GB-T5009.180-2003稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定.pdf

I C S 0 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3稻谷、 花生仁中恶草酮残留量的测定D e t e r mi n a t i o n o f o x a d i a z o n r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d p e a n u t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国国家 标 准化 管 理 委 员 会 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3月 U青本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位： 吉林省卫生防疫站。本标准参加起草单位： 长春市二道区卫生防疫站。本标准主要起草人： 方赤光、 李青、 姜风华、 金成录、 乔启刚。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3引言 恶草酮( o x a d i a z o n ) ， 又名农思它、 恶草灵， 是选择性芽前芽后除草剂， 属低毒除草剂。该药已在我国水稻、 花生仁获得使用登记。我国规定恶草酮在水稻中的残留量毛0 . 0 5 m g / k g ， 花生中的残留量簇0 . 1 m g / k g 。本标准提供了检测稻谷、 花生仁中恶草酮残留量的配套方法。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3稻谷、 花生仁中恶草酮残留量的测定1 范围 本标准规定了稻谷、 花生仁中恶草酮残留量的测定方法。 本标准适用于稻谷、 花生仁中恶草酮残留量的测定。 本方法检出限： 0 . 0 0 1 n g , 线性范围： 0 . 0 1 I C g / m I _ -0 . 1 t .g / m L o2 原 理 样品中的恶草酮用有机溶剂提取， 经弗罗里硅土预处理小柱净化， 用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。3 试 剂3 . 1 丙酮 。3 . 2 乙醚 。3 . 3 正己烷 。3 . 4 无水硫酸钠： 6 5 0 灼烧 4 h ， 贮于密封容器中备用。3 . 5 恶草酮( o x a d ia z o n ) ， 纯度）9 8 o3 . 6 标准储备溶液： 称取恶草酮 0 . 1 0 00g ， 置于 1 0 0 m l容量瓶， 用正己烷稀释至刻度， 制成浓度为l . 0 0 0 m g / mL 的贮备液。3 . 7 标准使用溶液： 将标准储备溶液（( 3 . 6 ) 稀释1 0 0 倍， 浓度为1 0 ti g / m L .3 . 8 预处理小柱： P T 一 弗罗里硅土吸附剂型（ 市售） 。弗罗里硅土吸附剂型小柱依次用 4 m L正己烷、4 m L 正己烷一 乙醚( 2 +1 ) , 2 m l. 正己烷淋洗。4 仪器与设备4 . 1 气相色谱仪： 具有电子捕获检测器（ E C D ) o4 . 2 小型粉碎机。4 . 3 超声波清洗器。4 . 4 K . D 浓缩器。5 分析步骤5 . 1 试样制备 称取 5 . 0 0 g 已粉碎的试样于 1 0 0 m l 一 烧杯中， 加 1 0 m l , 丙酮， 在超声波清洗器中提取 1 0 m i n ， 将上清液移人 2 5 m L容量瓶中， 重复提取一次， 用丙酮定容至 2 5 m l , ， 取 1 m l , 提取液， 氮气吹干， 2 ml, 正己烷溶解。5 . 2 净化 将提取液（ 5 . 1 ) 移人已处理过的弗罗里硅土吸附柱， 用 1 0 m l ， 正己烷洗脱， 正己烷乙醚( 2 +1 )5 m L 洗脱， K . D 浓缩器收集洗脱液， 氮气吹干， 正己烷定容至 l . 0 m 1 . 备用。5 . 3 气相色谱参考条件5 . 3 . 1 O . 谱林 _ 0 V- 1 7交联手细管柱( 3 0 mX0 . 5 3 mm X0 . 2 5 A m) .标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 35 . 3 . 2 温度 ： 柱温 1 8 5 0C , 气化室、 检测器温度 2 3 0 ( o5 . 3 . 3 载气 ： 氮气（ 纯度 9 9 . 9 9 9 ) ， 分流比3 0 s 1 ， 尾吹 5 0 m l . / m in ,5 . 4 测定 将标准使用溶液配1J成 0 . 0 0 0 , 0 . 0 0 5 , 0 . 0 1 0 , 0 . 0 2 0 , 0 . 0 4 0 , 0 . 0 6 0 , 0 . 0 8 0 , 0 . 1 0 0 fi g / m L的标准系列， 各取 1 沁 注人气相色谱仪中， 记录峰面积（ 或峰高） 。 取净化液（ 5 . 2 ) 1 f t l注人气相色谱仪中， 记录峰面积（ 或峰高） ， 由标准曲线计算样品中恶草酮的含量 。6 结果计算试样中恶草酮测定含量按式（ 1 ) 一计算。X 一X, X V X 1 0 0 0 9 nX 1 0 00 ” 。 。 。 一 （1）式中 ：x 一 食品中恶草酮含量， 单位为毫克每千克( m g / k g ) ;X , 一 由标准曲线计算出恶草酮含量， 单位为微克每毫升（ f1 g / m l . ) ;m 一试样质量， 单位为克（ g ) ;V 一 试样提取液定容体积， 单位为毫升（ m I ） 。结果表述 ： 计算结 果表示至小数点后 两位 。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 l o 08 气相色谱参考图条件 色谱柱： O V - 1 7 交联毛细管柱（ 3 0 m X 0 . 5 3 m m X 0 . 2 5 f c m ) o温度 ： 柱温 1 8 5 C ， 气化室、 检测器温度 2 3 0 0C o载气： 氮气（ 纯度 9 9 . 9 9 9 ， 分流比3 0 ： 1 , 尾吹 5 0 m l , / m i n ,恶草酮勺， 份份丫 一 一一 一 r一 一