HGT2218.1-1991 灭害灵气雾剂A型.pdf

中华人民共和国化工行业标准 H e/ r 2 2 1 8 . 1 -9 1 灭 害 灵 气 雾 剂 A型 1 主题内容与适用范围 本标准规定了灭害灵气雾剂 A型的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存的 要求。 本标准适用于由杀蚊灵、 增效醚、 三氯杀虫酷与适宜的溶剂和推进剂等原料加工而成的灭害灵气雾 剂 A型。 1 . 1 有效成分 1 : 杀蚊灵 化学名称; ( S ) - 3 - 烯丙基一 a 一 甲基一 4 - 氧代环戊一 a - 烯基( 1 R , 3 R ) - 2 , a 一 二甲基一 3 - ( a 一 甲基一 1 一 丙烯基) 环 丙烷梭酸酷 结构式: C H3 C H, H3 C C= c玲 H 3C 丈 压 丫 H p- C H H 2 0 0 . 分子 式: C 19 H Z7 0 3 相对分子质量: 3 0 3 . 4 2 ( 按1 9 8 5 年国际相对原子质量) 1 . 2 有效成分2 : 增效醚 化学名称: 氧化胡椒基丁醚 结梅式: C 3 H, H2 C C H 2 0 C 2 H 4 0 C 2 H 4 0 C 4 H 9 分子式: C 1 9 H 3 0 0 5 相对分子质量: 3 3 8 . 4 5按 1 9 8 5 年国际相对原子质量) 1 . 3 有效成分3 : 三抓杀虫醋 化学名称: 1 , 1 , 1 一 三抓- 2 - ( 3 , 4 一 二氛苯基) 乙酸乙酷 结构式: C l- /r H-0-C O -CH, C C 13 分 子式: C , 9 H , C 1 5 0 2 相对分子质量: 3 3 6 . 5按1 9 8 5 年国际相对原子质量) 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 - 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 H G/ T 2 2 1 8 . 1 -9 1 2 技术要求 2 . 1 外观: 无色或淡黄色透明均相液体。 2 , 2 灭害灵气雾剂 A型还应符合下列指标要求。 指标名称 指标 杀蚊灵含量, g / L ( 2 0 C ) -0 . 9 增效醚含量, g / L ( 2 0 c )3 . 0 三氯杀虫酷含量 g / L ( 2 0 C)要1 4. 0 酸度( 以H C I ) 计 g / L ( 2 0 C )蕊 0 .1 5 雾化率， %( 。 / ， ) 9 9 . 。 ” 净容量， m L ( 净重量， 9 ) 6 0 0 士6 ( 4 2 0 士1 0 ) 产品压力( 5 5 C) , MP a 0. 6- 1 .0 注: 1 ) 见4 . 2 . 3 试验方法 3 . 1 杀蚊灵含量、 增效醚含量、 三氯杀虫醋含量的测定 3 . 1 . 1 试样的前处理 取一罐试样， 按罐上标明的使用方法使药液喷出， 用2 0 0 m L烧杯收集试样约5 0 m L ， 将收集到的试 样倒入滴瓶中作检测用。 3 . 1 . 2 试剂和溶液 a . 杀蚊灵标准品: 已知含量; 卜 . 增效醚标准品: 已知含量; c三氯杀虫醋标准品: 已知含量; d .柠檬酸三丁醋: 色谱纯; e .固定液: D C - 2 0 0 , O V - 2 1 0 ; f担体: C h r o t n o s o r b W/ A W- D MC S ( 1 5 0 -1 8 0 p m ) ; S . 增效醚标准品溶液: 称取增效醚标准品0 . 1 4 g ( 准确至。 . 2 m g ) , 置于l 0 m L 容量瓶中， 用航空煤 油或试剂苯稀释至刻度。 h 杀蚊灵标准品溶液: 称取杀蚊灵标准品。 . l o g ( 准确至。 . 