YS T 575.17-2006(GB T 3257.18-1999) 铝土矿石化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量.pdf

i c s 7 3 - 0 6 0D 4 2暑昌中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 3 2 5 7 . 1 8 -1 9 9 9铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法燃 烧 一 碘 量 法 测 定 硫量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t- Di r e c t c o mb u s t i o n - i o d o me t r i c me t h o d1 9 9 9 - 0 8 一 3 0发 布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 质 董 轰 技 术 监 督 局发布GB/ r 3 2 5 7. 1 8一 1 9 9 9前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导 则 第1 单元: 标准的 起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 和GB / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编写 。 本标准在原G B / T 3 2 5 7 . 1 8 -1 9 8 2 的基 础上对分析方法进行了 修订。 本标准自 生效之日 起， 同 时代替G B / T 3 2 5 7 . 1 8 -1 9 8 2 , 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位: 山东铝业公司、 山西冶金地质勘探公司。 本标准主要起草人: 都红涛、 刘光升、 王利仁。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法燃 烧 一 碘 量 法 测 定 硫 量Gs / T 3 2 5 7 . 1 8 -1 9 9 9Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s is o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t - Di r e c t c o m b u s t i o n - i o d o me t r i c m e t h o d代替 GB / T 3 2 5 7 . 1 8 -1 9 8 2范 围本标准规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中硫含量的测定 ， 测定范围: (3 . 0 0 %e方法提 要 试料在助熔剂存在下， 于1 3 0 0 C士2 0 的氧气流中加热分解， 生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫酸， 以淀粉为指示剂， 用碘标准滴定溶液滴定 ， 以测定硫含量， 试样中的化合水影响测定精度， 用冲洗方法 消除。试荆硫酸铅: 基准试剂。锡片( 9 9 . 9 0 0 ) 0硫酸印二1 . 8 4 g / m t ) 。混合助熔剂: 将五氧化二钒与三氧化二硼以等质量混合并研细， 于1 0 5 -1 1 0 C 烘干后备用。氢氧化钾溶液( 4 0 0 g / I ) 。高锰酸钾溶液( 5 0 g / l ) : 将1 0 g 高锰酸钾溶于2 0 0 m l氢氧化钾溶液( 3 . 5 ) 中。吸收溶液: 将 0 . 5 g可溶性淀粉， 用少量水搅拌成糊状， 加 1 0 0 ml沸水搅拌加热溶解至透明， 用水3川3.23334353637稀释至1 I . , 滴加碘标准滴定溶液( 3 . 8 ) 至天蓝色， 移人容量瓶或下口瓶( 图 1 中3 ) 中， 用前现配。3 . 8 碘标准滴定溶液( 约。 . 0 0 2 5 mo l / I ) : 称取 。 . 6 3 g碘和 1 0 g 碘化钾溶于 1 0 0 Ml水中， 用水稀释至 1i摇匀， 贮于棕色瓶， 放置过夜后使用。3 . 8 . 1 碘标准滴定溶液对硫的滴定度的标定: 称取。 . 0 2 0 0 g 硫酸铅( 3 . 1 ) 于瓷舟中， 按分析步骤6 . 5 进行滴定。3 . 8 . 2 按式( 1 ) 计算滴定度:m X0 . 1 0 5 7V 一 V。(1 )式中: T碘标准滴定溶液对 硫的滴定度， g / m l ; V 滴定硫酸铅时所用碘标准滴定溶液的体积， M l; V。 空白测定中所用碘标准滴定溶液的体积， m l; m所用硫酸铅的质量， 9 ;国家质f技术监督局 1 9 9 9 - 0 8 - 3 0批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施C B / T 3 2 5 7 . 1 8 一 1 9 9 90 . 1 0 5 7 -硫酸铅对硫的换算系数。4仪器4 . 1 管式炉。 瓷管: 必 内2 1 mmX笋 外2 5 m mXI , 6 0 0 mm的锥形管。 瓷舟: 8 8 mm， 用前于1 0 0 0 C 灼烧 2h以上， 保存于干燥器中口4 . 2 测定装置( 图 1 ) ,1 一吸收杯 内装吸收溶液( 3 . 7 ) ; 2 一吸收杯 内装吸收溶液( 3 . 7 ) 作为参比溶液; 3 -吸收溶液瓶( 冲洗用) ; 4 -锥形瓶( 内装水)5 -活塞或弹簧夹( 冲洗用)6 -Y形管( 冲洗用) ; 7 -管式炉; 8 一玻璃三通活塞; 9 -氧气瓶; 1 。 一减压调节阀; 1 1 -流量计( 气体) ; 1 2 一洗气瓶: 内装高 锰酸钾溶液( 3 . 6 ) ;1 3 -洗气瓶: 内装硫酸( 3 . 3) ; 1一无水抓化钙干燥塔; 1 5 一铂铐热电偶图 14 . 3 冲洗装置( 图2 ) .Cs / r 3 2 5 7. 1 8一 1 9 9 91 000 .1 9 0 ,行 磁 管 ) 1 一气孔; 2 一玻璃, 3 -弹簧夹; 4 一胶管; 5 -管式炉 图 24 . 4 Y形管( 图3 ) ,图 3试 样5 . 1 样品应通过7 4 1 e m筛。5 . 2试样预先在 1 0 5 -1 1 0 C烘干 2h， 置于干燥器 中， 冷至室温 。6分析步骤6 . 1 测定数量 对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。6 . 2 试料量 称取 0 . 1 -0 . 5 g ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ,6 . 3 空白试验。 随同试料做空白试验。6 . 4 按图 1 连接好测定装置， 逐渐将炉温升至 1 3 0 0 C士2 0 C( 指放瓷舟处的温度) ， 通氧气检查， 确信装置不漏气后， 控制氧气流量约 9 0 0 m l , / mi n ， 向吸收杯( 图 1 中 1 , 2 ) 中各加 1 3 0 m l吸收溶液( 3 . 7 ) ,6 . 5 将试料( 6 . 2 ) 置于瓷舟中。 加0 . 2 g 混合助熔剂( 3 . 4 ) , 1 g 锡片， 用不锈钢钩将其送人管式炉高温区， 迅速塞紧胶塞， 预热 1 0 -2 0 s ， 通人氧气， 用碘标准滴定溶液( 3 . 8 ) 滴定， 吸收溶液应始终保持蓝色，当滴至与吸收杯( 图1中2 ) 内溶液( 参比溶液) 颜色一致时， 缓慢开动连接吸收溶液瓶( 图 1 中 3 ) 的活塞( 图 1 中 5 ) 用吸收液冲洗 3 - 5 次( 每次 1 -3 ml , ) ， 最后滴定至与吸收杯( 图1中2 ) 内溶液( 参比溶液)颜色一致， 并保持 2 mi n内不变即为终点， 取出瓷舟。 注: 冲洗时不应中断氧气， 否则引起吸收溶液倒流入瓷舟中， 要使通向吸收杯的玻璃导管管壁均能接触到吸收溶液。G 1 1 / T 3 2 5 7 . 1 8 -1 9 9 9分析结果的 表述按式( 2 ) 计算硫的百分含量:_ _ _ ，T ( V 一 V )S ( % ) =一 一 不 ; 厂 一 一X 1 0 0(2 )式中: T 碘标准滴定溶液对硫的滴定度( 3 . 8 . 2 ) , g / m l ; V分析步骤中所用碘标准滴定溶液( 3 . 8 ) 的体积， m l; V o 空白试验( 6 . 3 ) 中所用碘标准滴定溶液( 3 . 8 ) 的体积， m I . ; 。试料的质