直接溶剂萃取∕气相色谱-质谱检测辐照牛肉中的2-十二烷基环丁酮.pdf

第 4 0卷 2 0 1 2 年 1 2月 分 析 化 学 ( F E NXI HUAXUE ) 研 究 简 报 Ch i n e s e J o ur n a l of Ana l y t i c a l Che mi s t r y 第 1 2期 1 91 9- 1 9 23 直接溶剂萃取 气相 色谱一 质谱检测辐照牛 肉中的 2 一 十 二烷 基环 丁酮 赵 月亮 王 锋 周洪杰 李伟 明 李 安 刘 海静 哈益 明 ( 中国农业科学 院农产 品加工研究所 ， 农业部农产品加工综合重点实验室 ， 北 京 1 0 0 1 9 3 ) 摘要应用直接溶 剂 萃取 气 相色谱 质谱 技术 ， 建 立 了辐 照牛 肉 中 2十二 烷基 环 丁酮 ( 2 - D o d e c y l c y c l o b u t a n o n e ， 2 - D C B ) 的快速 检测 方法 。5 g牛 肉糜 与 7 g无水 N a S O 混合 均匀 后 ， 加 入 1 5 0 mL乙腈 ， 搅 拌提 取 2 m i n ， 提取液过 滤转移 至 5 0 0 m L圆底烧瓶中 ， 提取重 复 2 次 ， 将 提取液旋转蒸 于 ， 用正 己烷清洗烧 瓶并 收集 ， 定容至 5 0 m L， 取 1 0 mL氮 吹浓 缩至 1 m L， 用硅胶 固相萃取小柱 ( 1 g ， 6 m L ) 净化 ， 淋洗液经氮气吹干后用正己 烷定 容至 1 m L， 取 1 L供气相色谱一 质谱测定 。本方法检 出限为 O 0 0 4 mg k g ， 定量 限为 0 O 1 m g k g ； 牛 肉糜 中 2 - D C B添加浓度在 0 0 1 0 5 0 m g k g范围内的回收率为 8 7 9 9 1 6 ， 相对标准偏差小于 7 ， 样品前处理 仅 需 6 O 9 0 m i n 。采用本方法对辐照剂量为 O 5 7 0 k G y的牛肉进行检测 ， 表 明辐照剂量 与牛 肉中 2 - DC B含量 存在 线性 相关 关系( Y 一0 0 6 0 8 x O 0 0 0 4 ， 相关 系数 R 一0 9 8 9 9 ) 。 关键词 十二烷基 环丁酮 ； 辐照牛 肉；直接溶剂萃取 ； 气相色谱一 质谱联用 引 言 辐 照技术 已经 广泛 应用 于提 高食 品卫 生安 全 、 延 长货 架 期 等 方 面 。 1 9 9 0年 ，辐 照食 品 开始 快 速 商 业 化 ， 目前 已进人 重要 的 国际贸 易I l l 。为 了 落实 辐 照食 品标 签 法规 ， 维护 消 费 者 知情 权 ， 提 高 消 费 者 的 信心 ， 需要 一 种可靠 、 快 速 的辐照食 品的 检测 方 法 。2 一 烷 基 环 丁 酮 ( 2 A 1 k y l c y c l o b u t a n o n e s ， 2 - AC B s ) 是 含 脂食 品 的特 异 性 辐 解 产 物 ， 天 然 不 存 在 ， 可 作 为 标 志 物 检 测 含 脂 辐 照 食 品口 。2 - 十 二 烷 基 环 丁 酮 ( 2 一 Do d e c y 1 c y c l o b u t a n o n e ， 2 - DC B ) 由食 品 中的棕 榈 酸和棕 榈 酸甘 油酯 辐解生 成 ， 是 一种 2 - A C B s 。 由于在 大部 分食 品 中 ， 棕榈 酸是 含量 较 高 的饱 和脂 肪 酸 ， 并 且其 烃 基 链 较短 且 饱 和 ， 相 对 其它 2 - A C B s 较 为 稳 定 ， 用 2 - D C B作 为检测 含脂 辐照 食 品的 主要标 志性 化合 物更 为实用 。 欧盟 标准 ( B S E N 1 7 8 5 2 0 0 3 ) 方法 是 目前用 于检 测 含脂 辐 照 食 品 中 2 A C B s 最 常 用 的方 法 。该 方 法采用 传 统 的索 氏抽 提法 ， 用 正 己烷 作 为提取 剂提 取含 脂类 辐照 食 品 中的脂肪 ， 用 自制 的弗罗 里硅 土柱 净 化后 ， 于 气 相 色 谱一 质 谱 ( G C MS ) 测 定 。该 方 法 提 取 和 纯 化 时 间 长 ， 并 且 需 要 大 量 有 机 溶 剂 。 