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第2章 粉体粒度分析及测量,基本要求:掌握单颗粒尺寸的表示方法和颗粒形状因数、粉体的粒度分布、粉体粒度测量技术。 重点:粉体颗粒的特性参数的定义及测量方法。,2019/10/17,直径D,直径D、高度H,?,颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。,2.1单颗粒尺寸的表示方法和颗粒形状因数,2019/10/17,人为规定了一些所谓尺寸的表征方法,三轴径 统计平均径 当量径,2019/10/17,高度h:颗粒最低势能态时正视投影图的高度 宽度b:颗粒俯视投影图的最小平行线夹距 长度l:颗粒俯视投影图中与宽度方向垂直的平行线夹距,三轴径,图中颗粒处于一水平面上,其正视和俯视投影图如图所示。这样在两个投影图中,就能定义一组描述颗粒大小的几何量:高、宽、长,定义规则如下:,2019/10/17,2019/10/17,三轴几何平均径: 与颗粒外接长方体体积 相等的立方体的棱长,三轴平均径计算公式,三轴算术平均值: 立体图形的算术平均,三轴调和平均径: 与颗粒外接长方体比表面积相等的球的 直径或立方体的一边长,2019/10/17,附表 各单一粒径的物理意义,2019/10/17,统计平均径 (1) 马丁直径 是显微镜测定的一个术语。显微镜的线性目镜测微标尺如游丝测微标尺,把颗粒的投影面积分成面积大约相等的两部分。这个分界线在颗粒投影轮廓线上截取的长度,称为“马丁直径”dm。 (2)费雷特直径 沿一定方向测量颗粒投影轮廓的两端相切的切线间的垂直距离,在一个固定方向上的投影长度,称为“弗雷特直径” df。,2019/10/17,(3)投影直径 dP 是用一个与颗粒投影面积大致相等的圆的直径来表示的。,2019/10/17,与颗粒有某种等量关系的球或投影圆的直径。,当量径,等效圆球体积直径,2019/10/17,等体积球当量径 与颗粒同体积球的直径,等表面积球当量径 与颗粒等表面积球的直径,2019/10/17,比表面积球当量径 与颗粒具有相同的表面积对体积之比,即具有相同的比表面的球的直径,投影圆当量径 与颗粒投影面积相等的圆的直径,等周长圆当量径 与颗粒投影外形周长相等的圆的直径,2019/10/17,以上各种粒径是纯粹的几何表征量,描述了颗粒在三维空间中的线性尺度。在实际粉末颗粒测量中,还有依据物理测量原理,例如运动阻力,介质中的运动速度等获得的颗粒粒径,这时的粒径已经失去了通常的几何学大小的概念,而转化为材料物理性能的描述。因此,除球体以外的任何形状的颗粒并没有一个绝对的粒径值,描述它的大小必须要同时说明依据的规则和测量的方法。,2.2 颗粒的形状因数,颗粒形状是指一个颗粒的轮廓边界或表面上各点所构成的图像。,球形铜粉的 光镜照片,2019/10/17,颗粒的扁平度和伸长度 表面积形状因数和体积形状因数 球形度,形状因数 表示单一颗粒外形的几何量的各种无因次组合。,2019/10/17,(1)颗粒的扁平度和伸长度,伸长度n长径/短径=l/b,扁平度m短径/高度=b/h,2019/10/17,(2)表面积形状因数和体积形状因数,不管颗粒形状如何,只要它是没有孔隙的,它的表面积一定正比于颗粒的某一特征尺寸的平方,而它的体积正比于这一尺寸的立方。如果用d代表这一特征尺寸,则可表示为,对于球形对称颗粒,S= 和 V =/6,2019/10/17,(3)球形度,表示颗粒接近球体的程度,与颗粒体积相等的球体的表面积,颗粒的实际表面积,其表达式为:,用 和 表示:,c,2019/10/17,2.3 尺寸(粒度)分布,粒度分布: 颗粒群中大小不同的颗粒所占的分量;即将颗粒群范围划分为若干级别,各级别粒子占颗粒群总量的百分数。,2019/10/17,(1)频率分布,通常取各粒级的 DP相等,f 能较直观表示颗粒的组成特性。 DP一般用每一个区间的中点表示,即组中值 di 。,在粉体样品中,某一粒度( )范围内(用 表示)的颗粒(与之相对应的颗粒个数为 )在样品中出现的百分数(%),即为频率分布。 样品的颗粒总数为N,则,落在每一个区间的颗粒数除以便是颗粒分布频率 。可采用个数基准和质量基准表示。,2019/10/17,颗粒频率分布函数,颗粒频率分布的等组距直方图及分布曲线图,2019/10/17,(2)累计分布,大于某一粒径Dp的颗粒质量占颗粒群总质量的百分数,称筛上(余)累计分布(累计百分数R( Dp ),,用“+”表示) 小于某一粒径Dp的颗粒质量占颗粒群总质量的百分数,称筛下累计分布(累计百分数D( Dp ),用“-”表示) RD=100% 工业常采用筛余累计计表示累计分布,2019/10/17,一般粒度测试结果都是以累计分布表示出来 如在使用筛析法、重力沉降法,离心沉降法等测试方法时。,筛上和筛下累积分布直方图及曲线图,2019/10/17,(3) 累计分布与频率分布的关系,I 频率分布为累积分布的微分形式 II 累计分布为频率分布的积分形式,2019/10/17,(4)平均粒径,已知粒径为d的颗粒的个数n,或质量w 进行计算。