GB-T5009.48-2003蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法.pdf

(C S 6 7 . 0 4 05 3石日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / I 5 0 0 9 . 4 8 一2 0 0 3 代替 （ 小 T 5 0 0 9 . 8一 1 9 9 6蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r do f d i s t i l l e d wi n e s a n d mi x e d wi n e s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施吐， 华 人 民 共 和 囚 胜 生中 国 国 家 标 准 化 竹 理 委 员; j S产 日匕右发 布G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3o li青 本标准代替G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -1 9 9 6 ( 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 。 本标准与 G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - - 1 9 9 6 相 比主要修改如下： 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构和内容 进行了修改 ； 气相色谱法为甲醇和高级醇类测定第一法。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归 口。 本标准由北京市卫生防疫站 、 卫生部食品卫生监督检验所 、 济南市卫生防疫站、 广东省卫生防疫站负责起草。 本标准于 1 9 8 5 年首次发布， 于 1 9 9 6 年第一次修 i f ， 本次为第二次修订。标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法范 围 本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料， 经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基， 经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。 本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。 甲醇的检出限为0 . 0 2 g / 1 0 0 ml , , 杂醇油的检出限（ 以异戊醇和异丁醇计） 为0 . 0 3 g / 1 0 0 ml . , 锰的检出限为0 . 5 0 m g / l . . 蒸馏酒系指体积分数为6 0 度以上的酒， 如乙醇浓度不够 6 0度时， 各项测定结果应换算成6 0 度时的含量。配制酒经蒸馏后测定乙醇浓度 ， 低于 6 0 度时， 各项测定结果也应换算成 6 0 度时的含量。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准。 G B 2 7 5 7 蒸馏酒卫生标准 G B / T 5 0 0 9 . 2 食品中相对密度的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 -2 0 0 3 食品中总砷的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食品中铅的测定 G B / T 5 0 0 9 . 3 5 食品中着色剂的测定 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 粮食卫生标准的分析方法 G B / T 5 0 0 9 . 9 0 食品中铁 、 镁 、 锰的测定3 感官检查3 . 2量取3 0 m l . 试样， 倒人5 0 ml ， 清洁干燥无色玻璃烧杯中， 观察其颜色， 应透明， 无沉淀或杂质。尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味， 不应有霉味、 酸味、 异味 ， 应符合 G B 2 7 5 7的规定。