T e wfi k等 建立了快速 的超临界流体萃取法( S u p e r c r i t i c a l fl u i d e x t r a c t i o n ， S F E ) 提取 2 AC B s ， 快速、 方便 ， 将 提取 的 时问 由欧盟 标准 的 6 h缩短 到 3 0 6 0 mi n ， 但是 S F E装 备 昂贵 ， 使用不 够广 泛 。文献 2 ， 6 采 用 加 速提 取法 ( A c c e l e r a t e d s o l v e n t e x t r a c t o r , A S E ) 检 测 辐 照 含脂 食 品 中的 2 - A C B s 。这 种方 法 使 用 加 速 溶 剂 萃取 仪 ， 用 乙酸乙酯 作为 提 取剂 ， 于高 温 高压 下 萃 取脂 肪 ， 萃 取 液 加 入 乙 腈 ， 置 于一 2 0下过 滤除脂 ， 然后 用 1 g 硅 胶柱 净化 ， 用 G C MS分 析 2 - A C B s 含 量 。该方 法分 析 5 个 样 品和 1 个 空 白样 品需 7 8 h ， 并 且有较 高 的 回收率 ( 7 0 1 0 5 ) ， 可 以检测 辐照 剂量 为 0 7 7 k G y的牛 肉 、 猪 肉、 鸡 肉 中的 2 - DC B和 2 _ 十 四烷 基环 丁酮 ( 2 _ T c B ) 。但 是该 方法仍 需 脱脂操 作 ， 并且 加速 溶剂 萃取 仪价格 昂贵 。 本研究以乙腈为提取剂 ， 采用直接溶剂萃取法( Di r e c t s o l v e n t e x t r a c t i o n ， D S E ) 提取 2 - DC B， 经硅胶固 相萃 取小 柱净 化后 供 G C MS分 析 ， 建 立 了一种 快 速 、 简便 、 不需 贵 重 仪 器 的辐 照 牛 肉 中 2 - D C B的检 测 方法 。 2 0 1 2 - 0 4 - 2 2 收稿 ； 2 0 1 2 - 0 8 1 3接受 本 文系“ 十二五” 国家科技支撑计划( N o s 2 0 1 2 B A K1 7 B1 3 ； 2 0 1 2 B AD 2 9 B 0 3 ) 和农业部公益性行业科研专项( N o 2 0 1 1 0 3 0 0 7 ) 资助项 目 E m a i l ： h a y i mi n g s i n a c o m l 9 2 0 分 析 化 学 第 4 O 卷 2 实验部分 2 1仪器 与试 剂 R E 一 2 0 0 0型旋 转蒸 发仪 ( 上海 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ) ； 硅 胶 固相 萃 取 小 柱 ( 1 g ， 6 mL ， V a r i a n I n c 公 司 ) ； R T A3型 食 品绞 肉机 ( 北京 瑞 天盛达 电器有 限公 司) ； 重 铬 酸银 ( A g ： C r ： O ) 剂量计 ； Me t t l e r A E 2 4 0型 电子 天平 ( 梅 特勒 托利多 仪器 有 限公 司 ) 。新鲜 冷却 牛腩 肉 ( 含 脂 3 0 ， 北京 美廉 美 超市 ) 。 乙腈 、 正 己烷 、 乙 醚 、 无水 Na S O ( 分析 纯 ， 国药集 团化学 试剂 有 限公 司 ) ； 正 己烷 、 2 - D C B( 色谱 纯 ， S i g ma 公 司) 。 2 2样 品 前处理 2 2 1 辐 照处理辐照在 中国农 业科学院农 产 品加工 研究 所 的 。 C o y辐 照源 进行 。剂量 率 为 O 5 k G y h ， 牛肉糜的辐照剂量分别为 0 5 ， 1 0 ， 3 0 ， 5 0 和 7 0 k G y ， 吸收剂量采用重铬酸银剂量计标定 ， 该剂量计与 中 国计 量科 学 院 比对 ( Na t i o n a l d o s e a s s u r a n c e s e r v i c e ， ND A S ) ， 剂 量测量 误差 3 。 2 2 2 2 - D C B的 提 取 5 g牛 肉糜 与 7 g无 水 N a ： S O 混 合 均 匀 后 ， 加 入 1 5 0 mL乙腈 ， 搅 拌 器 搅 拌 2 mi n 。用 4号滤 纸过 滤后 转移 至 5 0 0 mL圆底 烧瓶 中 。提 取重 复 2 次 ， 将提 取 液旋 转蒸 干 ， 用 正 己烷 清 洗并 收集 ， 定 容至 5 0 mL ， 取 1 0 mL氮 吹浓缩 至 1 m L， 用 于净 化 。 