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文档简介

在线气体分析仪及预处理相关试题一、自动取样与预处理装置1、在线分析仪器由哪几部分组成?答:在线分析仪器由六部分组成:(1)自动取样装置;(2)试样预处理系统;(3)检测器;(4)信息处理系统;(5)显示器;(6)整机自动控制系统。 2、在线分析仪器的技术指标有哪些?答:主要有测量范围、精度指标、响应时间、平均无故障时间指标。与精度相关的指标还有:灵敏度、分辨率、重复性、稳定性等。3、在线分析仪器与实验室分析仪器的区别是什么?答:主要区别有3点:(1)在线分析仪器必须具有自动取样和试样预处理系统;(2)操作从取样到数据处理全部自动进行,在线分析仪器必须是完全自动化的;(3)在线分析仪器长时间稳定性必须好。 4、在线分析仪器技术性能指标中哪些是在线分析仪器所特有的?答:分辨率是分离仪器特别定义的;平均无故障时间指标反映了仪表的全面质量。5、试样的流量是如何控制的?答:连续式的分析仪器常常要求样气流量恒定,在要求不高的场合可用一只转子流量计和一个调节针阀进行控制;在要求较高的场合,可采用专门的小流量控制器进行控制。6、试样的压力是如何控制的?答:对处于较高压力的试样需进行减压处理;对试样压力波动较大的需进行稳压处理,可采用常规的气动稳压阀和减压阀,也可采用简易的水封或油封稳压装置进行稳压或减压;对于试样压力较低或处于负压,这时需采用抽吸装置。7、分析仪器精确度的意义及定义如何?答:分析仪器精确度又称精度。表征仪器测量误差大小的指标。采用相对额定误差划分仪器的精度等级。8、自动取样和试样预处理系统由哪几部分组成?答:主要由以下几部分构成:(1)取样装置;(2)过滤装置;(3)检测装置;(4)控制装置;(5)其他辅助装置。9、取样装置是由哪些部分组成?它的作用如何?答:取样装置一般是由取样探头和泵构成,它的作用是将被检测物质以一定的压力、温度、数量送给自动取样和预处理系统中的过滤单元。10、预处理装置中的过滤装置由哪几部分组成?答:过滤装置包括除尘器、除湿器、有害物质过滤器、除结晶物等部分组成。二、电化学式分析仪器1、工业酸度计和过程滴定仪检测参数和检测的原理是什么?答:(1)工业酸度计:检测溶液中pH值的在线分析仪器,利用电极电位检测器原理;(2)过程滴定仪:用来测量水溶液中含酸量或含碱量,利用电极电位检测器原理。2、离子选择电极与金属金属离子电极有何区别?答:金属难溶盐电极参与电极反应的是阴离子;而金属金属离子电极参与电极反应的则是阳离子。3、影响电导检测器精度的因素有哪些?答:电极极化、电导池电容的影响、温度的影响。4、标准氢电极的电极电位是多少? 答:标准氢电极的电极电位是零;5、电极电位检测器原理是什么?答:当一种金属放入它的同名离子溶液中时,就会发生电极反应,形成双电层,双电层之间电势差为电极电位。6、氢电极是如何构成的?答:将一个镀有铂黑的铂电极,浸入具有氢离子的溶液中,这样,铂电极被氢气包围,构成了氢电极,它是一种气体电极。7、如何得到一个电极体系的标准电极电位?答:各种金属电极,在溶液的离子浓度为1mol/L,温度为25C时,电极相对于标准氢电极的电位差就是它的标准电极电位。8、对测量电极的最基本要求是什么?答:对测量电极的要求是选择性好,即仅对溶液中某一种离子敏感,而对其它离子基本没反应。即所谓的离子选择。9、常用的参比电极有哪些?有什么特点?答:常用的参比电极有甘汞电极和银-氯化银。它们的电极电位不随氯离子浓度变化而变化。10、氧化锆氧量计和电导仪检测参数和检测的原理是什么?(1)氧化锆氧量计:熔融金属中氧的含量,利用浓差电动势检测原理;(2)电导仪:测量溶液浓度,利用溶液的电导正比于溶液浓度的原理11、工业pH计电路有哪些注意事项?答:输入电路要求高阻,要有温度补偿和斜率补偿电路。12、氧化锆分析仪和过程滴定仪的检测参数和检测原理是什么?答:氧化锆分析仪:检测混合气体或熔融金属中的氧含量;利用浓差电动势检测原理。