化学试剂++硝酸锶.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准 化学试剂 g b / t 6 6 9 一 9 4 硝酸银 代替 g b 6 6 9 -7 7 c h e m i c a l r e a g e n t s t r o n t i u m n i t r a t e 本试剂为无色结晶或白色粉末， 易溶于水， 微溶于醇或酮， 不溶于乙醇( 无水乙醇) 。 分子式: s r ( n 0 3 ) 2 相对分子质量t 2 1 1 . 6 3 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂硝酸德的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂硝酸银的检验。 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 g b 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 g b 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 g b 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 g b 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 g b 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 g b 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 g b 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 h g 3 -1 1 9 化学试剂包装及标志 h g 3 -1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . ， 硝酸银c s r ( n o , ) 2 含量 分析纯， )9 9 . 5 %; 化学纯， )9 9 . 。 %。 3 . 2 杂质最高含量 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 g b / t 6 6 9 一 9 4 纯- 学一沸01)5叱00:0105010505100注001 化一( 分析纯 澄清度试验 水不洛物 干操失重 游离酸( 以n n o ， 计) o. oos 氯化物( c d 硫酸盐( s o , ) 钠( n . ) 镁( mg ) 钾( k) 钙( c a ) 铁( f e ) 钡( b a ) 重金周( 以p b 什) 0 . 1 0 . 0 1 3 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 2 0 . 0 3 0 . 0 0 0 2 0 . 0 2 0 . 0 0 0 5 4 试验方法 本试验方法中 标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按g b 6 0 1 , g b 6 0 2 , g b 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合g b 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 硝酸德c s r ( n o , ) , 含量测定 称取0 . 3 g 干燥至恒重的试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于2 0 m l 水中， 加2 m l乙二胺， 加约1 0 m g 甲 基百里香酚蓝指示剂， 立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( c ( e d t a ) = 0 . 0 5 m o l / l ) 滴定至溶液由 蓝色变为灰白色。 含量按式( 1 ) 计算: 二 ， 一v “ c x 0 . 2 1 1 6 x 1 0 0 ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (1) 式中: z , -硝酸银的百分含量， %; v 试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ; : 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度， m o l / l ; 0 . 2 1 1 6 与1 . 0 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( e d t a ) =1 . 0 0 0 m o l / l 相当的， 以克表 示的硝酸银的质量; 。 试样的质量+ g = 4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g , 4 . 2 . 1 澄清度试验 称取1 5 g 试样 溶于1 0 0 m l水中， 其浊度不得大于h g 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准: 分析纯， 2 号; 化学纯， 4 号。 4 . 2 . 2 水不浓物 g b / t 6 6 9 一9 4 称取2 0 g 试样， 溶于1 0 0 m l沸水中， 冷却至室温， 用已 在1 0 5 士2 c 恒重的4 号玻璃滤锅过滤， 用 热水洗涤撼渣至洗液无硝酸盐反应， 于1 0 5 士 2 的电烘箱中 干操至恒重。 结果按g b 9 7 3 8 中第7 章之 规定计算。 4 . 2 . 3 干燥失重 称取2 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于已 在1 0 5 士 2 c 恒重的称量瓶中， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中 干操 至恒重。 干燥失重按式( 2 ) 计算: x , 一 m , - m 2m ,“ 1 0 0” “ ” ” ” ” ” ” ” “ 一 ( 2 ) 式中: 2 2 干燥失重的百分数， %; ， ， 干燥前试样的质量， 9 ; m 2 干燥恒重后试样的质量， g . 4 . 2 . 4 游离酸 称取5 g 试样， 溶于2 5 m l 无二氧化碳的水中， 加2 滴甲 基红指示液( 1 g / l ) ， 如溶液呈红色， 用氮 氧化钠标准滴定溶液c c ( n a o h ) =0 . 1 m o l / l ) 滴定至溶液呈黄色。 氢载化钠标准滴定溶液c c ( n a o h ) 二 0 . 1 m o l / l 的用量不得多于0 . 1 m l , 4 . 2 . 5 氯化物 称取2 g 试样， 溶于2 0 m l 水中 后， 按g b 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量抓化物的杂质标准溶液: 分析纯， 0 . 0 1 m g c l ; 化学纯， 0 . 0 4 m g c l , 与试样同时同样处理。 4 . 2 . 6 硫酸盐 称取。 . 4 g 试样， 溶于5 m l 水中， 加5 m l 盐酸， 在水浴上燕干， 残渣溶于1 0 m l水中( 必要时过 滤) ， 加0 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 酸化后， 按g b 9 7 2 8 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯， 0 . 0 2 m g s o , ; 化学纯， 0 . 0 4 m g s 0 4 , 与试样同时同样处理。 4 . 2 . 7 钠 按g b 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 7 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m3 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 - 7 . 2 测定方法 称取0 . 5 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l . 取 1 0 m l , 共四份， 按g b 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 8 镁 按g b 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 8 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 2.2. ; 月马月 g b / r 6 6 9 一 9 4 波长: 2 8 5 . 2 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 . 8 . 2 测定方法 称取3 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l 。取1 0 m l ， 共四份， 按g b 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 2 . 9 钾 按g b 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 9 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 . 92 测定方法 称取2 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l 。 取1 0 m l ， 共四 份， 按g b 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 2 . 1 0 钙 按g b 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯， 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 - 1 0 . 2 测定方法 同4 . 2 . 8 . 2 条。 4 . 2 . 1 1 铁 称取2 g 试样， 溶于1 5 m l水中， 用盐酸溶液( 1 5 0 0 ) 将溶液p h值调至2 后， 按g b 9 7 3 9 之规定测 定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分 析 纯， 0 . 0 0 4 m g f e ; 化学 纯， 0 . 0 1 0 m g f e , 与试样同时同样处理。 4 . 2 . 1 2 钡 4 . 2 . 1 2 . 1 无钡的硝酸银溶液的制备 称取4 g 硝酸银， 溶于3 0 m l水中， 加1 . 6 m l乙酸溶液( 5 0 0 ) , 4 g 乙酸钠及1 m l重铬酸钾溶液 ( 1 0 0 g / l ) , 稀释至4 0 m l , 播匀， 放置1 2 - 1 8 h ， 过滤。 4 . 2 . 1 2 . 2 测定方法 称取1 g 试样， 溶于1 0 m l水中( 必要时过滤) ， 加。 . 4 m l乙酸溶液( 5 0 o ) , 1 g 乙酸钠及0 . 2 5 m l 重铬酸钾溶液( 1 0 0 g / l ) , 稀释至2 5 m l ， 摇匀， 放置1 5 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取1 0 m l 无钡的硝酸德溶液及含下列数量钡的杂质标准溶液 分析纯， 0 . 2 m g b a ; 化学 纯， 1 . 0 m g b a , 稀释至2 5 m l ， 与同体积试样溶液同时放置1 5 m i n ， 比浊。 4 . 2 . 1 3 重金属 称取4 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m l 。 取1 5 m l后， 按g b 9 7 3 5 . : r l _ 29 5 6 fr u a t b wi r m 于标准口 标准是取剩余的5 m l试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液: 分析纯， 0 . 0 1 m g p b ; g b / t 6 6 9 一9 4 化学纯， 0 . 0 2 m g p b , 稀释至1 5 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 5 检验规则 按g b 6 1 9 之规定进行采样及验收。 6 包装及标