2 2 3 净化参照文献 2 的方法并加 以改进 。硅胶 固相萃取小柱先用 1 0 mL 5 ( V V) 乙醚一 正 己烷 淋洗 ， 然 后用 1 0 mL正 己烷 淋洗 活化 。l mL浓缩 提取液 用 于上样 ， 先用 1 0 mL正 己烷 淋洗 并丢 弃 ， 然 后 用 2 ( V V) 乙醚一 正 己烷 淋洗并 收集 ， 将洗 提液 浓缩 至 1 m L， 取 1 k t L用于进 样 。 2 3 GC MS分析 岛津 G C MS Q P 2 0 1 0 P L US气相色谱一 质谱联用仪 ， R t x 一 5 MS毛细管柱 ( 3 0 0 mX 0 2 5 u m0 2 5 mm) ； 载 气 H e ， 1 0 mL mi n ； 不分 流 ； 柱 前恒压 3 5 k P a ； 进 样 量 1 g L； 进 样 口温度 2 5 0 ， 起 始 柱 温 5 5 ， 保 持 1 mi n ， 以 1 0 mi n升 至 1 8 0 ， 再 以 5 mi n升至 2 5 0 ， 保 持 2 mi n 。质谱 条件 ： 选择 离子 检测 ( S I M) 选择 的质量 碎 片 z 9 8 和 1 1 2 ， m 9 8 用于定 量分 析 。 3结 果 与 讨 论 3 1提 取溶 剂的选 择 O b a n a 等 使 用加 速溶 剂萃 取仪 ， 以 乙酸 乙酯 为 提取 剂 萃 取脂 肪 ， 萃 取 液加 入 乙腈 ， 置 于 一2 0 下 过滤 除脂 ， 然 后用 1 g的硅 胶柱 净化 后 G C MS分析 2 - AC B s 含 量 。这表 明 2 - D C B在 一2 0 时仍 然溶 于 乙酸乙酯和乙腈的混合液。实验表明， 在常温下 ， 2 - D C B在乙腈 中的溶解度大于 5 mg L ， 远大于食 品中 可能存在的 2 - D C B含量。故可选择乙腈作为 2 - D C B的提取剂 。与用正己烷作为提取剂直接溶剂萃取 2 - D C B t 相 比， 由于 乙腈不 能溶解 脂肪 ， 用 乙腈 提 取 2 - D C B 时 ， 脂 肪 含 量低 ， 可 以增 大 上 样量 ， 提 取物 不 用 脱脂 即可 以用 1 g的硅胶 柱纯 化 ， 缩 短 了前 处 理 时 间 ， 降低 了检 出限 。而 且 ， 由于正 己烷 的极 性 参数 为 0 0 1 ， 乙腈 的极性 参数 为 5 8 ， 两者 不可 互溶 ， 所 以 乙腈提 取 物 蒸干 后 ， 用 正 己烷 溶解 时 ， 可 除 去 部分 极性较强的杂质 ， 减小杂质对气相色谱柱的损坏 。本实验采用乙腈提取 ， 经硅胶固相萃取小柱净化后以 G C MS分 析 ， 杂 质干扰 小 ， 得 到 了较好 的分离 效果 ( 图 1 ) 。 3 2线 性范 围和检 出 限 采用 外标 法 ， 用 正 己烷准确 配制 0 0 1 ， 0 0 2 ， 0 0 5 ， 0 1 0 ， 0 5 0和 1 0 mg L的 2 - D C B标 准溶 液 。 以浓 度 为横 坐标 ， 峰 面积 为纵坐 标 ， 制 作标 准 曲线 。结 果 表 明 ， 2 - D C B在 0 叭 1 0 mg L浓 度 范 围 内线 性 关 系 良好 ， 回归方 程为 y一2 6 3 l 7 5 6 X一2 5 1 3 9 9 4 ， 相关 系数 R 一0 9 9 9 5 ， 相对 标 准偏 差 ( R S D) 为 1 1 2 。通 过 向空 白样 品 中添加 2 - DC B考 察方 法 的检 出 限 ， 选 择 信 噪 比( S ， ) 3时为 检 出 限 ， S N 1 O时为 定 量 限。本方 法 的检 出限是 0 0 0 4 mg k g ， 定 量 限为 0 0 1 mg k g ， 与文献 9 的研 究结果 接近 。 3 3回收 率实验 通 过在 空 白牛 肉中添加 2 - DC B确 定 此 方法 的 回收率 。平 均 回收率 为 8 7 9 9 1 6 ( 表 1 ) ， 优 于 O b a n a等 建立 的 A S E法 的 回收率 8 3 6 ( n 一8 ) 和 C h e n等 以正 己烷 作为 提取 剂建立 的 DS E法 的 回收率 8 2 9 1 5 8 ( 一6 ) 。