化学试剂+溴.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 亘 中华人民共和国国家标准 g b t1 2 8 1 2 0 11 代替g b t1 2 8 1 - - 1 9 9 3 化学试剂溴 c h e m i c a lr e a g e n t - - b r o m i n e ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布 2 0 11 1 2 - 0 1 实施 宰瞀髁鬻瓣警矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会1 ” 前言 g b t1 2 8 1 2 0 11 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 5 1 “溴”的一致性程度 为非等效。 本标准代替g b t1 2 8 1 - - 1 9 9 3 化学试剂溴，与g b t1 2 8 1 - - 1 9 9 3 相比主要变化如下： 调整了硫酸盐测定的取样量( 1 9 9 3 年版的4 2 5 ，本版的5 7 ) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 3 年版的4 2 7 ，本版的5 9 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 3 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：沈阳化学试剂厂。 本标准主要起草人：杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t1 2 8 11 9 6 5 、g b ti 2 8 1 1 9 7 7 、g b t1 2 8 1 1 9 9 3 。 化学试剂溴 g b t1 2 8 1 2 0 1 1 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：b r ： 相对分子质量：1 5 9 8 1 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中溴的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中溴的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 22 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b t9 7 4 0 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为深红色挥发性有毒重质液体，具强烈的刺激性气味。密度( 2 0 ) 约为3 1g m l 。 4 规格 溴的规格见表1 。 表1 名称优级纯分析纯化学纯 含量( b r ：) ，w “9 9 59 9 59 9 0 蒸发残渣，” 0 0 0 50 0 0 50 0 1 氯( c i ) ，“ 0 0 1o 0 20 0 5 碘( i ) ，w 0 0 0 10 0 0 10 0 0 5 c b r1 2 8 1 2 0 1 1 表1 ( 续) 名称优级纯分析纯化学纯 有机溴化合物合格合格 合格 硫酸盐( s o 。) ，叫o o o l 0 0 0 5 o 0 1 铁( f e ) ，w 0 0 0 00 50 0 0 02 重金属( 以p b 计) ，“ 0 0 0 00 5 o 0 0 02 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 1 m l 量取，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 于1 0 0 m l 具塞轻体锥形瓶中，加1 0 m l 水及3g 碘化钾，称量，加0 1m l ( 0 3g ) 样品，立即塞紧 瓶塞，放置3 0r a i n ，再称量，两次称量均须精确至0 0 0 01g 。加1 5m l 水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( n a 。s ：o 。) = 0 1t o o l l 滴定，近终点时，加3m l 淀粉指示液( 1 0g l ) ，继续滴定至溶液蓝色消失。 溴的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： w 一黼娜o”一i 叉而i x l ”o 式中： v 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； 1 m 溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) e m + b r ：) 一7 9 9 0 3 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 蒸发残渣 量取6 4m l ( 2 0g ) 样品，按g b t9 7 4 0 的规定测定。 5 4 氯 量取1m l ( 3 1g ) 样品，注入锥形瓶中，加2 5m l 水、0 2m l 溴化钾溶液( 1 0 0g l ) ，振摇1r a i n ， 加1 0m l 硝酸，在水浴上加热至溶液无色，用少量水冲洗瓶壁，继续加热1 0m i n ，冷却，稀释至1 0 0m l 。 取5m l ，稀释至2 5m l ，加1m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，摇匀，放置1 0m i n 。溶液所呈浊度不得大于标 准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯0 0 1 5m gc 1 ； 分析纯“0 0 3 1m gc i ； 化学纯一0 0 7 7m gc 1 。 加1m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，稀释至2 5m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 5 碘 量取3 4m l ( 1 0 5g ) 样品，加5 0m l 水、1m l 氯化钾溶液( 1 0 0g l ) ，加热煮沸至溶液无色，随时 补充水保持原体积，继续煮沸2m i n ，冷却，加5m l 碘化钾溶液( 1 0 0g l ) 、5m l 硫酸溶液( 2 0 ) ，摇 匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0 1 6m l ( 0 5g ) 样品及含下列数量的碘标准溶液： 优级纯、分析纯0 1m gi ； 2 化学纯 与样品同时同样处理。 5 6 有机溴化合物 0 5 m g i 。 g b t1 2 8 卜一2 0 1 1 量取1m l ( 3 1g ) 样品，注人具塞锥形瓶中，加3 0m l 氢氧化钠溶液( 8 0g l ) ，摇匀，放置1h ，溶液 不得出现油滴。 5 7 硫酸盐 5 7 1 试验溶液的制备 量取1 2 8m l ( 4 0g ) 样品，置于含有8 0m l 水、2m l 无水碳酸钠溶液( 1 0g l ) 的蒸发皿中，在水浴 上蒸干，加2 m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，再蒸干。残渣用0 2 m l 盐酸溶液( 2 0 ) 及2 m l 水微热溶解，稀释 至4 0 m l 。 5 7 2 测定方法 量取1m l ( 化学纯取0 5m l ) 试验溶液，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按 g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 1m gs 0 4 ； 分析纯、化学纯“0 0 5m gs o t 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 8 铁 量取1 0m l 试验溶液( 5 7 1 ) ，稀释至1 5m l ，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按 g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯0 0 0 5m gf e ； 分析纯0 0 2 0m gf e 。 稀释至1 5m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 9 重金属 量取2 0m l 试验溶液( 5 7 1 ) ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液的p h 值至4 后，按g b t9 7 3 5 的规定 测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： 优级纯”0 0 1m gp b ； 分析纯0 0 4m gp b 。 稀释至2 0m