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文档简介
饲料原料掺假检测一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序 (一)饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式 1饲料原料掺假、使杂、伪造的含义 (1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。 (2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。 (3)伪造:指以伪代真,名实不符。 2饲料原料掺假、使杂、伪造的形式 (1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。 (2)替代:以它物部分或全部替代原物者。 (3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。 (4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。(三)饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。1调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。2购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。二、饲料原料品质检测与鉴别方法 (一)一般鉴别法 饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。 1视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。 2嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。 3触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。(二)物理性鉴别法 1容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。 2比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例(1)饲料中有机与无机物质分离时,浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物,下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重,即可计算出两者的大致比例。(2)骨粉中肉骨分离,也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。(3)玉米粉中分离玉米芯粉时,一般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。(4)棉籽粕中棉籽壳分离时,可选用比重1.438的浮选液,上浮者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重1.326的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。(三)快速点滴试验 快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定 (一)鱼粉的掺假检验 A物理方法:(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。 鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。 (2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。 (3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。 另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。 (4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。 (5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。 B化学方法:鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。 木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。 检测方法: 取被检鱼粉12g入试管中,加45倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入12滴碘碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。 取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置510min,再滴加23滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。 2鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。 检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。 3鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测 (1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。 检测方法: (方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉12g入250ml烧杯中,加蒸馏水2550ml,混匀后静置20min,? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液12滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。 (方法二)指示剂观察脲酶活性法: a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2-3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2-3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。在40-50水浴上加热1-2min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时,可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60-70恒温水浴锅中3min,再滴加2-3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。 b) 称取被检鱼粉2-3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。置40-50水浴锅内温热30min(温度不宜超过45,否则脲酶失活)。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。 (方法三)滴定法测定尿素酶的活性; (方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。 检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。 (2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。 检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO4液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。鱼粉中掺入皮革粉的检测皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。 检测方法:取被检鱼粉12g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液(0.20.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。 注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测禽粪中含有尿酸,若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。 检测方法:少许被检样于蒸发皿中,加入1+1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外围呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。(二)伪劣玉米蛋白粉的识别 1伪劣玉米蛋白粉的组成及危害真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60及50以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。 制假分子就是利用常规检测上不足来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅下降。 2伪劣玉米蛋白粉的识别方法假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。 (1)样品在水中的溶解情况:纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素) (2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况:将约5g的样品放在烧杯内,加50mL水,搅拌片刻,再慢慢加入10mL稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30)10-15mL,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显变化。 (3)玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。 检验方法:取0.10.2g样品于干燥的50mL烧杯内,约加1mL变色酸(1gL浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10mL水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。 (4)显微镜检查:将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于20mL烧杯内,滴加约0.5mL变色酸(1gL浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10mL,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。 (5)玉米蛋白粉中掺尿素的测定 (方法一)取50克玉米蛋白粉,加200mL蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,三层滤纸过滤,取20mL放入50mL三角烧杯中,加入1molL的氢氧化钠溶液10mL,再加入黄豆液数滴,静置2-3分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色沉淀生成,则表明有尿素存在。 (方法二)取方法一中滤液20mL,加黄豆粉少许,再加入甲醛红溶液3滴,在70的水浴中加热2-3分钟,如出现较深的粉红色表明有尿素存在。 (6)玉米蛋白粉中掺铵盐的测定:同测掺尿素方法一基本相同,只是不加黄豆液,如有黄褐色沉淀产生,则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定,如有白色沉淀产生则初步判定有氯化铵和硫酸铵。 (7)用1+1的盐滴定玉米蛋白粉,如产生暗红色,则有不明物存在,再进行下一步的化验判断。(三)掺假豆粕的鉴定 1外观鉴别法指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、颜色、气味、质地等指标进行鉴定。