O b a n a 等 通过用 l g的硅胶 柱淋洗 1 mL 1 0 mg L的 2 - D C B标准 品 ， 考 第 1 2 期 赵月亮等 ： 直接溶剂萃取 气相 色谱 质谱 检测 辐照牛肉中的 2 - 十二烷基环丁酮 I 9 2 1 呈 一 g H 骥 5 O 2 5 _。 a 1 7 0 0 1 7 2 5 1 7 5 0 1 7 7 5 1 8 0 0 1 8 2 5 1 8 5 0 1 8 7 5 1 90 0 2 0 1 O 1 7 0 0 1 7 2 5 1 7 5 0 1 7 7 5 1 8 0 0 l 82 5 1 85 0 1 8 7 5 1 9 0 0 2 0 1 0 1 7 0 0 1 7 2 5 1 7 5 0 1 7 7 5 1 8 00 l 8 2 5 1 8 5 0 1 8 7 5 1 9 0 0 2 5 O 1 1 7 0 0 1 725 1 7 5 0 1 7 7 5 l 8 0 0 l 8 25 1 8 5 0 1 8 7 5 1 9 0 0 5 O 2 5 一一 一一 I 7 0 0 l 7 2 5 1 75 O 1 7 7 5 1 8 0 0 l 8 2 5 1 8 5 0 1 8 7 5 1 9 O 0 t mi n 图 1 0 5 mg L 2 - 十二烷基环丁酮标准 品( a ) ， 未辐照 牛肉样 品( b ) ， 辐照牛 肉样 品( c ，0 5 k G y ) ， 辐 照牛 肉样 品( d ， 5 k G y ) 和未辐照加标 牛肉样 品( e ， 0 5 mg k g牛 肉) 的选择 离子 m 9 8 ， 1 1 2 色谱 图 Fi g 1 Ga s c h r o ma t o g r a p hy ma s s s pe c t r o me t r y c h r o ma t o g r a ms o f 2 _ d o de c y1 c y c 1 o bu t a no n e (2 DCB) s t a nd a r d a t 0 5 mg L ( a ) ，n o n - i r r a d i a t e d g r ou n d b e e f( b) ，i r r a d i a t e d gr o u nd be e fa t 05 k Gy ( c ) ，i r r a d i a t e d g r o u nd b e e f a t 5 kGy(d )a n d n o n i r r a d i a t e d g r o u n d be e f s pi k e d a t 0 5 mg kg( e) The M S wa s s e t t o t h e S I M mod e a nd i on s m 9 8 a n d l 1 2 we r e s c a n ne d 察 了硅 胶 固相萃 取小 柱净 化 的 回收 率 ， 每 隔 5 mL接 1 次 淋 洗液 ， 并且 以 G C MS选 择离 子 扫描 分 析 ， 前 1 0 mL 2 乙醚一 正 己烷 溶液 即将 所有 的 2 - D C B淋 洗下来 ， 淋 洗 的效 率很 高 ， 2 - D C B没 有 损失 。本研 究 采 用 上 述 同样 的净 化 条件 ， 净 化 前 用 乙腈 作 为 提取 剂 ， 可 将 牛 肉 中 的 2 - D C B 充分 提取 出来 ， 提取 效果 与 AS E法 相 当 。 由于 乙腈 提 取 不需要 加 速溶剂 萃取 仪 ， 而且操 作 更为 简单 快速 ， 所 以乙 腈 直接 萃取 法更 为优 越 。 3 4辐照 对牛 肉 中 2 - D C B含量 的影 响 表 1 2 _ 十二烷基环 丁酮 的加标 回收率 及相对 标准 偏 差 T la bl e l Re c o ve r i e s a n d r e l a t i ve s t a nd a r d d e v i a t i on ( RSD) of 2 _ D CB 牛 肉糜 的辐 照剂 量分 别为 0 5 ， 1 0 ， 3 0 ， 5 0和 7 0 k G y ， 辐 解 产 物 2 - DC B浓 度 与剂 量 的关 系 见 图 2 。 从 图 2可见 ， 在 0 5 7 0 k Gy辐照剂 量 范 围内 ， 辐 照剂 量 与 辐 照牛 肉中 2 - DC B浓度 呈 线 性正 相 关 关 系 ， 这 与文 献 2 ， 1 0 1 5 的结果 相 同 。