass fibre filters. Qualit de leau. Dosage des matires en suspension. Mthode par filtration sur filtre en fibres de verre. Esta norma UNE es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN 872 de fecha febrero de 1996. Esta Norma Espaola ha sido elaborada por el comit tcnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretara desempea AENOR. Editada e impresa por AENOR Depsito legal: M 31266:1996 AENOR 1996 Reproduccin prohibida LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: Fernndez de la Hoz, 52Telfono(91) 432 60 00 28010 MADRID-EspaaTelefax(91) 310 36 95 13 Pginas Grupo 11 NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EUROPISCHE NORM EN 872 Febrero 1996 ICS 13.060.40 Descriptores: Ensayo de aguas, agua, efluente lquido, aguas residuales, calidad, anlisis qumico, determina- cin del contenido, materia en suspensin, filtracin, filtro, fibra de vidrio. Versin en espaol Calidad del agua Determinacin de los slidos en suspensin Mtodo de filtracin por filtro de fibra de vidrio Water quality. Determination of suspended solids. Method by filtration through glass fibre filters. Qualit de leau. Dosage des matires en suspension. Mthode par filtration sur filtre en fibres de verre. Wasserbeschaffenheit. Bestimmung suspendierter Feststoffe. Verfahren durch Abtrennung mittels Glasfaserfilter. Esta Norma Europea ha sido aprobada por CEN el 1995-12-07. Los miembros de CEN estn sometidos al Regla- mento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modifica- cin, la Norma Europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliogrficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretara Central de CEN, o a travs de sus miembros. Esta Norma Europea existe en tres versiones oficiales (alemn, francs e ingls). Una versin en otra lengua reali- zada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretara Central, tie- ne el mismo rango que aqullas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizacin de los pases siguientes: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza. CEN COMIT EUROPEO DE NORMALIZACIN European Committee for Standardization Comit Europen de Normalisation Europisches Komitee fr Normung SECRETARA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles 1996 Derechos de reproduccin reservados a los Miembros de CEN. EN 872:1996- 4 - ANTECEDENTES Esta Norma Europea ha sido elaborada por el Comit Tcnico CEN/TC 230 Anlisis del Agua cuya secretara desempea DIN. Esta Norma Europea deber tener rango de Norma Nacional, bien por publicacin de un texto idnti- co, bien por ratificacin, lo ms tarde en Agosto de 1996, y todas las normas nacionales en contradic- cin debern retirarse, lo ms tarde en Agosto de 1996. Conforme a las reglas comunes de CEN/CENELEC, los pases siguientes deben adoptar esta Norma Europea: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islan- dia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza. - 5 -EN 872:1996 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Europea describe un mtodo para la determinacin de los slidos en suspensin por medio de la filtra- cin efectuada con filtro de fibra de vidrio en aguas brutas, aguas residuales y aguas tratadas. El lmite inferior de determinacin del contenido es de aproximadamente 2 mg/l. No se establece lmite superior. Las muestras de agua no son siempre estables; como consecuencia de esto, el contenido de slidos en suspensin depende del tiempo de almacenamiento, medio de transporte, valor del pH y de otras circunstancias. Los resultados obtenidos con muestras inestables deberan interpretarse con precaucin. Los aceites sobrenadantes y otros lquidos orgnicos no miscibles interfieren la determinacin (vase Anexo A). Las muestras que contengan slidos disueltos en cantidad superior a 1 000 mg/l pueden necesitar de un tratamiento especial (vase 8.6). NOTAS 1El resultado de la determinacin depende en cierta medida de la clase de filtro utilizado (vase 5.2). Debe especificarse, por consiguien- te, la clase de filtro empleado. 