YS-T445.1-2001_银精矿化学分析方法金和银量的测定.pdf

YS中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准Y s / T 4 4 5 . 1 一4 4 5 . 9 -2 0 0 1银精矿化学分析方法Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s2 0 0 1 一 0 5 一 2 1 发 布2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施中国有色金属工业协会发 布YS / T 4 4 5 . 1 -4 4 5 . 9 -2 0 0 1前言 本标准为新制定的标准。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 4 7 0 -1 9 8 4 火焰发射、 原子 吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准铜量的测定、 砷量和秘量测定、 氧化 镁量的测定、 铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录， 锌量的测定方法中的附录A为标准的附录， 附录B为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂负责起草。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂、 白银有色金属公司、 江西铜业公司、 沈阳冶炼厂起草。 本标准起草单位和主要起草 人见下表:分标准起 草单 位起 草人金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新铜量的测定方法一沈 阳冶炼厂张艳梅张泉方法二大冶有色金属公司朱立 中王旭刘振东砷量和秘量 的测定方法一大冶有色金属公司胡军凯李晓玉李玉琴方法二大冶有色金属公司李玉琴刘振东胡军凯三氧化二铝量的测定方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军硫量的测定方法一白银有色金属公司韩焕平贾广化张云峰方法二白银 有色金属公司石镇泰陶明贾广化氧化镁量的测定江西铜业 公司陈丽清钟翠兰熊建平铅量的测定方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊铅、 锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法 金和银最的测定YS / T 4 4 5 . 1 - 2 0 0 1Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s is o f s i l v e r c o n c e n t r a t e sDe t e r mi n a t io n o f g o ld a n d s il v e r c o n t e n t s范围 本标准规定了银精矿中金和银含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中 金和银含量的测 定。测 定范围: 金: 0 . 5 0 g 八 一4 0 . 0 0 g 八; 银: 3 0 0 0 . 0 g 八 一1 5 0 0 0 . 0 g / t e2 方法提婆 试料经配料， 高温熔融， 融态的金属铅捕集试料中的金银形成铅扣， 试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔值。 将铅扣灰吹， 得金银合粒， 用乙酸煮沸处理合粒表面粘附的杂质， 用重量法测定金和银的含量 。3试荆3 . 飞 碳酸钠: 工业纯， 粉状。3 . 2 氧化铅: 工业纯， 粉状( 含金。 . 0 2 g / t ， 银2 创t )3 . 3 二氧化硅: 工业纯， 粉状。3 . 4 硼砂: 粉状。3 . 5 淀粉: 粉状。3 . 6 硝酸钾: 粉状。3 . 7 氯化钠: 工业纯， 粉状。3 . 8 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。3 , 9 硝酸( 1 +1 ) ， 不含抓根。3 . 1 0 硝酸( 1 +7 ) ， 不含氯根。3 . 1 1 冰乙酸( p l . 0 5 g / mL ) ,3 . 1 2 乙酸( 1 +3 ) ,4 仪器、 设备4 . 1天平4 . 1 . 1 上皿天 平: 感量1 g ,4 . 1 . 2 分析天平: 感量。 . 0 0 1 g ,4 . 1 . 3 微量天平: 感量。 . 0 1 m g ,4 . 1 . 4 超微量天平: 感量0 . 0 0 1 m g ,中国有色金属工业协会2 0 0 1 一 0 5 - 2 ， 批准2 0 0 1 一 0 9 - 0 1 实施Y S / T 4 4 5 . 