4 理化检验4 . 1 乙醇浓度（ 比重计法）4 . 1 . 1 原理 同 G B / I 5 0 0 9 . 2 的原理。4 . 1 . 2 仪器 酒精比重计。4 . 1 . 3 分析步骤 吸取 1 0 0 m l . 试样于 2 5 0 m l , 或 5 0 0 m l 一 全玻璃蒸馏器中， 加 5 0 mL水， 再加人玻璃珠数粒 ， 蒸馏 ，用 1 0 0 m l . 容量瓶收集馏出液 1 0 0 m l - 将蒸馏后的试样倒入量筒中， 将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中， 静止后再轻轻按下少许 ， 待其上升静止后， 从水平位置观察其与液面相交处的刻度 ， 为乙醇浓度 ， 同时测定温度 ， 按测定的温度与浓度， 查表 1 ， 换算成温度为 2 0 时的乙醇浓度（ 体积分数） 。标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 34 . 2 甲醉和高级醇类（ 气相色谱法）4 . 2 . 1 原 理 利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测， 根据峰高与标准比较定量。 检出限： 正丙醇、 正丁醇0 . 2 n g ； 异戊醇、 正戊醇0 . 1 5 n g ； 仲丁醇、 异丁醇0 . 2 2 n g ,4 . 2 . 2 试剂4 . 2 . 2 . 1 载体： G D X - 1 0 2 ( 6 0目一8 0目） ， 气相色谱用。4 . 2 . 2 . 2 甲醇： 色谱纯。4 . 2 . 2 . 3 正丙醇 ： 色谱纯。4 . 2 . 2 . 4 仲丁醇： 色谱纯。4 . 2 . 2 . 5 异丁醇： 色谱纯。4 , 2 . 2 . 6 正丁醇： 色谱纯 。4 . 2 . 2 . 7 异戊醇： 色潜纯 。4 . 2 . 2 . 8 乙酸乙醋： 色谱纯。4 . 2 . 2 . 9 无甲醇、 无杂醇油乙醇： 按 4 . 4 . 2 . 2 操作， 并测其酒精度， 取 0 . 5川曰 进样无杂峰出现即可。4 . 2 . 2 . 1 0 标准溶液 ： 分别准确称取甲醇、 正丙醉、 仲丁醇 、 异 f 醉、 正丁醇、 异戊醇各 6 0 0 m g 及 8 0 0 m g乙酸乙醋， 以少量水洗人 1 0 0 m l容量瓶中， 并加水稀释至刻度， 置冰箱保存。4 . 2 . 2 . 1 1 标准使用液 ： 吸取 1 0 , 0 m l , 标准溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加入一定量 4 . 2 . 2 . 9 处理后的乙醇定容后 ， 控制乙醇含量在 6 0 %， 并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（ 或根据仪器灵敏度配制） 。4 . 2 . 3 仪器4 . 2 . 3 . 1 气相色谱仪 ： 具有氢火焰离子化检测器。4 . 2 . 3 . 2 微量进样注射器: 1 l tL , 5 0 川 。4 . 2 . 4 分析步骤4 . 2 . 4 . 1 色谱参考条件4 . 2 . 4 . 1 . 1 色i普 柱 ： 长 2m， 内径 4 m m， 玻璃柱或不锈钢柱。4 . 2 . 4 . 1 . 2 固定相： G D X - 1 0 2 , 6 0目 - 8 0目。4 . 2 . 4 . 1 . 3 气化室温度 ： 1 9 0 0,4 . 2 . 4 . 1 . 4 检测器温度： 1 9 0 0C 。4 . 2 . 4 . 1 . 5 柱温 ： 1 7 0 0 C。4 . 2 . 4 . 1 . 6 载气（ N L ） 流速: 4 0 m L / m i n o4 . 2 . 4 . 1 . 7 氢气（ 玉 通 ： ） 流速 ： 4 0 n i l ./ m i n ,4 . 2 . 4 . 1 . 8 空气流速： 4 5 0 ml,/min,4 . 2 . 4 . 1 . 9 进样量 ： 0 . 5 川 。4 . 2 . 5 定性 以各组分保留时问定性。吸取标准使用液和样液各 。 , 5 0 p 1 . ， 分别测得保 留时间， 试样与标准出峰时间对照而定性。4 . 2 . 6 定 t 进0 . 5 川J 标准使用液， 制得色谱图， 分别量取各组分峰高。进0 . 5 0 p L试样， 制得色谱图， 分别量取峰高， 与标准峰高比较计算 。