标准解读
《GB/T 5533-1985 植物油脂检验 含皂量测定法》是一项国家标准,主要针对植物油脂中含有的皂类物质进行定量分析的方法。该标准适用于精炼过程中产生的植物油脂样品,通过特定的化学反应和处理步骤来测定其中的含皂量,为油脂的质量控制提供依据。
根据此标准,测定过程主要包括以下几个步骤:
- 试样制备:首先需要将待测的植物油样品按照规定的方法进行预处理,包括称取一定质量的样品,并加入适量的溶剂以溶解油脂。
- 皂化反应:向准备好的溶液中加入过量的标准氢氧化钾或氢氧化钠溶液,在加热条件下使油脂中的游离脂肪酸完全转化为肥皂(即脂肪酸盐)。
- 提取分离:经过充分反应后,使用有机溶剂(如乙醚)对生成的肥皂进行萃取分离。此时,未反应的油脂和其他非极性成分会留在水相中。
- 洗涤与干燥:将含有肥皂的有机层用蒸馏水多次洗涤去除残留碱及其他杂质,然后通过蒸发除去溶剂得到纯净的肥皂固体。
- 称重计算:最后一步是对获得的肥皂固体进行精确称重,并根据其重量及原始样品的质量计算出油脂中的含皂量百分比。
整个操作流程要求严格控制实验条件(温度、时间等),并准确记录每一步骤的数据,确保结果的准确性与可靠性。此外,还需注意安全防护措施,特别是在处理强碱性试剂时要格外小心。
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文档简介
中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 植物油脂检验 含皂量测定法 植物油脂检验 含皂量测定法 GB/T 5533-85 Inspection of vegetable oils Methods for determination of saponified matter content 本标准适用于商品植物油脂含皂量的测定。本标准适用于商品植物油脂含皂量的测定。 油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量 油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计以油酸钠计)。 1 仪器和用具 仪器和用具 1.1 锥形瓶: 锥形瓶:250ml; 1.2 量筒; 量筒; 1.3 微量滴定管; 微量滴定管; 1.4 恒温水浴锅; 恒温水浴锅; 1.5 电炉; 电炉; 1.8 烧杯、试剂瓶等; 烧杯、试剂瓶等; 1.7 分析天平:感量 分析天平:感量 0.0001g; 1.8 天平:感量 天平:感量 0.01g。 2 试剂 试剂 2.1 石油醚:沸点 石油醚:沸点 6090; 2.2 95中性乙醇;中性乙醇; 2.3 0.2甲基红乙醇溶液甲基红乙醇溶液; 2.4 0.02N 硫酸溶液;硫酸溶液; 2.5 无水碳酸钠。 无水碳酸钠。 3 操作方法 操作方法 称取混匀试样约 称取混匀试样约 10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇 10ml 和石油醚和石油醚 60ml,摇动,摇动, 使试样溶解后,缓慢加入使试样溶解后,缓慢加入 80的蒸馏水的蒸馏水 80ml,振摇使成乳状,滴入,振摇使成乳状,滴入 3 滴甲基红指示剂,趁滴甲基红指示剂,趁 热逐滴加入热逐滴加入 0.02N 硫酸溶液,每加一滴振摇一次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。硫酸溶液,每加一滴振摇一次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。 4 结果计算 结果计算 油脂含皂量按下列公式计算: 油脂含皂量按下列公式计算: V N 0.304 含皂量含皂量 (%) = 100 W 式中:式中:V滴定用去的硫酸溶液体积,滴定用去的硫酸溶液体积,ml; N硫酸溶液的当量浓度;硫酸溶液的当量浓度; W试样重量,试样重量,g; 0.304每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。 双试验结果允许差不超过双试验结果允许差不超过 0.02,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后 第二位。第二位。 附加说明:附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中华人民共和国商业部提出。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准由商业部粮食储运局负责起草。 本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。 国家标准局国家标准局 1985-11-02 发布发布 1986-07-01 实施实施 免费标准下载网( w w w .
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