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色或淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,闻有豆粕固有豆香味,如果颜色金黄、颗粒均匀,有豆香气味的是好豆粕。反之,如果颜色灰暗,颗粒不均,有霉变气味的,不是豆粕,而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,剥开后用手指捻,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味,如果将假豆粕粉碎后,再与豆粕比较,色差更是显而易见,真品为浅黄褐色,在粉碎过程中,假豆粕粉尘大,装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。 2外包装鉴别法颗粒细、容重大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,饲料中掺杂了这类物质后,必定是包装体积小,而重量增加。 3水浸鉴别法取需检验的豆粕25g放入盛有250mL的玻璃杯中浸泡2-3h,然后用木棒轻轻搅动,若掺假可以看出分层,上层为豆饼,下层为泥沙。 4显微镜检查法取待检样品和纯豆粕样品各一份置于培养皿中,并使之分散均匀,分别放于显微镜下观察:纯豆粕外壳的表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点。另外玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。 5碘酒鉴别法取少许豆粕放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过6分钟,其中若有物质变成蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。 6容重测量鉴别法饲料原料都有一定的容重,如果有掺杂物,容重就会发生改变,因此,测定容重也是判断豆粕是否掺假的方法之一。具体方法为:用四分法取样,然后将样品非常轻而仔细地放入1000mL地量筒内,使之正好到1000mL刻度处,用匙子调整好容积,然后将样品从量筒内倒出并称重,每一样品重复做3次,取其平均值为容重,一般纯大豆粕容重为594.1610.2gL,将测得的结果与之比较,如果超出较多,说明该豆粕掺假。 7生熟豆粕检查法饲料应用熟豆饼做原料,而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽适口性及消化率。(方法一)试纸法:生豆饼含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈碱性。故观察红色石蕊试纸是否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。 检测方法:取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中,加被检粉料豆饼粉0.1g,再加蒸馏水100ml,加塞在45水浴锅上温热1h。然后取红色石蕊试纸一条,浸入上述溶液中,若试纸变蓝,说明豆饼生,不变,说明豆饼熟。 (方法二)酚红法:生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液pH值偏向碱性,从而使酚红指示剂由黄变红(酚红指示剂在pH6.48.2时由黄变红)。 检测方法:取细度40目以上被检豆粕0.2g入三角瓶中,加0.02g尿素和12滴酚红指示剂(0.1g酚红溶入100ml95%乙醇中)。再加2030ml蒸馏水,振摇后观察溶液由黄变红时间。一般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是: 1min内显红色者表示脲酶活性很强(豆粕生); 15min内显红或粉红色者表示脲酶活性强(豆粕生); 515min内显红或粉红色者表示脲酶活性弱(合格粕); 1530min内显红或粉红色者表示脲酶无活性(过熟粕)。 (方法三)尿素苯酚磺试剂法:该法是指在指示剂苯酚磺(尿素苯酚磺指示剂应呈明亮琥珀色,若呈橘红色,用0.2mol/L H2SO4调整。该液最好现配现用。)存在的条件下,以尿素转变成氨的多少及显色度,定性测定豆粕中脲酶活性,进而确定豆粕生熟度的一种方法。 检测方法:取粉碎豆粕粉少许,均匀地平铺于表面皿中。用滴管吸取尿素苯酚磺指示剂(1.2g苯酚红溶于30ml0.2NnaOH溶液中,用蒸馏水稀释至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml;加70ml0.2NH2SO4;稀释至3000ml)浸湿表面皿上的被检样,5min后观察结果: 无任何红点出现,再放置25min,若仍无红点出现,说明被检饼粕无脲酶活性,饼粕加工过熟。 有少数红点,或表面被25%50%红点覆盖,说明豆粕脲酶活性弱,饼粕可用。 表面75%100%被红点覆盖,说明脲酶活性很强,饼粕生,需加热处理才可用。 (方法四)氨溶解指数(NSI)法:NSI是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采用水浴振荡提取试样后,通过凯氏定氮法定量测定。 (方法五)蛋白质溶解度(PS)的测定。 (四)磷酸盐的鉴别 常见的造假及鉴别方法有: 1用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白错)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气味,无沉淀。 2用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,而反应时放出大量汽泡。反应越激烈,汽泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。 3磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是降低其含氟量,掺假后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在。 (五)氯化胆碱的真伪鉴别氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常见的有纯品,70水剂,50及60粉剂四种,其中以粉剂常见,但掺假严重,质量问题最多,用国标GB10818-89(以下简称国标法)检测,并不能识别真伪,测定出的含量液不能真实的反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物三甲胺的残留物。 1感官判定 氯化胆碱50及60的粉剂一般为白色或黄褐色(视载体不同而不同)干燥的流动性粉末状颗粒,具有很强的吸潮性,有特殊的臭味而不是氨味。但是,吸收空气中的二氧化碳和水,能方放出氨臭味,应注意。 2化学方法判定(主要是前三种): (1)银量法:按GB10818-89(国标法)测定。 (2)非水滴定法:称取105烘干2h的样品约1g于100mL干燥的容量瓶中,加甲醇80mL,振荡15min后用甲醇定容,摇匀,经干过滤,吸取滤液25.00mL于三角瓶内,沸水浴上蒸干,加冰乙酸40LmL溶解析出物,加5mL乙酸酐,5mL乙酸汞,结晶紫指示剂2滴,用高氯酸标准溶液(0.1molL)滴定至溶液呈纯蓝色,同时做空白。 氯化胆碱含量()139.63c(c-c0)m(3)定氮法:称取样品约3g于250mL干燥的具塞三角瓶中,加水100mL,振荡15mim,干过滤,吸取滤液10mL,按凯氏定氮法测定其总含氮量N总,另取10mL滤液于消化管内,加水20mL,加氢氧化钠50mL(400gL),用100mL10.6硼酸溶液做吸收液,蒸馏7min,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴,用盐酸标准溶液(0.1molL)滴定至浅红色,求出含氮量N1氯化胆碱含量()(N总N1)139.614.0(N总N1)9.97三甲胺盐酸盐的残留量()N1139.614.0N16.83(4)四苯硼钠法:称取样品约1g于100mL的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,精确量取10mL于100mL烧杯中,加20mL水,1滴三氯化铝(10),20mL四苯硼钠(2,优质纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释到100mL,加2滴0.5molL的NaOH摇匀放置24h,过滤。该溶液保质期5天),不断振摇30min,用预先烘干称重的坩埚过滤,现洗涤烧杯四次,每次10mL左右,并将滤液一并过滤,将沉淀在105烘干2h,取出放入干燥器中冷却,称重。 氯化胆碱含量()沉淀质量(g)329.8样品质量(g) (5)雷氏盐重量法:先将样品放入105干燥箱中干燥至恒重,准确称取1g,置于100mL容量瓶中,加水70mL,反复振摇,然后在约80水浴中加热15min,取出在电动振荡器上振荡20mon,然后用水定容至100mL,过滤吸取10mL滤液至100mL高脚烧杯中,在冷浴中冷却到5以下,加15mL雷氏盐溶液雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醛溶液:2(mV),不时搅拌反应30min,再让沉淀静置陈化15min,然后将沉淀定量移入事先在105烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽率,再用水洗涤沉淀34次,每次用水10mL,将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中,105烘2h,称重。 氯化胆碱含量()(m2 m1)m03.3045式中: m0样品质量,gm1已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量,gm2烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量,g3.03045换算系数 注意:在合成氯化胆碱过程中,其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1%,用非水滴定法测定时,氯化胆碱的含量就会升高1.4%,与氯化胆碱真实含量偏差更大。掺入硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。(六)肉骨粉掺假检验 1一杯白开水,可检出羽毛粉、鸡腿皮粉用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中,占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,随着水蒸汽的上升,有经验的检验人员,可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味,出现像开水烫死鸡时的味道,说明产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。 2一杯白开水可检出玉米胚芽粕闻完后,稍放一会,玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部,如有的产品出现分层,且上层漂浮物在段时间内不沉淀,一般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是沉淀下去,这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液,若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17左右,所以产品中的粗蛋白含量就不能达标,从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。 3快速定性分析尿素(无机氮)利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中,加少许黄豆粉,点甲酚红变红为尿素(没有尿素的产品不变色),但此产品中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴别,只能用分析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡,才能确定。用水洗蛋白的检测方法无效,因为此物质不溶于水。 