过程滴定仪:用来测量水溶液中含酸量或含碱量,利用电极电位检测器原理。 13、工业pH计的输入电路有哪些特点?答:由于电极的输出阻抗很高,所以要求它的输入电路阻抗要高,这样才能提高输入信号的比例。14、浓差极化是如何产生的?答:浓差极化是由于在电解过程中, 电解生成物在电极上析出, 造成电极附近的离子浓度降低, 且达不到平衡。这样,就使溶液电阻增加,造成测量误差。这种现象叫作浓差极化。15、工业酸度计和电导仪的检测参数和检测的原理是什么?答:工业酸度计:检测生产流程中溶液pH值的在线分析仪器,利用电极电位检测器原理。电导仪:检测溶液浓度,根据溶液的电导与溶液浓度成正比的关系进行检测的。16、离子选择电极与金属金属离子电极有何区别?答:金属难溶盐电极参与电极反应的是阴离子;而金属金属离子电极参与电极反应的则是阳离子。17、电化学极化是如何产生的?答:电化学极化产生的主要原因是在阳、阴两极上氧化和还原都需要一定时间,不能瞬间完成,在阳极、阴极表面造成电荷的积累,产生额外的电位差,这种现象叫作电化学极化。三、热学式分析仪器1、热导检测原理是否适合任何混合气体的测量?有何限制?答:混合气体中被测气体的热导率必须与其他气体有显著的差别,其余组分热导率相近或固定。2、热导检测器和热磁检测器的应用对象是什么?答:热导检测器可以检测热导率有差别的各种气体;热磁检测器主要测量对象是混合气体中的氧含量。3、热导率的物理意义是什么?答:当温度梯度为1C/m,即在单位长度上温度降落为1C时,单位时间内由单位等温面经过介质传导过去的热量。4、热磁检测器的磁极放在中间通道中央是否可以?答:不可以,放在中央形成均匀磁场,无磁风流通。5、热导检测器中的热传导方式是哪一种?答:在热导检测器中是把电阻元件产生的热量通过气室中的气体以热传导方式向气室壁传递的。6、氧气的磁化率与温度的关系如何?答:氧气的磁化率与温度之间成反比的关系,温度增高时,氧气的磁化率减小,反之增大。7、满足热导检测原理的两个基本条件是什么?答:一是混合气体中被测气体的热导率必须与其他气体有显著的差别,二是其余组分热导率相近或相等。四、光学式分析仪器1、光学检测系统由哪几部分组成?各自的主要元件有哪些?答:光源、色散元件、试样池、光的探测元件。2、光学式检测器的基本依据是什么?答:任何物质都有特定的吸收光谱和发色光谱。3、吸收式光学检测器的基本原理是什么?答:任何物质都有自己特定的吸收光谱,只有光子的频率与物质中原子的固有频率一致时,这个波段的光才能被物质吸收。4、分光型光学检测系统由哪几部分组成?答:分光型气体分析仪器组成:光源、调制器、分光系统、气室、探测器几个部分组成。五、色谱分析仪器1、如何从色谱图上比较色谱分离器的性能?答:两峰距离越远、每个峰越窄分离性能越好。2、气相色谱常用的定量分析算法有哪些?答:归一化法、外标法、内标法。3、气相色谱技术分离不同组分的原理是什么?答:根据流动相被固定相吸附、或在其中的溶解程度不同进行各个组分分离的。4、气相色谱常用的定量分析方法有哪些?答:峰面积测量方法、定量校正因子。5、气相色谱常用的检测器有哪些?检测原理是什么?答:热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器6、色谱分离技术依据何种原理对不同组分进行分离的?答:根据固定相对流动相的吸附作用,或流动相在固定相中的溶解程度不同,在载气的带动下,对各个组分进行分离的。7、氢火焰离子化检测器适用于检测何种类型的物质?答:氢火焰离子化检测器适合于检测含碳有机化合物这类物质。8、质量型检测器是如何定义的?答:质量型检测器的输出信号正比于单位时间内某组分进入检测器的质量。9、如何从色谱图上比较色谱分离器的性能?答:两峰距离越远、每个峰越窄分离性能越好。10、气相色谱常用的检测器有哪两种类型?答:浓度性检测器和质量性检测器。六、质谱分析仪器1、质谱仪检测原理是什么?答:质谱检测器也是一种分离技术,它按着离子的质量与电荷之比即质荷比,对物质进行分离,然后再利用离子探测器进行分析测量。11、常见的质谱分离器有哪几种?