2La distribucin del tamao de las partculas en las diferentes muestras puede oscilar en un amplio intervalo. No existe ninguna correlacin entre los resultados obtenidos con filtros de diferente tamao de poro y no puede establecerse ningn fac- tor de conversin entre los resultados obtenidos con un tipo de filtro u otro. 2 NORMAS PARA CONSULTA Esta Norma Europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas refe- rencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuacin. Las re- visiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones citadas con fecha, slo se aplican a esta Norma Europea cuando se incorporan mediante revisin o modificacin. Para las referencias sin fecha se aplica la ltima edicin de esa publicacin. EN 25667-2:1993 Calidad del agua. Muestreo. Parte 2: Directrices para las tcnicas de muestreo. (ISO 5667-2:1991). ISO 6107-2:1989 Calidad del agua. Vocabulario. Parte 2. 3 DEFINICIONES Para los fines de esta Norma Europea se aplican las siguientes definiciones: 3.1 slidos en suspensin: Slidos separados por filtracin o centrifugacin bajo unas condiciones especficas (4.24.3 de ISO 6107:1989). 3.2 slidos disueltos: Sustancias que permanecen despus de filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo con- diciones especficas (4.24.1 de la ISO 6107-2:1989). 4 PRINCIPIO La muestra se filtra utilizando un aparato a vaco o a baja presin a travs de un filtro de fibra de vidrio. Posterior- mente se seca el filtro a 105 C y se determina la masa del residuo retenido en el filtro mediante pesada. EN 872:1996- 6 - 5 APARATOS 5.1Equipo de filtracin a vaco o a presin que mejor se adapte a los filtros escogidos (vase 5.2). Los equipos de filtracin por membrana se pueden emplear en la mayora de los casos con otros tipos de filtro. Los soportes de los filtros deben ser lo bastante permeables como para no entorpecer la circulacin del agua. 5.2Filtros de fibra de vidrio de borosilicato sin aglomerante. Los filtros deben ser redondos, con un dimetro ade- cuado que se adapte perfectamente al aparato de filtracin (vase 5.1). La prdida de masa, en un ensayo en blan- co, nunca debe superar los 0,3 mg en cada filtro. Preferiblemente la masa por unidad de rea debe estar compren- dida entre 50 g/m2 y 100 g/m2. Comprobar la prdida de masa durante la filtracin llevando a cabo el procedimiento descrito en el captulo 8 sus- tituyendo el volumen de muestra por 150 ml de agua destilada. Comprobar cada caja o lote separadamente. Para aumentar la sensibilidad del ensayo, se emplean tres filtros escogidos aleatoriamente. NOTA Para la separacin de los componentes solubles en agua, se pueden lavar previamente los filtros. Se lavan los filtros individualmente o en un nmero pequeo (menos de 10) filtrando 150 ml de agua destilada a travs del filtro y a continuacin se secan 1 hora como m- nimo a 105 C. Para lavar un lote de filtros se recomienda sumergir en agua destilada durante varias horas. Dejar escurrir el agua de lavado y secar los filtros a 105 C como mnimo durante una hora o preferiblemente toda la noche antes de utilizarlos. Los filtros de fibra de vidrio de diferentes fabricantes pueden tener propiedades de filtracin diferentes. En el infor- me del anlisis se indicar el tipo de filtro empleado y su fabricante (vase captulo 10). 5.3Estufa de secado, capaz de mantener la temperatura de 105 C 2 C. 5.4Balanza analtica capaz de pesar con una precisin de 0,1 mg como mnimo. 5.5Soporte de secado, fabricado con material superficial adecuado para soportar los filtros en la estufa de secado vase 5.3). 