标准解读

《GB/T 8654.4-1988 金属锰化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》是一项国家标准，用于指导通过高氯酸脱水重量法来测定金属锰中硅含量的具体操作。该标准适用于金属锰及其合金中硅含量的测定，其中硅的质量分数范围为0.01%～0.5%。

根据此标准，测试过程主要包括以下几个步骤：

  1. 样品处理：首先需要将待测样品进行适当的预处理，确保样品均匀且适合后续的化学反应。
  2. 溶解与分离：采用特定溶剂（如盐酸）溶解样品，并加入过量的钼酸铵溶液以形成硅钼黄沉淀。随后使用过滤等手段去除多余的试剂和杂质，保留所需的硅钼黄沉淀物。
  3. 洗涤与干燥：对得到的硅钼黄沉淀进行彻底清洗，去除表面吸附的其他离子或化合物，然后在一定条件下（如温度控制）下进行干燥处理。
  4. 灼烧：将干燥后的沉淀物置于马弗炉内，在规定条件下进行高温灼烧，使硅钼黄转化为稳定的二氧化硅形式。
  5. 称重计算：最后，通过精确称量灼烧前后沉淀物的质量变化，并结合相关化学计量关系，计算出样品中硅的实际含量。

整个实验过程中需要注意控制好每一步骤的操作条件，包括但不限于使用的试剂纯度、反应温度、时间以及最终测量时的精度要求等，以保证结果的准确性和可靠性。此外，还应按照实验室安全规范操作，注意个人防护及环境保护。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5686.2-2008
  • 1988-01-18 颁布
  • 1989-02-01 实施
©正版授权
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UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.4-88金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheperehloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法：543.062高氯酸脱水重量法测定硅量GB8654.4-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheperchloricaeiddchydrationBravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于金属钰中硅基的测定。测定范围：0.50%2.00%。本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样用硝酸、盐酸分解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1100灼烧至恒最，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量2试剂2.1盐酸(1+2)。盐酸(5十95)。2.3硝酸（01.428/ml）。24高氯酸（01.678/ml）2.5过过氧化氢（30%），市售。2.6氢狐酸（p1.158/ml）。2.7硫酸（1+3），2.8硫氰酸铵溶液(5%）2.9硝酸银溶液(1%)。3试样试样应全部通过0.177mm筛孔。分析步臻4.1试样量称取2.000g试样4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定“.3.1将试样(4.1)置于300ml烧杯中，盖上表血，用少最水润湿试样,缓慢加入40ml盐酸(2.1)5ml硝酸（2.3)，置于低温电炉上加热至试样分解.加入25ml高氯酸（2.4），继续加
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