回归方程 为 Y= = = 0 0 6 0 8 x -0 0 0 0 4 ， 相 关 系数 R 一0 9 8 9 9 ， 利用 这 种 吸 收 剂 量与 2 - DC B浓度 响应关 系 ， 可 以评 估 刚 经 过辐 照 处 理 的含 脂 食 品 的吸 收剂 量 。本 方 法 简单 快 速 ， 不 需要贵重仪器 ， 不需要脱脂 ， 冻干或者去活化硅胶柱 ， 样品前处理仅需 6 0 9 0 mi n 。 进 一步需 要研 究此 方法 在其 它含脂 辐 照食 品 ( 如 虾 、 鸡 肉 、 鸡蛋 等 ) 检测 中 的应用， 以及储 藏 时间 、 储 藏温度 、 包装 条件等对 辐照后样 品中 2 - D C B浓度 的影 响 ， 以期建立较 为准确 的辐 照剂 量 的定量追溯 方法 。 l 9 2 2 分 析 化 学 第 4 O 卷 辐照剂量 I n a d i a t e d d o s e ( k G y ) 图 2 辐照对牛 肉中 十二烷基环丁酮( 2 _ d o d e c y 1 c y c 1 o b u t a n o n e ， 2 - DC B) 浓 度 的影 响 Fi g 2 Re s po n s e o f 2 - DCB (mg kg o f g r o un d b e e f ) wi t h i n c r e a s i n g i r r a d i a t i o n d os e Re f e r e n c e s 1 Ga d g i l P G，Ha c h me i s t e r K A，S mi t h J S，Kr o p f D HJ Ag r i c Fo o d Ch e m ，2 0 0 2，5 0 ( 2 O )：5 7 4 6 5 7 5 0 2 0b a n a H，Fu r u t a M ，Ta n a k a YJ Ag r i c Fo o d Ch e m ，2 0 0 5，5 3 ( 1 7 ) ：6 6 0 3 6 6 0 8 3 Ob a n a H，Fu r u t a M ，Ta n a k a YJ Fo o d Hy gSo c i J a p a n，2 0 0 7，4 8 ( 6 ) ：2 0 3 2 0 6 4 Fo o d s t u f f s - De t e c t i o n o f I r r a di a t e d Fo o d s C o n t a i n i n g Fa t Ga s C h r o ma t o g r a ph y Ma s s S p e c t r o me t r i c An a l y s i s o 2一 A vZ fv c Z 0 6 “ 口 o 8 Br i t i s h a n d Eu r o pe an St a nd a r d BS EN 1 7 85：2 0 03 5 Te wf i k I H，I s ma i l H M ，S u ma r S I n t JFo o d S c i Nu t r ，1 9 9 9，5 0 ( 1 ) ：5 1 5 6 6 HAN Li ，W ANG Mi n，WANG C h u a n - XJ a n，YANG J i e Li n，YANG Z h e n Yu，GU0 De Hu a J I n s t r u mAn a 1 ， 20 09，2 8(1 )：7 6 7 9 韩 丽 ， 王 敏 ， 王传现 ， 杨捷琳 ，杨振宇 ， 郭德华分析 测试 学报 ，2 0 0 9 ，2 8 ( 1 ) ： 7 6 7 9 7 Ch e n S，Mo r i t a Y，S a i t o K，Ka me y a H，Na k a j i ma M ，To d o r i k i S JAg r i c Fo o d C h e m，2 0 1 1，5 9 ( 1 )：7 88 4 8 Gu p t a M N ，B a t r a R，Ty a g i R ，S h a r ma ABi o t e c h n o 1 Pr o g ，1 9 9 7，1 3 ( 3 )：2 8 4 2 8 8 9 ZH ANG Ha i W e i ， HA Yi M i n g， W ANG Fe ng， LI N Ru o Ta i Sc i e n t i a Agr i c ul t u r a