车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法.pdf

i c s 1 3 . 0 4 0 . 3 0 c 5 2 g 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 1 6 0 8 0 一 1 9 9 5 车间空气中三氯甲烷的 直接进样气相色谱测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f t r i c h l o r o m e t h a n e -d i r e c t i n j e c t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h i c me t h o d 1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布 1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监督局 中 华 少 味民 共 和 国 jl 生 部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中三氯甲烷的 直接进样气相色谱测定方法gb / t 1 6 0 8 0 一1 9 9 5 wo r k p l a c e a i r -d e t e r mi n a t i o n o f t r i c h lo r o m e t h a n e -di r e c t i n j e c t i o n g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 主题内容与适 用范围 本标准规定了用聚乙二醇 6 0 0 0 柱气相色谱法分离测定车间空气中三氯甲烷。 本标准适用于测定三氯甲烷生产及使用现场空气中三氯甲烷的浓度。 原理 空气中三氯甲烷用聚乙二醇 6 0 0 0柱分离， 氢焰离子化检测器检测， 以保留时间定性 . 峰高定量。 3 仪器 3 . 1 注射器: 1 0 0 m l , 2 m l , 3 . 2 微量 注射器: 1 0 te l , 1 y l , 3 . 3 气相色谱仪: 氢 焰离子化检测器。 8 0 n g 三氯甲烷给出的信噪比 不低于3 1 色谱柱: 柱长 2。， 内径 4 mm， 不锈钢柱。 聚乙二醇 6 0 0 0: 6 2 0 1 担体=5 : 1 0 0 柱温e 9 0 c 汽化室温度: 1 2 0 “c, 检测室温度: 1 5 0 0c。 载气( 氮气) : 2 5 m l / m i n , 试 剂 三氯甲烷， 色谱纯。 聚乙二醇 6 0 0 0 ， 色谱固定液。 6 2 0 1 担体， 6 0 - 8 0目。 采样 44142435 取1 0 0 m l注射器， 在采样地点用现场空气抽洗3 次， 然后抽取 1 0 0 m l空 气， 将注射器套上 橡皮 帽， 并垂直放置， 当天分析。 分析 步驻 6 . 1 对照试验 将1 0 0 m l注射器取下 橡皮帽， 抽取1 0 0 m l , 清洁空气， 与样品同 时分析， 作为 对照。 国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 1 5批准 1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 gb / t 1 6 0 8 0 一1 9 9 5 6 . 2 样品处理 将样品与对照样品注射器垂直放置， 记录实验室的温度和压力。 6 . 3 标准曲线的绘制 用微量注射器抽取一定量的三氯甲 烷( 于 1 5 时， 1 u l三氯甲 烷质量为1 . 4 9 1 6 m g ) 注入1 0 0 m l 注射器中， 配成一定浓度的标准气体。取一定量的三氛甲烷标准气用空气稀释成 。 . 1 2 , 0 . 2 4 , 0 . 4 8 , 1 . 2 0 u g / m l 三抓甲 烷标准气体。 分别取1 m l 进样， 测量保留时间 及峰高， 每个浓度重复3 次， 取峰高的 平均值。以三氯甲烷的含量对峰高作图， 绘制标准曲线。保留时间为定性指标。 6 . 4 测 定 取 1 m l空气样品盲接进样， 用保留时间定性， 峰高定量。三氯甲烷色谱图见下图。 c hci , 3tq 时间，m i n 三氯甲烷色谱图 了计算 按式( 1 ) 将进样体积换算成标准状况下的体积。 t ，_1 ， 、 ， 2 7 3 、p 犷 n ，2、二 二 二二 尸-产- 二2、 二甲 二; . ; l了 s 州 卜 t且 v主 。 3 ” ” “ ” 一 (1) 式中: v a 标准状况下的样品体积， ml ; v 样品体积， ml ; t -温度， ; p 大气压力， k p a , 7 . 2 按式( 2 ) 计算三氯甲烷的浓度。 x 一c x ， 。 。 。 fo :.” 二” ， .。 . “。 “ (2) 式中: x 空气中三氯甲 烷的 浓度， m g / m ; 1 v p 标准状况下的 样品 体积, m l ; c 由标准曲线上查出的三抓甲烷含量， 拜 9 。 8 说明 8 . 1本 法检 测 限 为8 x l o - , ji g . 8 . 2 本法为测定三抓甲烷的瞬间浓度， 为全面评价车间空气质量， 应增加采样次数。 g s / t 1 6 0 8 0 一1 9 9 5 8 . 3 采样后的样品， 其保存时间不得超过 2 4 h ， 不然含量有变化。样品运送和保存期间， 皆应将注射器 垂直放置。 8 . 4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含三氛甲烷或其他千扰三氛甲烷测定物质的空 气。 85 采样现场的共存物， 其保留时间与三氯甲烷相近时， 干扰三氯甲烷的测定， 此时， 可变换色谱等操 作条件予以排除。 8 . 6 式( 1 ) 中温度和压力系指进样时实验