4 . 2 . 7 结果计算 杂醇油以异丁醇、 异戊醇总量计算见式（ 1 0一元人 ， 派A又 V ，X V -, X 1 0 0 0X 1 0 0 “” 二 “ 。 （1）标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3 式中： X一 一 试样中某组分的含量， 单位为克每I= 3 毫升（ g / 1 0 0 mL ) ; A进样标准中某组分的含量， 单位为毫克每毫升（ M g / ML ) ; h ， 一 一 试样中某组分的峰高， 单位为毫米（ mm) ; h l 标准中某组分的峰高， 单位为毫米（ MM) ; V ： 一 一 试样液进样量 ， 单位为微升（ r d） ； V , 标准液进样量 ， 单位为微升（ L L ) o 计算结果保留两位有效数字。4 . 2 . 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2 0 0 0 04 . 3 甲醇4 . 3 . 1 原理 甲醇经氧化成甲醛后 ， 与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物， 与标准系列比较定量 。4 . 3 . 2 试剂4 . 3 . 2 . 1 高锰酸钾一 磷酸溶液： 称取3g 高锰酸钾， 加入1 5 m i . 磷酸 （( 8 5 %） 与7 0 m I _ 水的混合液中， 溶解后加水至 1 0 0 M I - 贮于棕色瓶内， 防止氧化力下降 ， 保存时间不宜过长 。4 . 3 . 2 . 2 草酸一 硫酸溶液： 称取 5 g无水草酸（ H , C , 0 , ）或 7g含 2 分子结晶水的草酸（ H Z C , ( ) ,2 H 2 ( ) ) ， 溶于硫酸（ 1 十1 ） 中至 1 0 0 mL o4 . 3 . 2 . 3 品红一 亚硫酸溶液： 称取0 . 1 g 碱性品红研细后， 分次加入共6 0 ml . 8 0 的水， 边加入水边研磨使其溶解， 用滴管吸取上层溶液滤于1 0 0 M I . 容量瓶中， 冷却后加 1 0 mL亚硫酸钠溶液（ 1 0 0 g / L ) ,1 M I . 盐酸 ， 再加水至刻度， 充分混匀 ， 放置过夜。如溶液有颜色 ， 可加少量活性炭搅拌后过滤 ， 贮于棕色瓶中， 置暗处保存， 溶液呈红色时应弃去重新配制。4 . 3 . 2 . 4 甲醇标准溶液： 称取 1 . 0 0 0 g甲醇， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加水稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于 1 0 . 0 m g甲醇 ， 置低温保存 。4 . 3 . 2 . 5 甲醇标准使用液： 吸取 1 0 . 0 MI.甲醇标准溶液， 置于 1 0 0 MI . 容量瓶中， 加水稀释至刻度。再取 2 5 . 0 mI稀释液置于 5 0 m l - 容量瓶 中， 加水至刻度， 该溶液每毫升相当于 0 . 5 0 m g甲醇 。4 . 3 . 2 . 6 无甲醇的乙醇溶液 ： 取 0 . 3 ml , 按操作方法检查， 不应显色。如显色需进行处理。取 3 0 0 mL乙醇 ( 9 5 %) ， 加高锰酸钾少许 ， 蒸馏 ， 收集馏 出液。在馏出液中加人硝酸银溶液（ 取 1 g 硝酸银溶于少量水中） 和氢氧化钠溶液（ 取 1 . 5 g氢氧化钠溶于少量水中） ， 摇匀， 取t 清液蒸馏， 弃去最初5 0 m l ， 馏出液， 收集 中间馏 出液 约 2 0 0 m l - ， 用酒 精 比重计测 其浓 度， 然后加水 配成 无 甲醇 的乙醇 （ 体积分 数为 6 0 ） 。4 . 3 . 2 . 7 亚硫酸钠溶液（ 1 0 0 g / 1 . ) o4 . 3 . 3 仪器 分光光度计。4 . 3 . 4 分析步骤 根据试样中乙醇浓度适当取样（ 乙醇浓度： 3 0 ，取 1 . 0 ml , ; 4 0 %，取 0 . 8 0 m l , ; 5 0 %， 取0 . 6 0 ml . ; 6 0 %， 取 0 . 5 0 m L ) ， 置于2 5 m l具塞比色管中。 着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按 4 . 1 . 3 方法处理后再按上述取样体积取样 。