Si ni c a 2 00 9， 42(3)： 989 9 95 张海伟 ， 哈益 明，王 锋 ， 林若泰中国农 业科 学， 2 0 0 9 ， 4 2 ( 3 ) ：9 8 9 9 9 5 1 0 Ga d g i l P，Ha c h me i s t e r K A，S mi t h J S，Kr o p f D HJ Ag r i c Fo o d C h e m，2 0 0 2，5 0 ( 2 0 ) ：5 7 4 6 5 7 5 0 1 1 Ga d g i l P，S mi t h J S，Ha e h me i s t e r K A，Kr o p f D HJ Ag r i c Fo o d C h e m，2 0 0 5，5 3 ( 6 )：1 8 9 0 1 8 9 3 1 2 Z a n a r d i E，Ba t t a g l i a A，Gh i d i n i S，Co n t e r M ， Ba d i a n i A，I a n i e r i AJ Agr i c Fo o dC h e m ，2 0 0 7，5 5： 4 2 6 4 4 2 7 0 1 3 Te wf i k I I n t JFo o d Sc i Nu t ，2 0 0 8 ，5 9 ( 7 8 )：5 9 0 5 9 8 1 4 D o c a M C，B a r t o l o t t a A ，C a mmi l l e r i M C，Gi u ffr i d a S A ，P a r l a t o A ，Di No t o A M ，Ca r a c a p p a S J Ra d i a t e Phys Che m，2 00 9，78：6 87 68 9 1 5 S o n c i n S，P a n s e r i S，Ru s c o n i M ，Ma r i a n i M ，Ch i e s a L M ，B i o n d i P AFo o d C h e m，2 0 1 2 ，d o i ： 1 0 1 O 1 6 i f o o d c he m201 2 0 2 08 9 De t e r m i n a t i o n o f 2 一 Do d e c y l c y c l 0 b u t a n 0 ne i n I r r a d i a t e d Be e f by Di r e c t S o l v e nt Ex t r a c t i o n a n d Ga s Chr o ma t o g r a p h y M a s s S p e c t r o me t r y Z HAO Yu e Li a n g，WANG Fe n g，ZHOU Ho n g J i e ，LI W e i Mi n g ，L I An，LI U Ha i J i n g，HA Yi Mi n g ( I n s t i t u t e o f Ag r o - f o o d S c i e n c e& T e c h n o l o g y C h i n e s e Ac a d e my o f Ag r i c u l t u r a l S c i e n c e s ， Ke y O p e n i n g L a b o r a t o r y o f Ag r i c u l t u r a l Pr o du c t s Pr o c e s s i n g a n d Qu a l i t y Co n t r o l ，Mi n i s t r y o f Agr i c u l t u r e，Be i j i n g 1 0 0 1 9 3 ，Ch i n a ) Ab s t r a c t A n e w r a p i d a n a l y t i c a l me t h o d b a s e d o n d i r e c t s o l v e n t e x t r a c t i o n( DS E) g a s c h r o ma t o g r a p h y ma s s s p e c t r o me t r y ( GC M S ) wa s d e v e l o p e d t o a n a l y z e 2 - d o d e c y c l o b u