1 -2 0 0 14 . 2 试金电炉: 最高加热温度1 3 5 0 ,C.4 . 3 粘土增祸: 材质为耐火粘土， 外形高度 1 3 0 m m， 顶部外径 9 0 mm， 底部外径5 0 m m， 容积为3 0 0 mI .左右。4 . 4 烘箱。4 . 5 灰皿机。4 . 6 试样粉碎机。4 . 7 灰皿: 顶 部内 径3 5 m m， 底部 外径4 0 m m, 高3 0 m m, 深约1 7 m m . 制法: 1 份质量的骨灰粉与 3 份质量的水泥( 标号 4 2 5 ) 混匀， 加人适量水搅拌， 在灰皿机上压制成型， 阴干三个月后使用。4 . 8 瓷tim( 低型) : 容积为 3 0 m L.49 铸铁模。4 . 1 0医用止血钳 。5试样5 . 1 试样粒度不大于。 . 0 8 2 m m,5 . 2 试样在 1 0 0 C -1 0 5 0C的烘箱中烘干 1 h后， 置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6 . 1 试料 称取5 g - 1 0 g 试样( 根据试料中 银含量的情况) ， 精确至。 . 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。6 . 2 空白试验6 . 2 . 1 随同试料做空白试验。平行测定三份， 取其平均值。6 . 2 . 2 试验方法: 称取 4 0 g 碳酸钠、 1 5 0 g氧化铅、 2 4 g二氧化硅、 7 g硼砂、 4g淀粉， 在粘土增祸中搅匀， 覆盖约 5 mm厚的氯化钠。以下按 6 . 3 . 2 -6 . 3 . 4 进行操作。6 . 3测定6 . 3 . ， 配料 根据试料的化学组成及试料量， 按下列方法于粘土增祸中进行配料并搅匀， 覆盖约 5 m m厚氯化钠 。 碳酸钠: 4 0 g ; 氧化铅: 1 5 0 g ; 二氧化硅: 按等于1 . 。 硅酸度的渣型计算加人量; 硝酸钾、 淀粉: 根据试料中硫及碳量， 按铅扣 4 0 g 计算加人量( 硝酸钾的氧化力为4 . 0 ， 淀粉的还原力为 1 2 ) 06 . 3 . 2 熔融 将配好料的粘土钳涡置于 9 0 0 的试金电炉中， 升温 4 0 m i n至 1 1 0 0 0C， 保温 1 5 mi n出炉， 将熔融物倒人已预热过的铸铁模中， 保留柑祸冷却后， 铅扣与熔渣分离， 把溶渣去掉覆盖剂后收回原柑祸中，用于补正。将铅扣捶成立方体。适宜的铅扣应表面光亮、 重 3 5 g -4 5 g 。否则应重新调整配料。6 . 3 . 3 灰吹 将铅扣放人已在9 0 0 C预热3 0 mi n的灰皿中， 关闭炉门1 mi n -2 mi n ， 待铅液表面黑色膜脱去， 稍开炉门， 使炉温尽快降至8 4 0 进行灰吹， 当合粒出现闪光后， 灰吹结束。 将灰皿移至炉门口， 稍冷后， 移人灰皿盘中。6 . 3 . 4分金Y s / T 4 4 5 . 1 -2 0 0 1 用医用止血钳挟住合粒， 置人3 0 m L瓷柑涡中， 保留灰皿， 用于补正。 加人 3 0 m L乙酸( 3 . 1 2 ) ， 置于低温电热板上， 保持近沸， 并蒸至约 1 0 ml ， 取下冷却， 倾出液体， 用热水洗涤三次， 放在电炉上烤干， 取下冷却， 称重， 即为合粒质量。用医用止血钳挟住合粒， 用锤子捶扁。将捶扁的合粒放人 3 0 m L瓷增竭中， 加人 1 5 mL硝酸( 3 . 1 0 ) 放在低温电热板上， 保持近沸， 并蒸至约5 m L， 取下冷却， 倾出硝酸银溶液，再加人 1 0 m l硝酸( 3 - 9 ) ， 置于电热板上并蒸至约 5 m l， 取下冷却。 用热水洗涤增祸三次。 将盛有金粒的瓷增竭置于高温电炉上烘烤 5 mi n ， 取下冷却后称量， 此为金的质量。将合粒质量减去金粒质量即为银的质量 。6 . 3 . 5补正 将熔渣和灰皿放人粉碎机中粉碎后加人4 0 g 碳酸钠、 2 0 g二氧化硅、 1 5 g硼砂, 4 g淀粉搅匀， 覆盖约 5 mm厚氯化钠。以下操作按 6 . 3 . 2 -6 . 3 . 4 进行。了分析结果的表述按式( 1 ) 、 式( 2 ) 计算金、 银质量分数:切( Ag )_业 一生- m ， . 2 。 一 2 . 0 0 4 0 0 0 . 0 - 5 0 0 0 . 01 1 0 . 0 2 . 0 0 - 3 . 0 00 . 7 0 5 0 0 0 . 0 - - 6 0 0 0 . 01 3 0 . 0 3 . 0 0 4 . 0 00 . 8 0 6 0 0 0 . 0 - - 7 5 0 0 . 0 一 4 . 0 0 - 5 . 0 0 一 7 5 0 0 . 0 - 9 0 0 0 . 0 一 5 . 0 0 - 7 . 0 01 . 2 0 9 0 0 0 . 0 - 1 1 0 0 0 . 0 一 7 . 0 0 - 1 0 .