吸取 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 ,0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m l甲醇标准使用液（ 相当 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m g甲醇） 分别置于 2 5 ml具塞 比色管中， 并加入 0 . 5 ml无甲醇的乙醇（ 体积分数为 6 0 0 o ) 0 于试样管及标准管中各加水至 5 ml， 再依次各加 2 ml , 高锰酸钾一 磷酸溶液 ， 混匀 ， 放置 1 0 m i n ， 各加 2 m 1 , 草酸一 硫酸溶液， 混匀使之褪色， 再各加 5 m l品红一 亚硫酸溶液， 混匀， 于 2 0 以上静置0 . 5 h ， 用2 c m 比色杯， 以零管调节零点， 于波长 5 9 0 n m处测吸光度， 绘制标准曲线比较 ， 或与标准系列目测比较。标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 34 . 3 . 5 结果计算试样中甲醇的含量按式（ 2 ) 进行讨 一 算 。X 一V ; x :mI000X 1 0 0（2 ） 式 中 ： X 一 试 样中甲 醇的含量， 单 位为克每百 毫升（ g / I O O m L ) 。一一测定试样中甲醇的质量， 单位为毫克（ m g ) V试样体积， 单位为毫升（ m I J , 计算结果保留两位有效数字。4 . 3 . 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的： 含里要0 1 0 刃1 0 0 m t为悦1 5 0 o ； 含量（） 1 （） g / 1 0 0 rr ) i为r ; ; .2 0 N o4 . 4 杂醇油4 . 4 . 1 原 理 杂醇油成分复杂， 其 ， 有止乙醇， 止、 异戊醇， 正、 异丁醇 ， 丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示， 异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯 ， 再与对二甲胺基苯甲醛作用 显橙黄色， 与标准系列比较定量 。4 . 4 . 2 试剂4 . 4 . 2 . 1 对二甲胺基苯甲醛一 硫酸溶液（( 5 g / I , ) ： 取0 . 5 g 对二甲胺基苯甲醛， 加硫酸溶解至 1 0 0 r r i l 。4 . 4 . 2 . 2 无杂醇油的乙醇 ： 取 0 . 1 rn 1 . 按分析步骤检查不 显色， 如显色需进行处理。取 4 . 3 . 2 . 6中间馏出液， 加 0 . 2 5 g 盐酸问苯二胺， 加热回流2h ， 用分馏柱控制沸点进行蒸馏， 收集中间馏出液 1 0 0 m l -再取 0 . 1 mL按分析步骤测定不显色即可。4 . 4 . 2 . 3 杂醇油标准溶液： 准确称取0 . 0 8 0 g 异戊醇和0 . 0 2 0 8 异丁醇于 1 0 0 m L容量瓶中， 加无杂醇油乙醇5 0 M L ， 再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 I rn g 杂醇油， 置低温保存。4 . 4 . 2 . 4 杂醇油标准使用液： 吸取杂醇油标准溶液 5 . 0 in I于5 0 n i l ， 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0 . 1 0 m g杂醇油。4 . 4 . 3 仪器 分光光度计 。4 . 4 . 4 分析步骤 吸取 1 . 0 m l , 试样于 1 0 m l , 容量瓶中， 加水至刻度， 混匀后 ， 吸取 0 . 3 0 n i l , , 置于 1 0 r i l l , 比色管中。含糖着色、 沉淀 、 混浊的蒸馏酒和配制酒应按 4 . 1 . 3 项操作， 取其蒸馏液作为试样。 吸取 。 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m l 一 杂醇油标准使用液（ 相当 0 , 0 . 0 1 0 , 0 . 0 2 0 , 0 . 0 3 0 , 0 . 0 4 0 ,0 . 0 5 0 m g 杂醇油） ， 置于1 0 M I . 比色管中。 