GB-T6901.5-2004硅质耐火材料化学分析方法第5部分铬天青S光度法测定氧化铝量.pdf

I C S 8 1 . 0 8 0一一Q 。荡羚中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 4 代替G B / T 6 9 0 1 . 5 -1 9 8 6 W s亡纽巴T1I 1 . _ C . di % I，Ir *.1I，、1. r _ 1、J 往 灰 P U I 人 何 科 1 V罕 万 价 力 达 声刁毕 口46 竹，、儿声 ， ， ， 巴业 二r 、I ， P % 1 L- 、 J 二 ，二 ，卜、 门 油 I cJ 陌， 尸艺 翻乞 性 州 鱼旦， 日 舀 ， 亡 ，、 -. L - 函 刁 函 函 ， ， 1， 二， 尸 ，山 叮J、 石 石己， ， 二面 两 云 ， 矛石 训尸， ， 分 娜 尸诊r F 娜 尸、 - - a娜 尸 口 口 ，户 ，扮，肠哈 测定氧化铝量 C h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c a r e f r a c t o r i e s - P a r t 5 ： D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m o x i d e - C h r o ma z u r o l S p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 1 一 1 9发布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 实施 中 华 人民 共和国 国 家质 量监督 检验 检疫总局 ， 小 -r-.0f v &,V i N I-+P W 嚣秘 埔瞥IM V s V MW - l k 犷荟发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 4 前言 G B / T 6 9 0 1 硅质耐火材料化学分析方法 分为以下1 1 个部分： 第 1 部分： 重量法测定灼烧减量； 第 2 部分 ： 重量一 钥蓝光度法测定二氧化硅量 ； 第 3 部分 ： 氢氟酸重量法测定二氧化硅量； 一 一 第 4 部分 ： 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量 ； 一 一 第 5 部分 ： 铬天青 S 光度法测定氧化铝量 ； 第 6 部分： E D T A容量法测定氧化铝量 ； 第 7 部分 ： 二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量 ； 第 8 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙 、 氧化镁量； 第 9 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、 氧化钠量； 第1 0 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量； 第1 1 部分： 铝蓝光度法测定五氧化二磷量。 本部分为 G B / T 6 9 0 1 的第 5 部分。 本部分代替G B / T 6 9 0 1 . 5 -1 9 8 6 硅质耐火材料化学分析方法铬天青S光度法测定氧化铝量 。 本部分与 G B / T 6 9 0 1 . 5 -1 9 8 6 相 比主要变化如下 ： 增加了前言、 规范性引用文件、 质量保证和控制、 试验报告各章； 对试样制备作了详细规定 ， 增加了可操作性； 增加了对分析值修约位数的规定 ， 并允许采用其他规定； 按 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则第 1部分： 标准的结 构和编写规则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 !( 标准编写规则第4 部分： 化学分析方法 的规定对结构和格式进行了 调整。 本部分 由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会（ S A C / T C 1 9 3 ) 归口。 本部分起草单位 ： 洛阳耐火材料研究院、 山西省西小坪耐火材料有限公 司。 本部分主要起草人 ： 梁献雷 、 郭秋红 、 薛庆都、 张慧荣 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 一 一 G B / T 6 9 0 1 . 5 - - 1 9 8 6 年首次发布。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 0 1 5 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法 第5 部分： 铬天青S 光度法测定氧化铝量1 范围 本部分规定了铬天青 s 光度法测定氧化铝量的方法 。 本部分适用于硅质耐火材料中氧化铝量的测定， 测定范围（ 质量分数） 为0 . 0 5 %0 . 5 0 %a2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 G B / T 6 9 0 1 的本部分的引用 而成为本部分 的条款。凡是注 日 期 的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期 的引用文件， 其最新版本适用 于本部分 。 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法第1 部分： 重量法测定灼烧减量 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器滴定管 G B / T 1 2 8 0 6 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 G B / T 1 7 6 1 7 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理 试样用氢氟酸一 硫酸挥散除硅 ， 残渣用混合熔剂熔融， 稀盐酸浸取。三价铁的干扰 ， 加人抗坏血酸将其消除， 四价钦的干扰 ， 加苯经乙酸掩蔽。在 p H5 . 5 六次甲基 四胺缓 冲条件下 ， 铝与铬天青 s生成紫红色络合物， 于分光光度计波长5 5 0 n m处， 测量其吸光度。4 试剂4 . 1 混合熔剂 ： 取 2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细， 混匀。4 . 2 2 , 4 一 二硝基苯酚溶液（( 2 g / I_ ) ： 用乙醇配制。4 . 3 抗坏血酸溶液（ 1 0 g / l , ) ： 当日配制 。4 . 4 苯轻乙酸溶液（ 1 0 g/I.) o4 . 5 六次甲基四胺溶液（ 2 0 0 g / L , ) ： 贮存于塑料瓶中。4 . 6 铬天青 s 溶液（ 0 . 8 g / l _ ) ： 称取0 . 1 6 g 纯度（ 质量分数） 不低于6 0 的铬天青s试剂， 溶于2 0 0 ml ,乙醇( 1 +1 ) 中。