其之间可进行互相换算 。,2019/10/17,2019/10/17,平均粒径表达式的通式归纳如下,以个数为基准,以质量为基准,fn和fw分别为个数基准与质量基准的频率分布,2019/10/17,平均粒径中个数基准和质量基准的换算公式?,和不同操作和粉体性质有关的系数,2019/10/17,不同的物理化学过程采用的平均粒径计算方法,2019/10/17,中位径, 多数径,最频粒径 标准偏差 :表示分布宽度,三种不同粒度分布的粉体,(5)表征粒度分布的特征参数,2019/10/17,粒度分布曲线优点 I 可由有限个粒度分布测定数据作出的光滑曲线上读出粒度表格中未能给出任一粒级的颗粒百分含量 II 采用半对数座标放大粒级分布较宽的横座标,精确绘出细粒级间隔很小的粒度分布曲线 III 建立粒度分布函数的基础,2019/10/17,(6)粒度分布函数表达式,正态分布:,函数表达:正态分布的概率密度函数(频率分布函数)由下式给出:,a称为正态分布的位置参数,而的大小与曲线的形状相关, 越小,密度曲线越陡,此分布取值越集中, 越大,密度曲线越平缓,此分布取值越分散, 称为正态分布的形状参数.,图形表达:,2019/10/17,对数正态分布:,对数正态分布的数学形式如下,式中 Dg-几何平均粒径; g- 几何标准偏差。, 平均粒径的计算 比表面计算,2019/10/17, 1.3 粒 径 测 量,2019/10/17,1、显微观察法,光学显微镜(3-1000m) 扫描电子显微镜(场发射、 W灯丝、 LaB6灯丝) (10nm-1000 m ) 透射电子显微镜(2nm-1 m) 高分辨透射电子显微镜 与光镜相连的图像分析仪,JEOL3010,JSM7500,2019/10/17,测量方法,常用放大倍数 200-600. 目镜测微尺校准. 常用的目镜测微尺有 直线测微尺,网格测微尺,读数方法 : 某一直线线切割.分10-20个粒径级, 测量数目600个。,2019/10/17,获得的结果:,频率分布图,累积分布图,2019/10/17,英国标准中以投影面积等级为标准:,颗粒轮廓的投影面积相等价的园的面积表征颗粒的大小,This figure shows a typical reticule given in British Standard 3406 showing seven circles in a root-2 progression of sizes and five different geometric areas.,2019/10/17,2、筛分法,利用筛孔尺寸由大到小组合的一套筛,借助振动把粉末分成若干等级,称量各级粉末重量,即可计算用重量百分数表示的粒度组成。 筛分法的度量: 筛孔的孔径和粉末的粒度可以用微米(毫米),或目数表示。 所谓目数是指筛网1英寸(25.4毫米)长度上的网孔数。 m=25.4/(a+b) , m目数, a 网孔尺寸,b丝径。,振动筛装置,各种筛子,各种规格筛网,2019/10/17,3、库尔特记数法(流体扫描),流体扫描概念(Stream Scanning Methods): 通过每个单个颗粒与外加场(电场、磁场)作用的大小来获得与尺寸相关的信号。 只能在低颗粒浓度的体系中测量,特别适合颗粒计数。 可测量在液体气体中的颗粒,2019/10/17,Coulter counter,原理图,美国贝克曼公司库尔特记数仪,Scheme:,2019/10/17,测量原理,仅在液体中测量。 颗粒分散在电解液中,已知尺寸的小孔插入悬浮液中,在小 孔两端施加一电场,利用真空启动悬浮液流动,颗粒会一个个地通过小孔,这样造成电阻的瞬态变化,从而产生电流、电压脉冲,其脉冲高度与颗粒体积成正比,这个脉冲信号被放大、尺寸化,计算,然后表达为尺寸分布。 颗粒尺寸范围:0.6 to 1200m( with different apertures/ tubes)。 每个已知小孔可感知的尺寸范围为:计数孔孔径的2% to 60% 。,2019/10/17,4、激光衍射法,英国马尔文 Mastersizer 2000 粒度分析仪器,测试范围:0.1m340m,国产BT-9300H型激光粒度仪,测量范围: 0.02m 2000m,2019/10/17,测量原理示意图,2019/10/17,激光衍射法原理图,粒度分析报告,2019/10/17,5、沉降法,(1)重力场光透过沉降法 密度为s,粒径为D,质量为m的球形颗粒在密度为 t ,粘度为的无限容积中做沉降运动。 几个假定: 1)颗粒为刚性球体, 2)颗粒沉降时互不干扰, 3)颗粒下降时做层流流动, 4)液体的容器为无限大且不存在温度梯度。 颗粒运动方程:令颗粒在任一瞬间的沉降速度为u 。颗粒沉降时作用在颗粒上的力有三个,方向向下的重力W,方向向上的浮力Fa,与沉降速度相反的流体阻力FD,此时颗粒运动的方程可

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