于试样管及标准管中各准确加水至 1 ril l ， 摇匀， 放入冷水 中冷却 ， 沿管壁加入 2 rn I对二 甲胺基苯甲醛一 硫酸溶液（ 5 g / L ) ， 使其沉至管底， 再将各管同时摇匀 ， 放人沸水浴中加热 1 5 m i n 后取出， T 即放人冰浴中冷却， 并立即各加 2 m l , 水， 混匀， 冷却。1 0 m i n 后用 1 c m 比色杯以零管调节零点 ， 于 波长5 2 0 ri m处测吸光度， 绘制标准曲线 比较 ， 或与标准色列目测比较定量 。4 . 4 . 5 结果计算 试样中杂醇油的含量按式（ 3 ） 进行计算 。 2 I 2V x . V, 1 0 x 1 0 0 0只 1 0 0（3 ）式中：X 试样中杂醇油的含量, g / 1 0 0 ml , ;m 测定试样稀释液中杂醇油的质量， m g ;V 2 试样体积， 单位为毫升（ m l , ) ;G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3 V ；一 测定用试样稀释体积， 单位为毫升（ rn L ) o 计算结果保留两位有效数字。4 . 4 . 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0 0 0 04 . 5 铅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 操作 。4 . 6 锰4 . 6 . 1 原子吸收光谱法 按 G B / T 5 0 0 9 . 9 0 操作 。4 . 6 . 2 比色法4 . 6 . 2 . 1 原 理 试样经消化后在酸性条件下二价锰被过碘酸钾氧化成七价锰呈紫红色 ， 与标准 比较定量。4 . 6 . 2 . 2 试剂4 . 6 . 2 . 2 . 1 硫酸。4 . 6 . 2 . 2 . 2 磷酸。4 . 6 . 2 . 2 . 3 过碘酸钾 。4 . 6 . 2 . 2 . 4 硝酸。4 . 6 . 2 . 2 . 5锰标准溶 液： 精 密称 取 0 . 2 7 4 6 g经 4 0 0 一7 0 0 灼烧至恒量 的硫酸锰 ， 或精密称取0 . 3 0 7 3 g 含一分子水的硫酸锰( Mn S O , H 2 O ) ， 或0 . 4 0 5 5 g含四分子水的硫酸锰( Mn S O , 4 H 2 0) ,加水溶解 后 移 人 1 0 0 m 1 . 容 量 瓶 中， 加 人 3滴硫 酸 ， 再 加 水稀 释 至 刻度 。此 溶液 每 毫升 相 当于1 （） m g 锰 。4 . 6 . 2 . 2 . 6 锰标准使用液 ： 吸取 1 . 0 ml . 锰标准溶液， 置于 1 0 0 m l容量瓶中， 加水稀释至刻度， 再吸取此液 1 0 . 0 n i l . 用水稀释至 5 0 . 0 ml . ， 此溶液每毫升相当于 2 . 0 u g 锰 。临用前配制。4 . 6 . 2 . 3 仪器 分光光度计。4 . 6 . 2 . 4 分析步骤4 . 6 . 2 . 4 . 1 试样消化 ： 按 ( ; B , / I 5 0 0 9 . 1 1 -2 0 0 3 中 5 . 1 . 1 4操作。4 . 6 . 2 . 4 . 2 测定 ： 吸取 1 0 . 0 ml . 试样消化液（ 相当原试样 4 ml , ） 于 1 0 0 M I ， 锥形瓶中 ， 加水至总体积为2 2 ml - , 棍匀（ 试样消化液中含 2 m L硫酸液量， 如不足 2 ml . , 应加到 2 m l , ) o 吸取 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 J. 0 , 5 . 0 ml - 锰标准使用液（ 相当 。 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 ji g 锰 ） ， 分别置于1 0 0 ml锥形瓶中， 加水至总体积 2 0 ml. ， 再加 2 m工 J 硫酸， 混匀。 于试样及标准液锥形瓶中分别加人 1 . 5 ml , 磷酸， 及 。 . 3 g 过碘酸钾， 混匀 。于小火上煮沸 5 m i n ,然后移人 2 5 ml比色管中， 以少量水洗涤锥形瓶， 洗液一并移人 比色管中， 加水至刻度 ， 混匀 ， 用 3 c m比色杯， 以标准零管调节零点， 于波长 5 3 0 n m处测吸光度 ， 绘制标准曲线 比较 ， 或与标准系列 目测 比较定量 。4 . 6 . 2 . 5 结果计算 试样中锰的含量按式（ 4 ) 进行讨 一 算 。