6 REACTIVOS 6.1Suspensin de referencia, celulosa microcristalina, 500 mg/l. Se pesan 0,500 g de celulosa microcristalina (C6H1005)n (secada en la estufa) cuya calidad sea como la que se suele emplear en cromatografa de capa fina (TLC) o de pureza equivalente, se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 1 000 ml de capacidad y se enrasa hasta la marca con agua destilada. Agitar bien la suspensin antes de usarla. La suspensin puede conservarse al menos durante tres meses. NOTA Se puede determinar el contenido en materia seca de la celulosa microcristalina, secando una muestra por separado en una estufa a 105 C 2 C. 6.2Suspensin de referencia de trabajo, = 50 mg/l. La suspensin de referencia (vase 6.1) se agita hasta que sea completamente homognea. Tomar inmediatamente 100 ml 1 ml en un matraz aforado de 100 ml. Transferir cuantitativamente el volumen medido a un matraz afo- rado de 1 000 ml y enrasar con agua destilada. Agitar la suspensin antes de usarla. El reactivo se prepara diaria- mente. - 7 -EN 872:1996 7 MUESTREO Y MANIPULACIN DE LA MUESTRA Las muestras se toman tal y como se describe en la correspondiente norma de muestreo, como por ejemplo la Nor- ma EN 25667-2. Preferentemente se emplearn frascos transparentes para tomar las muestras. No llenar completa- mente el frasco, para poder mezclar bien por medio de una buena agitacin. Las muestras para la determinacin de slidos en suspensin, se analizarn lo ms rpidamente posible, una vez extrada la muestra y preferentemente antes de 4 horas. Las muestras no analizadas dentro de este intervalo, se guardarn en un sitio oscuro, a una temperatura inferior a los 8 C, pero sin que lleguen a congelarse. Los resul- tados obtenidos con muestras despus de 24 horas de almacenamiento deben interpretarse con cuidado. A las mues- tras para la determinacin de slidos en suspensin no se les aadirn aditivos para su conservacin. Cuando el tiempo entre la toma de muestra y su anlisis sobrepasa las 4 horas, esto debe indicarse en el informe del ensayo as como las condiciones de conservacin. 8 PROCEDIMIENTO OPERATORIO 8.1Esperar a que las muestras se encuentren a temperatura ambiente. 8.2Cerciorarse de que los filtros cumplan con el requisito de prdida de masa inferior a 0,3 mg por filtro. 8.3Dejar el filtro al aire en las proximidades de la balanza hasta que alcance el equilibrio de humedad con el aire. Pesar con una precisin de 0,1 mg utilizando la balanza (vase 5.4). Mantener el filtro en un desecador para evitar la contaminacin por el polvo. 8.4Colocar el filtro con la cara lisa hacia abajo en el embudo del sistema de filtracin (vase 5.1) y conectar el sistema a una lnea de vaco (o a presin). PRECAUCIN: Si el recipiente est defectuoso, al someterlo a vaco se pueden provocar implosiones peligrosas. Debera asegurarse que se han tomado las medidas de seguridad adecuadas. 8.5Se agitarn enrgicamente las botellas con las muestras y rpidamente, de un solo paso, se transfiere un volu- men adecuado de muestra a una probeta graduada. Si la muestra proviene de un frasco completamente lleno, se homogeiniza transfiriendo la muestra en varias porcio- nes a un segundo frasco mediante varios pasos. Asegurarse de que el segundo frasco est seco y exento de contami- nantes antes de su utilizacin. El volumen de la muestra se elegir de tal modo que el residuo seco en el filtro, se encuentre dentro del intervalo ptimo de la determinacin, es decir, entre 5 mg y 50 mg. Sin embargo se evitar emplear volmenes superiores a 1 litro. Para que sea vlido el resultado de la medida, debe obtenerse a partir de un residuo seco que sea como m- nimo de 2 mg. Se determinar el volumen de la muestra con una exactitud mnima del 2%. Los volmenes de muestra inferiores a 25 ml deben determinarse por pesada. 