煤的发热量测定实验.ppt

煤的发热量测定 实 验,目 录,一、课程目的及重点 二、仪器结构及工作原理 三、测量原理及测量方法 四、实验步骤 五、安全注意事项 六、复习题,一、课程目的及重点, 课程目的 了解自动恒温量热仪的结构和工作原理； 掌握煤发热量的测量原理和方法； 初步具备独立完成煤发热量测量的能力。, 重点 学习重点：仪器结构；测量原理。 操作重点：点火丝安装；氧弹充氧。 难点 对工作原理和测量原理的理解。 高位、低位发热量计算的理论依据。,二、仪器结构及工作原理,1、主要测量仪器 自动恒温量热仪； 计算机系统； 电子天平。 一台计算机可以同时控制两台量热仪,2、辅助设备及工具 氧气瓶（带减压阀、输氧管） 手持式充氧仪 放气阀 压饼机 干燥器 10ml量筒 扳手、镊子、剪刀、改锥等工具,3、台式量热仪结构及工作原理,台式量热仪结构剖视图,量热仪工作原理,、在密闭的氧弹中，充有过量氧气的条件下，试样能保证达到完全燃烧； 、氧弹放置在内桶水中，试样燃烧释放出的热量，完全被水吸收； 、量热体系水的温升，准确反映了试样的发热量； 、量热仪主板将感温探头的信号传给计算机，接收并识别计算机发来的控制命令； 、量热仪控制板提供仪器电源，并控制泵阀、搅拌、点火等执行部件。,4、氧弹结构及工作原理,氧弹结构剖视图,氧弹工作原理,、旋紧上端大螺帽时，螺帽压紧弹芯上的O型密封圈，以保证氧弹的密封性； 、通过弹头上的逆止阀，向弹桶内充氧气或放乏气； 、弹芯的芯体和芯座之间装有绝缘套，以保证引入点火电极的电源不会短路； 、点火电极接通电源时，点火丝的高温引燃坩埚内的燃烧试样； 、经过一定时间后，坩埚内的试样燃烧完毕。 、试样燃烧发出的热量被弹体吸收，并传给桶内的水。,5、手持充氧仪,手持式充氧仪结构剖视图,6、计算机软件,计算机软件说明,、功能说明 本系统计算机软件可分为主要功能和辅助功能两部分。 主要功能包括： 硬件调试-调试仪器的泵阀、搅拌、点火等功能； 设置-实验开始后设置有关初始参数； 测试-自动控制量热仪完成整个测试过程； 数据处理-测试过程完成后进行计算、存储、打印、备份等。 辅助功能包括：查看和帮助。 、操作说明 本软件操作界面简洁、友好，按钮种类不多，且位置明显。只要按界面提示进行操作，操作使用比较容易掌握。,三、测量原理及测量方法,1、基本概念和公式 、标准热值燃烧物：苯甲酸。1克苯甲酸在氧弹内完全燃烧能产生26465焦耳的热量。 、热容量：使量热体系温度每升高1K所需吸收的热量。单位为J/K。由苯甲酸在氧弹内完全燃烧进行标定。,、弹筒发热量：单位质量试样在氧弹中完全燃烧时所放出的热量。单位为J/g。 弹桶发热量由实际测量得来。,、收到基恒容低位发热量：由空干基恒容高位发热量计算得来。 恒容高位发热量减去煤中水分M和氢H完全燃烧时生成的水的凝结热，就是恒容低位发热量。,计算公式：,式中：Qnet.v.ar -收到基煤样恒容低位发热量（J/g） Qgr.v.ad-空干基煤样恒容高位发热量（J/g） Had -空干基煤样含氢的质量分数（%） Mad -空干基煤样含水的质量分数（%） Mar -收到基煤样含水的质量分数（%）,2、测量原理和方法： 、本方法称为燃烧间接测量比较法，分为两个阶段完成： 、第一阶段标定热容量 称取一定量苯甲酸，置于充氧的氧弹内完全燃烧，即可得出量热体系的热容量E。 E值准确度要求很高，要求每3个月标定一次，每次标定需重复5次实验，且相对标准差0.2%。 一次的标定结果和上次的标定结果应0.25%。