GB-T6439-92饲料中水溶性氯化物的测定方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准饲料中水溶性氮化物的测定方法G B / r 6 4 3 9 一 9 2代替G B 6 4 3 9 - 8 6Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fwa t e r - S o l u b l e c h l o r i d e i n f e e d s t u f f s主肠内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。本标准适用于各种配合饲料、 浓缩饲料和单一饲料。 检测范围氯元素含量为。 - 6 0 m g引用标准G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定G B 6 6 8 2 实验室用水规格方法原理溶液澄清， 在酸性条件下， 加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀， 除去沉淀后 ，用硫氛酸按回滴过量的硝酸银， 根据消耗的硫氰酸按的量， 计算出其氯化物的含量。试荆 实验室用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。4 . 1 硝酸。4 . 2 硫酸铁( 6 0 g / L ) : 称取硫酸铁 F e , ( S O , ) , x H , 0 ) 6 0 g 加水微热溶解后， 调成1 0 0 0 m L ,4 . 3 硫酸铁指示剂: 2 5 0 g / L的硫酸铁水溶液， 过滤除去不溶物， 与等体积的浓硝酸混合均匀。4 . 4 A水: 1 +1 9 水溶液。4 . 5 硫氛酸铁C c ( N H , C N S ) =0 . 0 2 m o L / L J : 称取硫氰酸按1 . 5 2 g 溶于 1 0 0 0 m L水中。4 . 6 氯化钠标准贮备溶液: 基准级氯化钠于5 0 0 灼烧1 h ， 干燥器中冷却保存， 称取5 . 8 4 5 4 g 溶解于水中， 转入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0 . 1 0 0 0 mo l / L,4 . 7 氯化钠标准工作液: 准确吸取( 4 - 7 ) 溶液2 0 . 0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0 . 0 2 0 0 m o l / L ,4 . 8 硝酸银标准溶液 c ( A g N 0 3 ) = 0 . 0 2 m o l / L ) : 称取3 . 4 g 硝酸银溶于1 0 0 0 m L水中， 贮于棕色瓶内。4 . 8 . 1 体积比: 吸取硝酸银溶液 2 0 . 0 0 m l , ， 加硝酸4 m L ， 指示剂2 m L ， 在剧烈摇动下用硫氰酸钱溶液滴定， 滴至终点为持久的淡红色， 由 此计算两溶液的体积比F ， 见式( 1 ) :2 0 . 0 0V, . . . 。 (1)国家技术监督局 1 9 9 2 一 1 1 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c B / T 6 4 3 9 -9 2式中: F -硝酸银与硫氰酸铁溶液的体积比;2 0 . 。 。 硝酸银溶液的体积， m L ; V , 硫氰酸钱溶液体积， m L ,4 - 8 - 2 标定: 准确移取氯化钠标准溶液1 0 . 0 0 m L ， 于1 0 0 m L容量瓶中， 加硝酸4 m L , 硝酸银标准溶液2 5 . 0 0 m L , 振荡使沉淀凝结， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置5 m i n ， 干过滤人干锥形瓶中， 吸取滤液5 0 . 0 0m L ， 加硫酸铁指示剂2 m L ， 用硫氰酸按溶液滴定出现淡红棕色， 且3 0 s 不褪色即为终点。 