8.6Filtrar la muestra y enjuagar la probeta graduada con unos 20 ml de agua destilada y con esta porcin de agua se lavar posteriormente el filtro. La parte interior del embudo del filtro se lavar con otra porcin de 20 ml de agua destilada. EN 872:1996- 8 - Cuando la muestra contenga ms de 1 000 mg/l de slidos disueltos, el lavado posterior de los filtros se efectuar repitindolo con tres porciones de 50 ml cada una de agua destilada. Tambin se lavar el borde del filtro. NOTA Generalmente la filtracin se completa en menos de 1 minuto. Algunas aguas, sin embargo, contienen pequeas partculas, que obs- truyen los poros de los filtros o reducen su tamao. Esto aumenta los tiempos de filtracin y los resultados dependern del volumen de muestra. Si se observa la obstruccin del filtro, repetir la filtracin con volmenes menores de muestra. En estos casos en los que se observa obstruccin deberamos interpretar los resultados con precaucin. Tan pronto como el filtro est seco, se abrirn las conexiones al vaco o a la presin. Con cuidado se extraer el filtro del embudo por medio de una pinza provista de extremos planos. El filtro puede doblarse si se requiere. Co- locar el filtro en el soporte de secado (vase 5.5) y secar en la estufa (vase 5.3) durante un perodo de 1 a 2 horas a 105 C 2 C. Sacar el filtro de la estufa y dejarlo en las proximidades de la balanza hasta que alcance el equi- librio con el aire y pesarlo como antes. 9 ENSAYO DE VERIFICACIN Se repite el procedimiento de ensayo (vase el captulo 8) con 200 ml de la suspensin de referencia de trabajo (vase 6.2) como la muestra. La recuperacin debe estar comprendida entre el 90% y el 110%. 10CLCULO E INFORME DEL ENSAYO 10.1Calcular el contenido en slidos en suspensin segn la siguiente ecuacin: donde es el contenido de los slidos en suspensin, en miligramos por litro; bes la masa del filtro despus de la filtracin, en miligramos; aes la masa del filtro antes de la filtracin, en miligramos; Ves el volumen de la muestra en mililitros. Si la muestra se ha pesado, considerar que 1 g es equivalente a 1 mililitro. 10.2Anotar los resultados con valores inferiores a 2 mg/l como “inferiores a 2 mg/l“. Otros resultados se expre- sarn en miligramos por litro con dos cifras significativas. El informe del ensayo debe incluir la referencia a esta Norma Europea y las indicaciones siguientes: a)fecha y lugar del ensayo; b)marca de identificacin de la muestra ensayada; c)fabricante y tipo de filtro empleado; d)resultado; e)todas las desviaciones del procedimiento descrito en esta Norma (vase captulo 8), as como todas las circuns- tancias que han podido influir en los resultados, como por ejemplo, la obstruccin de los filtros (vase la nota en 8.6) y el tiempo de conservacin antes del anlisis. - 9 -EN 872:1996 11PRECISIN La precisin de los datos para la determinacin del contenido de materiales en suspensin determinados, segn esta norma, dependen ms de la naturaleza de la muestra que del procedimiento del anlisis. No es posible excluir la influencia cierta que tiene el tipo de fabricacin del filtro. No es posible establecer datos generales de reproducibilidad de los resultados dado que es virtualmente imposible llevar a cabo estudios interlaboratorio que utilicen muestras reales de agua de distinta procedencia con garanta de que las alcuotas que reciben los distintos laboratorios sean idnticas. Las muestras que contienen organismos vivos o materiales mucilaginosos, (por ejemplo, hidratos de carbono polimerizados) que obstruyen los filtros, son espe- cialmente sensibles al transporte y a las condiciones del ensayo. En un estudio interlaboratorio (Agencia de Proteccin del Medio Ambiente Sueca, 1992), 175 laboratorios analiza- ron dos muestras utilizando un mtodo esencialmente idntico al descrito en esta norma. Las muestras sintticas utilizadas se prepararon con caoln y celulosa microcristalina. Los resultados resumidos en la tabla 1 muestran la repetibilidad. Tabla 1 Resultados del ensayo interlaboratorio sueco Muestra 1Muestra 2 Nmero de resultados aceptados171172 Valor medio961 mg/l790 mg/l Desviacin tpica41 mg/l36 mg/l Coeficiente de variacin4,29%4,72% Resultados rechazados43 EN 872:1996- 10 - Los resultados indicados en la tabla 2, corresponden a un estudio alemn de 1994: Tabla 2 Resultados de los ensayos interlaboratorio alemn Muestra Nmero de laboratorio Resultados aceptados Resultados rechazados Valores medios mg/l Coeficiente de varia- cin % Celulosa