配后第二天使用。保证使用期为 6 天。4 . 7 氢氟酸（ 4 0 ） 。4 . 8 盐酸（ p l . 1 9 g / mL ) o4 . 9 盐酸（( 1 十1 ) ： 用优级纯盐酸配制。4 . 1 0 盐酸（( 1- 3 0 ) ： 用优级纯盐酸配制。4 . 1 1 硫酸（ 1 - I- 1 ) o4 . 1 2 氨水（( 1 - - 5 ) ： 用塑料瓶装的优级纯氨水配制。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 44 . 1 3 氧化铝标准溶液（ 含A12 0 3 0 . 5 m g / mL ) 称取0 . 2 6 46 g 金属铝（ 9 9 . 9 9 % o ） 置于聚四氟乙烯烧杯中， 加2 0 m L水及 3 g - 5 g 氢氧化钠， 待溶解完全后， 滴加盐酸（ 4 . 8 ) 至沉淀出现再溶解， 再过加5 mL ， 加热煮沸使溶液透明， 冷至室温， 移入1 0 0 0m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。4 . 1 4 氧化铝标准溶液（ 含A1 Z 0 , 5 I g / m L ) 用移液管（ 5 . 2 ) 移取 1 0 m L氧化铝标准溶液（ 4 . 1 3 ) ， 置于 1 0 0 0 m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 加 5 mI , 盐酸( 4 . 8 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。5 仪器5 . 1 分光光度计。5 . 2 移液管： G B / T 1 2 8 0 8 A类。5 . 3 滴定管 ： G B / T 1 2 8 0 5 A类。5 . 4 容量瓶 ： G B / T 1 2 8 0 6 A类。6 采样6 . 1 采样步骤 按 G B / T 1 0 3 2 5 和 G B / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。6 . 2 试样制备 按G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4的5 . 2 制备试样。7 分析步骤7 . 1 测定次数 在重复性条件下测定2 次。7 . 2 试料f 称取约0 . 1 0 g 试样， 精确至0 . 1 m g .7 . 3 空白试验 在重复性条件下做空白试验。7 . 4 验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7 . 5 测定7 . 5 . 1 将试料置于铂增祸中， 用少量水润湿 ， 加 0 . 5 m L硫酸（ 4 . 1 1 ) , 5 m l, -7 mL氢氟酸（ 4 . 7 ) ， 放置5 mi n ， 于低温电炉上加热至冒尽 白烟 ， 取下。将增涡放人 6 0 0 高温炉 中， 逐渐升温至 1 0 0 0 灼烧 ， 取出冷却。加入I g - 2 g混合熔剂（( 4 . 1 ) ， 加盖， 置于 1 0 0 0 0C一 1 1 0 0 0C高温炉中使其完全熔融， 取出冷却 。7 . 5 . 2 用滤纸擦净增祸外壁， 放人盛有煮沸的含 1 0 MI . 盐酸（( 4 . 9 ) 和 5 0 m L水的 2 5 0 m L烧杯中， 加热浸出熔融物至溶液清亮 ， 用水洗出柑塌及盖， 冷至室温， 移人 1 0 0 mL容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。7 . 5 . 3 用移液管（ 5 . 2 ) 移取 1 0 mL -2 0 m l - 试液（ 7 . 5 . 2 ) 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至约 4 0 m L o7 . 5 . 4 加 1 -2 滴2 , 4 一 二硝基苯酚溶液（ 4 . 2 ) , l ml , 抗坏血酸溶液（ 4 . 3 ) ， 滴加氨水（( 4 . 1 2 ) 至溶液呈现黄色， 立即滴加盐酸 （ 4 . 1 0 ) ， 至溶液 黄色刚退 去， 再过加 3 mL盐酸（ 4 . 1 0 ) 。加 2 ml 一 苯经 乙酸溶液( 4 . 4 ) , 混匀， 放置 5 m i n ， 加 8 . 0 m l , 铬天青溶液（ 4 . 6 ) , 8 . 0 m I ， 六次甲基四胺缓冲溶液（ 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。放置5 m i n a7 . 5 . 5 用 5 m m吸收皿， 于分光光度计波长5 5 0 n m处， 以空白试验溶液为参比于4 0 m i n内测量其吸光度 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 47 . 6 工作 曲线的绘制7 . 6 . 1 用滴定管（ 5 . 3 ） 移取0 , 2 mL , 4 m L , 6 mI . , 8 m I1 0 mL , 1 2 m L氧化铝标准溶液（ 4 . 1 4 ) ， 分别置于一组1 0 0 mL容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至4 0 m L 。以下按7 . 5 . 4 进行， 用 5 m m吸收皿， 于分光光度计波长 5 5 0 n m处， 以试剂空白为参 比于 4 0 m i n内测量其吸光度， 绘制工作 曲线 。8 分析结果的计算8 . 1氧 化 铝量 用 质量 分 数二 （A 12 0 3 ) 计， 数 值以 表 示， 按下 列公 式计 算： m , x1 0 - 6 、， W (A 120 3 ， 一 篇赫示X i 0 0 式 中： m l 由工作曲线查得的分取试液中氧化铝质量的数值， 单位为微克（ fi g ) ; V , 分取试液体积的数值， 单位为毫升（ m L ) ; V 试液总体积 的数值， 单位为毫升（ mL ) ; m 试料质量的数值， 单位为克（ 9 ） 。8 . 2 分析值是否有效， 首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表 1 所规定的允许差的 0 . 7 倍时 ， 则试样分析值有效 ， 否则无效。8 . 3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 1 所规定的允许差时， 以其算术平均值作为最终分析结果 ； 否则， 应按 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4附录 A的规定进行追加分析和数据处理。8 . 4 所得结果应按 G B / T 8 1 7 0 修约至二位有效数字 。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约 。9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1卜fAfti9-l(Ajtff()/0o0.050-0.200.21-0.50斗 f4A/0o0.030.061 0 质f保证和控制1 0 .