硝酸银标准溶液浓度计算见式( 2 ) :一c ( A g N O, )=m X ( 2 0 / 1 0 0 0 ) ( 1 0 / 1 0 0 )丁丽巨 可 亏灭( V ， 一F X V , X 1 0 0 / 5 0 )式中: c ( A g N O O - 硝酸银标准溶液摩尔浓度， m o t / L ; m - 氯化钠质量, g ; V , - 硝酸银标准溶液体积, m L ; V z 硫氰酸按溶液体积， m L ; F - 硝酸银与硫氰酸按溶液的体积比; 0 . 0 5 8 4 5 与1 . 0 0 m L硝酸银标准溶液 c ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯 化钠质量。 所得结果应表示至四位小数。5 仪器设备5 . ， 实验室用样品粉碎机或研钵。5 . 2 分样筛: 孔径0 . 4 5 m m( 4 0目) 。5 . 3 分析天平: 分度值。 . 1 m g ,5 . 4 刻度移液管: 1 0 , 2 m L ,5 . 5 移液管: 5 0 , 2 5 m L ,5 . 6 滴定管: 酸式， 2 5 m L ,5 . 7 容量瓶: 1 0 0 , 1 0 0 0 m L ,5 . 8烧杯: 2 5 0 m l 。5 . 9 滤纸: 快速， 直径1 5 . 0 c m; 慢速， 直径1 2 . 5 c m,6 样品的选取和制取 选取有代表性的样品， 粉碎至4 0 目， 用四分法缩减至2 0 0 g , 密封保存， 以防止样品组分的变化或变质了 测定步骤7 . 1 氯化物的提取 称取样品适量( 氯含量在。 . 8 %以内， 称取样品5 g 左右; 抓含量在。 . 8 %-1 . 6 %， 称取样品3 g 左右; 氯含量在1 . 6 %以上， 称取样品1 g 左右) ， 准确至。 . 0 0 0 , 2 g ， 准确加人硫酸铁溶液5 0 m L , 氨水溶液1 0 0 m L , 搅拌数分钟， 放置 1 0 m i n ， 用干的快速滤纸过滤。7 . 2 测定 准确吸取滤液5 0 . 0 0 m L ， 于1 0 0 m L容量瓶中， 加浓硝酸 1 0 m L ， 硝酸银标准溶液2 5 . 0 0 m L ， 用力振荡使沉淀凝结， 用水稀释至刻度， 摇匀。 静置5 m i n ， 干过滤入 1 5 0 m L千锥形瓶中或静置( 过夜) 沉化免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 4 3 9 -9 2吸取滤液( 澄清液) 5 0 . 0 0 m L ， 加硫酸铁指示剂 1 0 m L ， 用硫氰酸按溶液滴定， 出现淡桔红色 且 3 0 s 不褪色即为终点。8 测定结果的计算 氯化物含量用氯元素的百分含量来表示， 见式( 3 ) :_ ， ， 、( V : 一 V , X F X 1 0 0 / 5 0 ) X c X 1 5 0 X 0 . 0 3 5 5、 _ _七u % ) -一入luu ”、 3 ) ， 九x勺u式中: 二 样品质量， 9 ; V , 硝酸银溶液体积, m L ; V , - 滴定消耗的硫氛酸按溶液体积, m L ; F 硝酸银与硫氛酸按溶液体积比; c 硝酸银的摩尔浓度， m o l / L ;0 . 0 3 5 5 与1 . 0 0 m L 硝酸银标准溶液C C ( A g N O , ) 二1 . 0 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯元素的质 量。 所得结果以表示至二位小数。9 允许差每个样品应取两份平行样进行测定， 以其算术平均值为分析结果。氯含量在3 %以下( 含3 %) ， 允许绝对差0 . 0 5 ; 抓含量在3 %以上， 允许相对偏差3 %,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c s / T 6 4 3 9 -9 2 附录A水溶性氮化物快速测定法 ( 补充件) 称取5 -1 0 g 样品， 准确至0 . 0 0 1 g , 准确加蒸馏水2 0 0 m L ， 搅拌1 5 m i n ， 放置1 5 m i n ， 准确移取上清液2 0 m L ， 加蒸馏水 5 0 m L , 1 0 写铬酸钾指示剂 1 m L ， 用硝酸银标准溶液滴定， 呈现砖红色， 且 1 m i n不褪色为终点。 计算见式( A 1 ) :一。 ， ，/ 、V, XcX 2 0 0X 0 . 0 3 55、_ _七i k为 少 =入1 uu 矛 月产乙u