m 只 1 0 0 0V , X V:, / V2 X 1 0 0 0（4）式 中：X 一试样中锰的含址， 单位为毫克每升（ m g / l ） ；测定试样消化液中锰的质量 ， 单位为微克（ 子， 9 ） ；G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3 V , 试样体积， 单位为毫升（ n i l ） ； V , 一试样消化液总体积， 单位为毫升（ ml ） ； V , 一测定用消化液体积， 单位为毫升（ m L ) 计算结果保留两位有效数字。4 . 6 . 2 . 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0 4 . 7 氮化物4 . 7 . 1 原理 、 试剂、 仪器 同 G 1 3 / T 5 0 0 9 . 3 6 2 0 0 3 的 4 . 4 . 2 . 1 一4 . 4 . 2 . 34 . 7 . 2 分析步骤4 . 7 . 2 . 1 吸取 1 . 0 n i l试样于 1 0 m 1 _ 具塞比色管中， 加氢氧化钠溶液（( 2 灯I ） 至 5 ml ， 放置 1 0 min ,4 . 7 . 2 . 2 若酒样混浊或有色， 取 2 5 m l试样 于 2 5 0 m l 全玻璃蒸 馏器中， 加 5 n i l氢氧化钠溶液( 2 g / I _ ) , 碱解 1 0 r u i n ， 加饱和酒石酸溶液使呈酸性， 进行水蒸气蒸馏， 以1 0 ml 氢氧化钠溶液（( 2 g / L )吸收， 收集至 5 0 rr i l ， 取 2 n i l 馏出液十 1 0 m l具塞比色管中， 加氢氧化钠溶液( 2 g / I ） 至 5 m l . ,4 . 7 . 2 . 3 分别吸取 。 , 0 . 5 J. 0 , 1 . 5 , 2 . 0 ml氰化物标准使用液（ 相当 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 . 2 . 0 f cg氢氰酸）1 - 1 0m l具塞 比色管中， 加氢氧化钠溶液( 2 g / L ) 至 5 ml -4 . 7 . 2 . 4 于试样及标准管中分别加人 2. 滴酚酞指不剂 ， 然后加人乙酸 ( 1 斗 一 6 ) 调至红色褪去， 后用氢氧化钠溶液（( 2 g / I , ) 调至近红色 ， 然后加 2 Ti l t磷酸盐缓冲溶液（ 如果室温低于 2 0 即放人 2 5 0 C - - 3 0 水浴中I n r r ll n ) ， 再加人0 . 2 ml, 氯胺T溶液 ( 1 0 g / I ） 摇匀放置3 m i n ， 加入2 ml ， 异烟酸一 毗吐琳酮溶液 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀， 在 2 5 0C - 3 0 放置 3 0 m i n ， 取出用 1 c m 比色杯以零管调节零 点， 于波 长6 3 8 n m处测吸光度， 绘制标准曲线比较。4 . 7 . 3 结果计算 按 4 . 7 , 2 . 1 操作 ， 计算公式见式（ 5 ) ,旦 旦 0000（弓）式中：X试样I I I 氰化物的含里（ 按气氰酸计） ， 单位为毫克每升（ m g / T . ) ;r1 测定用试样中氢氰酸的质量， 单位为微克（( jL g ) ;V试样体积， 单位为毫升（ r il l ） 按 4 . 7 . 2 . 2 操作 ， 计算公式见式（ 6 ) X 一r n X 1 00 0V X 2 / 5 0X 10 0 0（6 ） 式 ， ， ： 1Y一 一 试样中氰化物的含量（ 按氢氰酸计） ， 单位为毫克每升（ t o 川L ) ; M测定用试样馏出液中氢氰酸质量 ， 单位为微克( JA g ) ; V试样休积， 单位为毫升（ MI - ) a 计算结果保留两位有效数字。4 . 7 . 4 精密度 在重复性条件一下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1 o ya4 . 8 着色荆 按 GR / T 5 0 0 9 . 3 5操作 。GB / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3表 1 酒精计温度浓度换算表溶 液温 度温度十2 0 时用容量百分数表示乙醇浓度65 . 56 0. 46 0. 761 . 161 . 461 . 8一“一！卜片1！