更换仪器部件或工作环境有较大变化时，必须重新标定。 、第二阶段测定试样热值 称取一定量煤试样，置于充氧的氧弹内完全燃烧，即可测出煤试样的弹桶发热量。 根据弹桶发热量，计算出所需的高、低位发热量。,、说明 、为了保证测量结果的准确度，煤试样测量和热容量标定时的工作条件及校正计算公式需保持一致。 、测量和计算过程中，虽然校正参数由计算机自动生成并自动参与结果计算。但实验人员必须认真审核和检查打印出的校正参数，以确认其合理性。 、弹桶发热量和高位发热量的结果计算到1J/g,取高位发热量的两次重复测定的平均值，按GB/T483数字修约规则修约到最近的10J/g倍数报出。,四、实验步骤,1、实验准备 、实验仪器准备 恒温桶备用水箱加注蒸馏水，放置24小时 恒温桶、计算机、打印机及其电源线、信号线外观检查 氧弹、天平、氧气瓶、充氧仪外观检查 其他辅助性工具摆放在实验室适当的位置 必要时，加水、加电进行泵阀、点火、循环测试和调试 、试剂和材料准备 粒度0.2mm空干基标准煤样 苯甲酸 约30kg蒸馏水 点火丝 擦镜纸 酸洗石棉垫或石棉绒,2、体系热容量（E）标定 、氧弹操作 称量坩埚，加入0.9 1.1g左右苯甲酸，之后将坩埚放到坩埚架上； 取一定长度的点火丝，称重后，安装在弹芯点火电极上； 弹桶内加入10ml蒸馏水； 弹芯装入弹桶，拧紧弹桶大螺帽，充氧气； 氧弹平稳装入恒温箱内筒。 、恒温桶操作 关闭桶盖 打开电源开,计算机操作,3、煤试样发热量测定 、氧弹操作 称量坩埚，加入0.9 1.1g煤试样，称准到0.0002g，之后将坩埚放到坩埚架上； 对高挥发分、易爆煤样先压成饼并切成24mm小块或先用擦镜纸包紧后使用； 对不易完全燃烧的煤样，在坩埚底部铺石棉垫或石棉绒村底； 如仍燃烧不完全，可提高充氧压力到3.2MPa；或称量擦镜纸，将0.70.8g的煤样和0.20.4g苯甲酸混匀后包紧，放在铺有石棉垫或石棉绒的坩锅内燃烧。 取一定长度的点火丝，称重后，安装在弹芯点火电极上； 调节点火丝的下垂度，对难燃的煤，使之与煤试样接触；对易燃或易飞溅的煤，使之保持微小距离。 弹桶内加入10ml蒸馏水，弹芯装入弹桶，拧紧弹桶大螺帽；,氧弹平稳移到氧气瓶旁，充氧气； 充氧压力在2.83MPa，时间不少于15s，务必使压力缓慢上升至所要求的压力。若充氧速度过快，使氧弹压力超过3.2MPa，则应将氧弹内氧气排掉，重新充氧； 当钢瓶氧压不足5.0MPa时，充氧时间酌量延长，不足4.0MPa时，应更换新的钢瓶氧气； 如果让减压表的指示值固定，减压表将一直处于承压状态，不仅易于损坏氧气压力表，而且可能导致意外事故发生。 氧弹平稳装入恒温箱内筒。 、恒温桶操作 关闭桶盖 打开电源开关,计算机操作,4、结束 实验结束后，关闭量热仪电源； 将氧弹从内桶取出，利用放气阀放掉废气； 打开氧弹，取出弹芯，观察试样，如在坩埚底部产生一层碳黑，表明燃烧不完全，实验应予作废，分析原因后重做。 先用蒸馏水充分清洗弹筒内各部分、放气阀、坩埚内外和燃烧残渣，再用自来水冲洗。洗过的弹筒用干毛巾擦干，坩埚放入干燥器中干燥； 擦拭整理实验桌及仪器。,五、安全注意事项,1、充氧过程一定要在老师监督指导下进行，严禁擅自操作。 2、氧弹进气口禁止接触油脂。 3、氧弹放入内桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金属丝等杂物带入内桶。 4、进入测试程序后，不需再操作计算机键盘。 5、氧气瓶稳妥放置，防