化学试剂+硫酸钴.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共4 员第1 其 部颁暂行标准 h g b3 1 7 5 6 0 中华人民共和国 b u b a nz h a n x i n gb i a o z h - u n 化学敏剂 化学工业部 硫酸 钻第3 1 祖 分子式lc o s o l 7 h ，0 分子量。2 8 1 1 2 本品为带棕黄色的粗色秸品，易溶于水。 一、质量标准 1 c o s o ；7 h 。o 含量不少于- 二极9 9 5 三极9 8 5 2 杂耍最高含量以计 杂鼹名称= 救 三趿 ( 1 ) 水不溶物 0 0 0 5 0 0 1 ( 2 ) 氯化物( c 1 )0 0 0 20 0 0 5 ( 3 ) 硝酸盐( n 0 3 )符合第( 3 ) 条蔽除 _ - ( 4 ) 铁( f o ) 0 0 0 50 0 l ( 5 ) 镍( n j )0 0 l 0 1 ( 6 ) 重金属( c u ) 0 0 0 50 0 2 ( 7 )锌( z n )0 0 2 0 1 ( 8 ) 碱金属及碱土金属( 硫酸盐) 0 0 1 0 5 ( 9 ) 锰( m n )0 0 t _ - = 、取样 按h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定取样，取样量不少于3 5 0 9 。 兰、测定方法 测定中所需获剂及溶液兄h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定。 1 c o s o 。7h = o 含量测定，称取豹0 6 9 样品。称准歪o 0 0 0 2 9 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准就行 1 0 7 共4 员第2 员 t t g b3 1 7 5 6 0 j 化学拭剂 硫酸钻 溶于5 0 m l 水加o 2 9 盐酸羟胺，5g 硫氰酸秧2 m 1 饱和醋酸铵溶液5 0 f 1 1 l 丙酮，以0 1 m 乙二胺四醋酸二钠标准液滴定至蓝色全部消失为格点。 c o s o 。7 h e u 含量百分数( x ) 按下式升算。 x ：旦尘坠塑j 尘幽：竖旦黜 g u 式中。v 乙二胺四醋酸二纳标准溶液之用量( 以毫升种) g 一一乙二胺四醋酸二钠标准溶液之克分子浓度( m ) g 一样品克数 0 2 8 11 每毫克分子c o s o ；7 h ：o 之克数 2 杂霄测定。样品须称准至0 0 1 9 ( 1 )水不溶物称5 0 9 样品，溶于2 0 0 m l 水，在水浴上加热l 小时以4 号玻璃滤埚过滤，用1 0 0 m l 水洗滁之，滤渣在1 0 5 11 0 。a 烘 干至恒重，滤渣重量不得大于： 二极2 5 r a g 三圾5 0 r a g ( 2 ) 氯化物称1 9 样品溶解于2 0 m l 水中，加1m l 砧酸( 比重 1 1 5 ) 及1m 1 0 1 n 硝酸银溶液，溶液所娶孔色不得深于标准。 标准为同体积内含1 7 m l 不合氯化物硫酸钴溶液及下列数量的c l ： 二投 三圾 。0 0 2 r n g ”0 0 5 m g 冲稀与样品同体积后同耐同样处理。 注：不含氯样品的：铷备。称4 9 样品溶p 5 0 m l 水中：f j i l , 1 m l 硝酸( 此重1 1 5 ) 及4 m 0 i n 硝酸银，静置1 6 一lr 小时，过滤葺用。 ( 3 )硝酸盐。称1 9 样品，用1 0 0 m l 水溶解，在不断搅拌下加 1 0 m 1 0 氢氧化镝在水浴上加热1 0 分钟，冲稀至2 0 m ，过滤；0 1 1 5 m g 氯化钠及0 0 5 m l 腚监二磺酸锏及5 m 硫酸，所生成蓝色在5 分钟内不 褪色。 