4蛋白精的检测(无机氮) 镜捡法:由于蛋白精不溶于水,通过测真蛋白无法确定它是否存在,进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司可能做到的,利用镜检简便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过10目筛,然后,用筛下去的部分放在培养皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末,在显微镜下表现为大小不一,形状不规则的颗粒。特征是用探针头一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。 5、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉羽毛粉,完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征,即使在显微镜下也很难辨认。但由于水解设备存在少量死角部位及其它原因,一般水解羽毛粉样品中往往有些未彻底水解的羽毛,这些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕迹,如羽毛杆水解不彻底,在显微镜下是不规则管状,中间透明。有的小羽枝上有分叉,水解彻底的羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒,应在生物显微镜下仔细搜索,以找出生羽毛粉的痕迹。一旦查出,说明羽毛粉含量很大。 鸡腿皮,在立体显微镜下鸡腿皮成片状,卷曲,而肉粉和肉骨粉是颗粒状。尽管二者颜色接近,但镜下根据性状还是很容易鉴别的。 6、镜检猪毛粉和羊毛粉猪毛粉在显微镜下成圆柱段状,长短基本一样,主要是由于加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本一样,但较细,毛软,出管状外,个别有弯曲形。 7、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉蹄角粉在显微镜下成结晶块,半透明,棱角分明,很容易分辨。(皮粉、皮革粉)镜检既方便又快捷,也是省钱的方法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测,而且对所有饲料原料都能检测,特别时对微量元素的检测,但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学习一到二天,经过反复实践才能掌握。(七)油脂的掺假检验 1植物油的掺假鉴别 (1)大豆油的掺假识别 浓H2SO4反应:取浓H2SO4数滴滴于白瓷反应板上,加入待测油液2滴,显棕褐色者为真品大豆油。 显色反应:取被检油5ml入试管中,加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸钾溶液,振荡后呈乳浊状,若此时该液显柠檬黄色则为真品。 掺入米汤者,可用碘碘化钾试剂检查,油液有蓝色出现。 (2)菜籽油的掺假识别 浓硫酸反应:同大豆油的鉴别。 掺入棕榈油鉴别:菜籽油凝固点低(-10-12)而棕榈油凝固点高(2730)。菜籽油、花生油掺入0.5%桐油的检测:取混匀试样1ml入试管中,沿管壁加入1%三氯化锑三氯甲烷液1ml(溶1g三氯化锑入100ml三氯甲烷的烧杯中搅拌,必要时微热溶解,若有沉淀可过滤)使管内溶液分为两层,在40水浴中加热8-10min,若掺有桐油,两界面出现紫红至咖啡色环。 (3)大豆油、棉籽油掺入桐油的检测:取混匀试样5-10滴入试管中。加2ml石油醚溶解(必要时过滤),在溶液或滤液中加1g亚硝酸钠。再加1ml5mol/L的H2SO4(27.5ml浓H2SO4边搅拌边倒入72.5ml蒸馏水中。混匀)摇匀后静置。若掺入1%桐油,溶液呈混浊状;若掺2.5%桐油,则有絮状团块析出,且初呈白色,放置后变为黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴,加浓硫酸1-2滴,若有桐油存在,则会出现深红色并凝成固体且随颜色的同时加深,最后变成炭黑色。 (4)植物油掺入矿物油的检测:取油样和已知矿物油各一滴,分别滴在滤纸上,放滤纸在荧光灯下照射,若有天青色荧光出现,说明植物油掺有矿物油。 (5)植物油掺入蓖麻油的检测:取六滴被检植物油分别滴在白色瓷点滴板中,前三滴被检油滴浓硫酸各一滴,后三滴被检油滴硝酸各一滴。若前者呈现淡褐色,后者呈现褐色,均说明掺有蓖麻油。 2动物油的掺假检测 (1)掺水检测:春、夏、秋季可取一根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住一头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,若玻璃管底部有水柱,说明油中掺有水。冬季,以同法插入玻璃管,但插入时用力要均匀,如遇到突然变硬,停止插入,取出玻璃管,在桶外与桶相比,以观察插入多少,若玻璃管未插到桶底,则说明桶底有水结冰。(2)掺盐检测:从桶底取少许动物油于试管中,加23ml蒸馏水,加热至沸12min,过滤。滤液中加几滴硝酸银溶液,若产生白色沉淀,说明掺盐(口尝有碱味也可证实)。 (3)掺面粉检测:按上法制取溶液,在滤液中滴入几滴碘碘化钾溶液,若溶液变蓝,证明掺有面粉。点评回复 支持 反对 使用道具 评分 举报精选阅读专题猪病精华翻译饲料猪眼睛红怎么回事? 求教:一年多的母猪和公猪皮肤出现掉皮现象。母猪胎衣异常的缘故帮忙分析,看看都有啥病!求加精 ? 怀孕母猪112天高烧41.5度,高烧不退,一天后死亡songjs210142主题2539帖子2687积分炉火纯青天堂之猪Rank: 19Rank: 19Rank: 19积分2687QQ发消息52楼 发表于 2010-11-5 15:49:16 | 只看该作者本帖最后由 songjs2101 于 2010-11-5 15:50 编辑新蛋白饲料原料的甄别由于疯牛病、口蹄疫、禽流感等在世界不同地区发生,肉骨粉的使用受到很大限制,加之鱼粉资源日渐紧缺等原因,饲料界人士都在寻找新蛋白质饲料资源。但当一种新蛋白饲料资源出现时,应该对它进行仔细审查。首先要问来源,要弄清其主要营养价值,生产过程中是否附带进了有害物质等等。特别要经过显微镜检查,看看与产品介绍是否一致,然后再去做化学分析和饲喂试验。近来销量很大的“味精渣”、“米蛋白粉”、“磷脂强化膨化大豆”、“脱毒棉仁蛋白粉”等等,很多通不过上述审查程序,下面就此分别剖析。1 味精渣目前大量销售的“味精渣”,是一种浅咖啡色、流动性好、没有粉尘、粗蛋白质含量3040 的粉粒产品,其粗纤维、灰分、钙含量也较高,售价2000元/t。