答:常见的质谱分离器有:磁偏转质量分离器、四极杆滤质器、飞行时间质量分离器。七、水分检测仪器1、如何确定物料的极限失重温度?答:利用快速失重式水分测量装置,通过实验来确定。2、快速失重法与经典失重法的区别是什么?答:快速失重法与经典失重法的主要区别在于失重温度的选择。快速失重法是在物料的极限失重温度下进行分析。它的失重速度很快,一般仅需一、二分钟。3、湿度测量的方法有哪些?答:常见的湿度测量方法有:露点法,干湿球法和电子式传感器法等。4、快速失重法是如何定义的?答:快速失重法基本原理是创造条件使被测物质迅速挥发掉,然后测量失重量。5、水分的计算方法是如何定义的?答:水分的计算方法通常用重量的百分值来表示, 即试样的全部重量中水分重量所占的百分比,有两种方法,一是干基法;二是湿基法。八、回答问题(一)自动取样和试样预处理系统由哪几部分组成,各部分的作用如何?答:基本上都是由以下几部分构成:1、取样装置;2、过滤装置;3、检测装置;4、控制装置;5、其他辅助装置。1、取样装置的作用是完成从工艺管道及设备中把样品取进来。2、过滤装置的作用是除尘、除湿、过滤掉有害及易结晶物质等。3、检测装置主要是检测样品的压力、流量、温度、进给量等。4、控制装置的作用是根据检测装置提供的检测结果,控制压力、流量、温度、进给量,以使在线分析仪器检测器有一个适宜的检测环境。一般主要由稳压器、稳流器、流量调节器、温度控制器、执行器调整装置构成。5、辅助装置作用是协调样品的输送、安全报警等。(二)、浓差电动势是如何产生的?答:结构:在掺杂有CaO的ZrO2固体电解质片的两侧,用涂敷和烧结的方法,制成几微米到几十微米厚的多孔铂层,并分别焊上铂丝作为引线。这样,就做成两个铂电极。设右侧为参比气体,一般为空气。左侧为被测气体。原理:在较高温度下,比如摄氏几百度以上,氧化锆、铂和气体三种物质交界处的氧O2分子有一部分从铂电极夺得电子形成氧离子O2-进入到氧化锆中,由于两侧氧气的浓度不一样,显然氧化锆中两侧氧离子的浓度也不一样。这样氧离子O2-就从高浓度向低浓度扩散或叫迁移。在所研究的情形下是从空气侧向被测气体侧扩散,结果有一部分O2-跑到负极,释放两个电子变成氧分子析出。这时空气侧的参比电极出现正电荷,而被测气体侧的测量电极出现负电荷,这些电荷形成的电场阻碍氧离子O2-扩散。最后,扩散作用与电场作用达到平衡,氧离子O2-不再扩散,这时两个电极间出现电位差U,参比电极为正,测量电极为负,此电位差在数值上等于浓差电势e。如果接通外电路,就有电流从正极流向负极。(三)、红外线气体分析器分为几类?各自的特点是什么?答:分光型和不分光型的红外气体分析器。红外分光型气体分析仪器主要由以下基本部分组成:红外光源(红外热辐射型,波段在215mm)、调制器、分光系统、气室、探测器和电子系统。分光型仪器的多样性在于分光系统组成部分的变化和改进。目前分光系统主要有滤光片、光栅、干涉仪、声光调制滤光器和傅里叶变换型等。不分光型红外仪是指光源发射出的连续光谱全部通过固定厚度的含有被测气体混合组分的气体层,由于被测气体的浓度不同,吸收固定红外线的能量就不同,因而转换成的热量就不同。探测温度变化或者经特殊结构的红外探测器将热量转换成为压力的变化,进而测定温度或压力参数以完成对气体的定性定量分析。三、说明工作原理1、画图说明热磁式氧分析器的工作原理答:热磁式氧分析器传感器的结构如图所示。传感器本身是一个中间有通道的环形气室,待测气体进入环形气室后沿两侧往上走,最后由出口排出。当无外磁场存在时,中间通道两侧的气流是对称的,所以中间通道中无气体流动。在中间通道外面均匀地绕以金属电阻丝(如铂丝),它通过电流后即起到电阻加热丝的作用,同时又起到检测温度变化的测温元件的作用。电阻丝分左右两部分,即r1及r2它们分别接入测量桥路,作为电桥的两个臂,以测量中间通道两端的温度的差。在中间通道左端加一恒定的外磁场。当待测气体中含有氧气时,由于水平通道外绕的电阻加热丝通以电流后有较高的温度,这样就使水平通道中的气体被加热而温度升高,由于温度升高,其磁化率大为降低,而在环室通道中的冷气体其磁化率要比水平通道中已加热的气体的磁化率大得多。