注t 靛兰二磺酸钠配制，称l g 已在t 0 5 干燥2 小时的锭蓝二磺酸钠，加于t o m l 硫酸 及8 0 m l 水混合液中，冲稀至1 0 0 m l 。 ( 4 ) 铁一一称0 5 9 样品，溶于5 0 m 水中j j n o 5 m l 硝酸煮沸加 1 0 8 共4 其第3 其 化学敞剂硫酸鲇 l h g b3 1 7 5 6 0 5 9 氯化敛及1 0 氨水至开始生成的沉淀溶解为止( 豹1 5 m 1 ) ，放置 1 小时后，用无灰滤羝过滤沉淀用洗液( 1 0 0 m ! 水中加5 9 氯化敛与 5 m 1 0 氨水) 洗至滤祗上粉缸色滑失为止。然后用2 0 - - 3 0 m i 水洗濮 沉淀， n 5 m l 硫酸溶解，以1 5 m l 水洗沉淀，酸液及洗液收集于比色管 中，加l o m l 3 0 硫氰酸敛，混匀，再加5m i 异戊醇再摇匀，醇层所 呈现之颜色不得深于标准。 标准是将l o m l 硫酸及下列数量的卫1 e t 二救“0 0 2 5 r a g 三j ；殴0 0 5 r a g 与冲稀硫酸溶解沉淀的样品溶液同体积后同时同样处理。 ( 5 ) 镍：称0 2 5 9 样品，溶于l o m l 水中， j l a 4 m l1 0 氰化钾使沉 淀复溶，加0 5 m 双氧水在水浴上蒸干，以l o r e 水溶解，加0 1 9 丁二 酮肟2 m l a 7 0 f f o 甲醛，沉淀i 小时，过滤洗濮，滤液溶于5 m l 盐酸，比重 1 1 2 中用少量水冲稀至5 0 r a l 。取l o m l 以2 5 氨水中和至p h = 8 ， d n o 2 r o l l 碘再加lm 1 氨水使黄色褪去，加2 m l1 丁二酮肟1 5 分 钟内比色，所生缸色不得深于标准。 标准是将i m l h uj 及下列数量的n j 二极0 0 l i n g 三极一0 1 0 m g 与吸取的样品溶液同体积同样处理。 ( 5 )重金属称2 9 样品溶于2 5 m 水中d n l m l 盐酸( 比重1 1 2 ) 及l o m l 新配制的硫化氢水溶液所呈颜色1 0 分钟后不得深于标准。 标准是将2 0 r a l 不含重金属硫酸鲇溶液及下列数量的g u 。 二极0 1m g 三蔽0 4 m g 冲稀与样品同体积后同时同样处理。 注t 不含重金属样品希f j 各。称8 9 样品溶j ：8 0 m l 水中加d m 】盐酸( 此重1 t 2 ) 2 0 r e 新 配斜硫化氢水，静置1 6 一1 8 小时过滤。 ( 6 ) 锌称0 1 9 样品，溶于l o o m l 水中，取2 0 r e ，力n 5 n i 5 1 0 9 共4 其第4 页 h g b3 1 7 5 6 0 化学弑剂硫酸钻 氰化钾溶液，待溶液清亮，再加盐酸( 比重1 1 2 ) 使p h = 2 4 ，再加醋 酸钠棱冲溶液( 1 份l 醋酸钠和l 份l 醋酸混合) 使p h = 5 5 以 l o m l o 0 0 1 二苯磺卡其松四氯化碳溶液提取，所生成杠色不得深于 标准。 标准是将下列数量的z n 二极o 0 0 4 r n g 三级0 0 2 r a g 与样品同体积同时同样处理。 ( 7 )碱金属及碱土金属称5g 样品溶于5 0 r a l 水中加热至开 始沸腾，滴加1 0 氨水至发生沉淀为止，加6 0 m l 硫化鲮溶液并加水稀 释至1 2 5 m l ，放置3 小时后过滤。取7 5 m l 滤液匿磁蒸发皿中在水浴上 蒸发并将残渣在沙浴上灼烧至鲼盐排尽，残渣用水处理3 次( 每次2 3 m 1 ) 每次加水后蒸发至千，然后用2 0 r a l 水加热溶解，将溶液滤入已称 重之蒸发皿中，加0 5 m l 硫酸( 比重1 1 1 ) 蒸发至千并将残渣小心灼烧 至恒重，残渣重不得大于。 二极3 o m g 三擞1 5 0 m g ( 8 ) 锰。称1g 样品， j 1 2 0 m l 水溶解，加7 5 m 1 5 0 v o 亚硝酸鲫， 及5 m l 醋酸( 比重1 0 4 j 。冲稀至4 0 m l