据说这是味精生产的副产品。味精一般是用淀粉发酵生产的,提去味精后的渣含菌体蛋白及部分未提尽的谷氨酸,干燥后的产品呈灰褐色,为无定型粉,有粉尘,粗蛋白质含量一般大于50,粗纤维、灰分、钙含量都不高。该产品的产出量并不多,而目前大量销售的“味精渣”用显微镜一看就知其是一种假冒产品。镜下可观察到该产品是以稻壳粉加上石粉粘合、干燥后制成的小粒状物(这是一种专用设备加工的,有时除稻壳粉外,还会用一部分麦麸,其颜色可以变化)。至于粘合材料,经检验氨基酸后发现是用的味精废液,其粗蛋白质中8左右来自谷氨酸,其余都是非蛋白氮。2 米蛋白粉大米蛋白粉与玉米蛋白粉来源类似,均为生产淀粉的副产品,正常大米蛋白粉是浅灰色的。由于用大米生产淀粉的量远没有用玉米生产淀粉的量大,所以大米蛋白粉的货源很少。近来从过去没生产过大米蛋白粉的地方,一个月能发出一二千吨“米蛋白粉”,标明粗蛋白质含量55 60,售价2600元/t。取样用显微镜一看,主要组分为破碎的粮谷及糠教、砂土等,外观呈鲜亮的浅黄色,明显是合成色素的效果。用氨基酸分析仪测定“米蛋白粉”的氨基酸总量只有10左右,其余粗蛋白质均是用非蛋白氮充数的。蛋白质存在于大米中的量很少,是分散在组织细胞中的,如果得到50蛋白质的产品,必须有一个提取、浓缩的过程。在体视显微镜下看一定是无定型状态,而不是粮谷、糠麸的组织细胞。3 磷脂强化膨化大豆一年前冒出这样一种原料,包装印制很好,而且有品牌,标明的粗蛋白质含量和售价均与膨化大豆差不多。据称是为了优待饲料厂奉送了磷脂。其实,用显微镜一看便明白了,就是用前述的专用设备,将稻壳粉、麦麸、石粉加上脲醛聚合物(即“蛋白精”)配上颜色制成的小粒,掺一部分大豆粕,再添加菜籽油混匀而成。其氨基酸总量一般不到20。4 脱毒棉仁蛋白粉这个产品号称是“XXXX”最新科研成果,其实“XXXX”是国内一家经常上电视广告的电脑软件开发商,与饲料原料毫不相干。这种“脱毒棉仁蛋白粉”为鲜亮的浅黄带点苹果绿色,明显使用了化学合成色素。显微镜检查时可看到该产品主要是粉碎谷类后的下脚杂物,掺有少量棉籽粕,添加有色素。其粗蛋白质含量主要来自于添加的各种非蛋白氮。正常棉籽加工产品(无论去壳多少),其副产品中一定可以看到色腺体或色腺体残迹。棉仁原本含油很高,不用说经机械榨油,就是经溶剂提油后都有明显的挤压或加热回收溶剂的效果存在,而该产品却看不出来。总之,大多数假冒伪劣新蛋白饲料原料都可以借助显微镜鉴别清楚。由于利益驱使,目前植物类蛋白饲料原料掺假大大增加,不少掺假技巧又花样翻新。例如,过去茶籽饼粕、乌桕饼粕掺进棉籽粕、菜籽粕的案例一年遇不到几回,而现在这些只能肥田的茶籽饼粕、乌桕饼粕被掺入棉籽、菜籽饼粕中了。甚至在棉籽、菜籽粕中掺蓖麻籽粕的也不时见到。至于玉米蛋白粉,有很多用户经常委托我们做显微镜检查,笔者觉得难度很大。建议他们做粗蛋白质、氨基酸分析,因为玉米蛋白粉的掺假技术很“成熟”,在玉米蛋白还没干燥之前就可以加入填充物。根据买方的检验习惯,非蛋白氮加入情况是变化的。如果买方只测粗蛋白质,那么加尿素即可;如果要测“真蛋白”(用水洗),则加脲醛聚合物(“蛋白精”不溶于水)。如果买方要测氨基酸,掺假者就要看你对玉米蛋白粉氨基酸结果理解得透不透。玉米蛋白粉的氨基酸总和与鱼粉不同。鱼粉的氨基酸总量达粗蛋白质含量的90 即可认为合格。而大多数实验室测玉米蛋白粉的氨基酸总量要高于粗蛋白质数值很多。例如粗蛋白质含量为60的玉米蛋白粉,其氨基酸总量可以达到64。如果你误认为只要像鱼粉等大多数蛋白饲料原料一样,达到粗蛋白质含量90即可,掺假者就会卖给你粗蛋白质为60的“玉米蛋白粉”,其中有大约10个百分点是非蛋白氮。千万不要以为掺假者会怕麻烦,要知道有不少人用专门的设备把稻谷壳粉、花生壳粉加上石粉,配上色素,制成小粒,再加入到价格并不高的麦麸中去冒充新蛋白饲料原料。只要有利润,什么麻烦都不怕。饲料企业的平均利润率在下降,如果不控制好原料的质量,后果是严重的。投入的成本,最终不能通过养殖效益体现出来,整个环节都会出问题。饲料加工企业要警惕“新蛋白饲料”,对各种饲料要用显微镜检测审查。动物性原料的掺假识别一、鱼粉的掺假识别鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕、芝麻粕、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查方法如下:1、感观检查法优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差,掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差,掺入风化土鱼粉色泽偏黄。 嗅觉优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭或腐臭味,掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽和菜籽味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油的鱼粉,有油脂味。 触觉优质鱼粉捻质地柔软具鱼松状,无砂粒感,劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手,如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。2、显微镜检查鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和磷的特征可以鉴别。鱼肉镜下表面粗糙,具有纤维结构,类似肉粉,只是颜色浅。鱼骨为半透明至不透明的银色体,一些鱼骨块呈琥珀白色,其空隙呈深色的流线型波状线段,似鞭状葡萄枝,从根部沿着整个边缘向外伸出。鱼鳞为平坦可弯曲的透明物,有同心圆,以深色和浅色交替排布。鱼鳞表面有轻微的十字架,鱼鳞表面碎裂,开成乳白色的玻璃珠。烧鱼粉鱼粉长期堆放,通过空气氧化而正行燃烧,呈褐色,从镜下看不到油星,且颗粒碎小,鱼骨由半透明的银色体变为黄褐色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。鱼粉掺假的显微镜的检查: 掺菜籽粕鱼粉中掺菜籽粕镜下可看到菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有不柔软的半透明白色薄片附着。菜籽的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。 