由于氧气是顺磁性气体,在磁场的吸引作用,左侧环室通道中的冷气体就被吸入磁场,即进入水平通道,把热气体排挤出磁场,这种现象就是所谓热磁对流,或称之为磁风。这样在水平通道中就有气流自左端进入,右端排出,再进入右面的环室通道中,与来自进口的气流一起向上由出口排出。磁风的强弱是由待测混合气体中含氧量的多少而决定的。由于热磁对流的结果,电阻丝r1上被水平通道中的气流带走的热量要比电阻丝r2上被带走的热量大,于是r1的温度低于r2的温度,这样就使r1的电阻值小于r2的电阻值,桥路失去平衡,输出不平衡电压。输出的不平衡电压大小反映了待测气体中氧含量的多少。2、画图说明气相色谱仪的基本工作原理答:气相色谱仪的基本原理是色谱法。色谱法是一种物理的分离方法,它是将混合物中的各组分随时间分别从混合物中分离出来。气相色谱仪中最重要的部件是气相柱,其结构如图所示。色谱柱中有两相,其中一个相是有很大表面积的固定相,另一相则是通过或沿着固定相作相对运动的流动相。流动相在流动过程中,被分析的混合物就在两相中利用分配系数或溶解度的不同进行多次反复地分配,从而使混合物中的不同组分得以分离。假定样品有两种组分,A组分和B组分能在瞬时完成溶解过程,则当样品由载气携带进色谱柱后,样品中的一部分就溶解在固定液中,留下的一部分继续随载气移动。样品中各组分的溶解度的不同决定了它们在色谱往中移动速度的不同。对于完全不溶的组分就随裁气一起移动,溶解度小的被固定液滞留得短一些,溶解度大的就滞留得长一些。不溶解的组分当然随载气首先溜出色谱柱,溶解度最大的最后溜出色谱柱,从而达到了分离的目的。3、说明热导式气体分析器的工作原理。答:热导式气体分析器是要通过混气体的导热系数的测量来分析待测组分的含量。但是由于直接测量气体的导热系数来确定气体成分比较困难,所以目前所有热导式分析器都是把测量导热系数的差异转变成电阻的测量,即将由于混合气体中待分析组分含量的变化所引起的总的导热系数的改变转换为电阻的变化,其结构如图所示。图中两个导池中的热电阻和另外两个固定电阻构成一个电桥。一个导池作为测量导池,其电阻为 ,另一个导池为参比导池。一般是在导池内悬一电阻丝作为测温元件。此电阻丝在0时的电阻值为 ,通过恒定电流 后,电阻丝产生热量并向四周散热。待分析的混合气体从小室下面进入,由上面出去。因为气体流量很小,所以由于气体带走的热量可以忽略,热量主要是通过气体传向气室壁,设器壁温度 恒定(一般都设置有恒温装置),如果混合气体的导热系数大,电阻丝通过混合气体向气室壁传递的热量就多,电阻丝的温度就低,阻值就小,反之就大。电阻丝达到热平衡时的温度为 (这时电阻丝的电阻值为 )。如果混合气体的导热系数愈大,则散热条件愈好,热平衡时电阻丝的温度 也愈低,因而电阻丝的电阻值 也愈小。反之,小则 高,电阻丝的电阻值 就大,从而实现了使混合气体导热系数的变化转换成电阻的变化。由于参比导池中通以某种固定的气体,其中电阻丝的阻值不变,这样当测量导池中混合气体中某一组分含量发生变化时,导热系数就变化,引起电阻丝通过混合气体向气室壁传递的热量就发生变化,电阻丝的阻值就发生变化,桥路输出的不平衡电压也随之变化,根据桥路输出的不平衡电压就可测得混合气体中某一组分含量发生。4、说明红外线气体分析器的工作原理由于各种物质的分子本身都固有一个特定的振动和转动频率,只有在红外光谱的频率与分子本身的特定频率相一致时,这种分子才能吸收红外光谱辐射能。所以各种气体(液体也如此)并不是对红外光谱范围内所有波长的辐射能部具有吸收能力,而是有选择性的,即不同的分子混合物只能吸收某一波长范围或某几个波长范围的红外辐射能,红外线气体分析器就是利用这一原理进物质分析的。直读式红外线气体分析器的工作原理,可按图来说明。由辐射光源的灯丝1,发射出具有一定波长范围的红外线,这两束红外线在同步电机带动的切光片3的周期性切割作用下,(即断续遮断光

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