t a n o n e ( 2 - DCB)t o d e t e c t y - r a y i r r a d i a t e d b e e f A 5 g S a mp l e o f g r o u n d b e e f p a t t i e s wa s h o mo g e n i z e d wi t h 7 g o f a n h y d r o u s s o di u m s ul f a t e a nd bl e nd e d wi t h 1 5 0 m L a c e t o ni t r i l e us i ng a b l e nd e r f or 2 m i n。The e xt r a c t s ol ve nt wa s c a r e f ul l y t r a ns f e r r e d t o a 5 0 0 m L r o un d bo t t o m f l a s k t hr o u gh f i l t e r p a p e r An d t he pr o c e du r e 0口 I I r 1 0 0 ) l 吕一 u 0 0 I 1 0 一 扫 l I Q 。 I 1 0 u巡 u 0 第 1 2期 赵月亮等 ：直接 溶剂 萃取 气相色谱 质谱检测辐照牛 肉中的 2 _ 十二烷 基环丁酮 1 9 2 3 r e p e a t e d f o r t wo t i m e s The n， t h e e x t r a c t i o n s o l u t i o ns we r e e v a p or a t e d t o d r y n e s s us i n g a r ot a r y e va po r a t o r Th e r o un d b ot t om f l a s k wa s wa s he d wi t h he xa ne，a n d t h e s ol u t i o n wa s c o l l e c t e d i nt o a 5 O mL v o l ume t r i c f l a s kTh e 1 0 m L h e x a ne a l i qu o t wa s dr i e d t o 1 m L vi a ni t r o g e n s t r e a m a n d t h e n p ur i f i e d wi t h a s i l i c a c a r t r i d ge(1 g，6 m L) The e l ut i o n wa s c o nc e n t r a t e d t o 1 m L wi t h a n i t r o ge n s t r e a m，a n d 1 u L wa s i n j e c t e d i n t o t h e g a s c h r o ma t o g r a p h y ma s s s p e c t r o me t e r Th e l i mi t o f d e t e c t i o n a n d q u a n t i t a t i o n wa s 0 0 0 4 a n d 0 0 1 mg k g，r e s p e c t i v e l y Th e p r o c e d u r e wa s e v a l u a t e d wi t h a r e c o v c r y t e s t i n s i x s a mp l e s s p i k e d wi t h 2 - DCB a t 0 0 1 a n d 0 5 mg k g o f g r o u n d b e e f ，r e s u l t i n g i n 8 7 9 一 9 1 6 r e c ov e r i e s wi t h m o s t l y l e s s t ha n 7 RS D Th e o pe r at i o n t i m e f o r s a mpl e pr e p a r a t i o n wa s a bo ut 6 0 t o 9 O mi n The m e t ho d wa s u s e d t o d e t e c t 2 - DCB i n g r ou nd b e e f i r