月卜川164 . （ 64 . 364 .6乃卜一八匕竺 斗67 . 866. 2斗 一 65. 7 一 65. 26 6 . 5 6 6 . 。一 一一卜一 一65 56 5 86 6 2一L一Lll 一叭J一Q曰一夕一叭口门凸一0自一暇以一吕 卜一八卜曰一勺了勺声脚了一只一n己又户一 一卜八匕一八匕卜卜一下h一卜一匀一 门口今J一尸，几乃一泞下门八乃一 勺才了了卜然只价八目Q 介扮卜八nl下卜庵八八6卜卜卜价一只 5一自一八1口一OC一Q一几一曰一 一，苦一一了n6卜从一只一QQ0刁一 、0一卜一卜卜卜一、卜一h6h口了一一才00门补匕卜卜而匕一卜只一0一扮0QU了一8一90八卜nh一叹U一、h68 . 368 . 769 . 07 0 . 57 0 . 87 1 . 171 . 47 1 . 86969G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3衰 1 （ 续）G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3表 1 （ 续）G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3表 1（ 续 ）溶 液温 度5 4. 549 . 049 . 349 . 75 0. 150 . 450 . 85 1 . 251 . 55 1 . 952 .352 . 653 . 053 453 -8 酒精计示值5 3 . ：一 5 3 一5 2 . 5一 5 2温度2 0 时用容量百分数表示乙醇浓度5 0. 55 0. 951 . 251 . 65 2 . 05 2. 45 2. 74 8 . 54 8. 84 9 . 249 .65 0 . 050 .450 . 7G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3表 1（ 续 ）G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3表 1（ 续 ）溶 液温 度45L 精计不值一 丽一4 2 . ：一 4 2温度2 0 时用容量百分数表示乙醇浓度 苦牛 一 一才 八jJI十，3 6.536 . 937 337 . 7十1一4l1111恤肠。一玲今山勺dnjlJ注月任左几月L月“1涟J通达4 4 .）一 竺 一 竺 一8 一 十 一43 . 443 卜 84 4. 2 一 一一 一 一 上一一GB / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3表 1（ 续 ）GB / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3表 1（ 续 ）溶 液温 度 酒精计示值石 ： 3 3 3 2 . 5】 3 2温度2 0 时用容量百分数表示乙醉浓度2 7 , 82 8. 32 8. 72 9. 129 . 52 9 . 93 0. 33 0 , 731 . 231 。 63 2. 03 2. 43 2 . 83 3. 23 3. 63 4. 03 4. 43 4. 83 5. 23 5. 63 6. 027 . 326 . 82 7 . 8 2 7 . 328 . 227 . 728 _ 62 831 . 52 5 . 525 .926 .326 .729 . 028 . 53 02 93 0. 931 329 . 4 I 28 .929 . 8 I 29 . 43 0. 229 _ 73 0. 63 0. 23 0. 52 4. 62 5 . 02 5. 42 5. 82 6 . 226 . 52 6 . 927 . 32 7. 731 0 I 3 0. 631 . 5！31 . 0931 . 432 . 331 . 93 2. 7 I 3 2. 22 6. 426 . 82 7 . 227 .62 8 , 02 8. 42 8 . 829 . 22 9 . 63 0. 03 0. 53 0. 931 . 33 1 . 73 2. 03 2. 53 2. 93 3 . 33 3. 79l一3一1JG B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3表 1（ 续 ）G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3表 1（ 续 ）溶 液温 度 酒精计示值2 3 . 5