掺棉籽饼粕鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红桲色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多团圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是连在一起的。 掺稻壳粉鱼粉中掺稻粉可见具有光泽的表面,有井字条纺,并可见到茸毛。 掺花生饼粕鱼粉中掺花生饼镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条短纤维交织,外壳表面有突筋。 掺芝麻饼粕鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。 掺大豆粉鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物,豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐,白色海绵淀粉像水珠浮在块状物表面。 鱼粉中掺麦镜下可见淡黄色或棕色片状皮,皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。 掺皮革粉鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。 掺水解羽毛粉鱼粉中掺有水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴。似空心面,也可看见生羽毛。 鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明,少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒,较硬,为虾肉粉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察以断片存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。 掺蟹壳粉鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则几丁质壳的形状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。 掺贝壳粉鱼粉中掺有贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征。贝壳粉很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色,有些颗粒外表具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。 掺海带粉鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。 掺血粉鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐,颜色有紫黑色似沥状,或者颜色为血红色晶壳的小珠。 掺肉骨粉鱼粉中掺肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征,肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维,肌纤维较细,但相互联接,骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒。不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝,此外还可见毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。3、化学检验 鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验方法1:将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度95%的乙硬度浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。方法2:称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。 鱼粉中掺淀粉类物质的检验可用碘蓝反应来鉴定。其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,再加碘2g)若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。 鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断。其方法是:取试样10g放在烧杯中,加入2ml盐酸立即产生大量气泡,即为掺入了上述物质。 鱼粉中掺入纤维类物质的检验如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重。纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过10%。 鱼粉中掺入皮革粉的检验方法1:取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜)。静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。钼酸铵溶液的配制称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,再加入35ml的浓硝酸即可。方法2:取2g鱼粉样品,置于坩锅中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性,滴加数滴二苯基卡巴脘溶液,若有紫红色物质产生,则有铬存在,即说明鱼粉中有皮革粉2N硫酸的配制量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中,再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可。二苯基卡巴脘溶液的配制称
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