2 m g ) , 置于2 5 m L容量瓶中， 用航空煤 油或试剂苯稀释至刻度。 i . 三氯杀虫酷标准品溶液: 称取三氯杀虫酷标准品。 . 4 6 g ( 准确至0 . 2 m g ) , 置于l 0 m L容量瓶中， 用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 J柠檬酸三丁醋内标溶液: 称取柠檬酸三丁酷4 . 6 g ( 准确至。2 m g ) , 置于2 5 0 m L容量瓶中， 用航 空煤油或试剂苯稀释至刻度。 k . 航空煤油或试剂苯。 3 . 1 ， 3 仪器 a . 色谱仪 具有氢火焰离子化检测器; b . 色谱柱: 1 0 % D C - 2 0 0 , 4 % O V - 2 1 0 涂于1 5 0 - 1 8 0 p m的C h r o m o s o r b W/ A W- D MC S 担体上， 干燥 后装入长l m、 内径 4 m m不锈钢柱内; c . 记录仪或微处理机; d .微量注射器: 1 P L , H G/ T 2 2 1 8 . 1 -9 1 3 . 1 . 4 操作步骤 3 . 1 . 4 . 1 色谱操作条件( 以1 0 2 G型色谱仪为例) a 温度: 柱温 2 3 0 0C， 检测室 2 5 0 C， 气化室 2 5 0 C; b .气体流量: 载气( N i ) 2 0 m l , / mi n , 氢气 4 0 m L / mi n ， 空气 4 0 0 mL / mi n ; c .灵敏度 : 1 0 0 0 X1 / 1 6 ; d .记录仪量程; 5 mv; e .纸速: 5 m m/ m i n ; f . 进样量: 0 . 5 -0 . 6 P L ; B . 保留时间: 三氯杀虫醋2 . 8 m i n ， 增效醚5 . 0 8 m i n ， 柠檬酸三丁酷7 . O m i n ， 杀蚊灵1 2 . 5 m i n ( 见图) 。 3 . 1 . 4 . 2 标准样溶掖的配制 准确吸取增效醚标准品溶液、 杀蚊灵标准品溶液、 三氯杀虫醋标准品溶液和柠檬酸三丁酷内标溶液 各2 m L , 置于l O m L容量瓶中， 用航空煤油或试剂笨稀释至刻度。 3 . 1 . 4 . 3 试样溶液的配制 准确吸取柠檬酸三丁醋内标溶液 2 m L ， 置于 l O m L容量瓶中， 用经3 . 1 . 1 处理后的试样定容至刻 度 3 . 1 . 4 . 4 测定 在选定的条件下， 待仪器稳定后， 先重复注入。 . 5 k L 标准样溶液， 测定每次的响应比( 增效醚或杀 蚊灵的峰高/ 柠檬酸三丁醋峰高或峰面积) ， 直至连续两次响应之比的相对偏差在。 . 5 %范围内; 接着注 人两次试样溶液， 并分别测定三氯杀虫醋、 杀蚊灵、 增效醚与柠檬酸三丁醋的平均响应比R R R , ; 然 后再注入标准祥溶液， 测定注入试样溶液前后标准样溶液中的三氯杀虫醋、 杀蚊灵 增效醚与柠檬酸三 丁酷的平均响应比R . , R b , R。 3 . 1 . 4 . 5 计算 三氯杀虫醋含量X , ( g / L ) , 杀蚊灵含量X , ( g / L ) 、 增效醚含量X , ( g / L ) 分别按式( 1 ) 式( 2 ) 和式( 3 ) 计算: R, .P X 1 0 0 0 尺 X8 (1) R2 尸X 1 0 0 0 R , X8 ，. 二 . ” 一 (2) R3 尸X1 0 0 0 R, X8 (3) XI凡凡 式中: R l 试样溶液中， 三氯杀虫醋与柠檬酸三丁醋峰高或峰面积比的平均值; R , 试样溶液中， 杀蚊灵与柠檬酸三丁醋峰高或峰面积比 的平均值; R 。 试样溶液中， 增效醚与柠檬酸三丁醋蜂高或峰面积比的平均值; 凡标准样溶液中， 三氯杀虫酷与柠檬酸三丁醋峰高或峰面积比的平均值; 凡 标准样溶液中， 杀蚊灵与柠檬酸三丁醋峰高或峰面积比的平均值; 尺 标准样溶液中， 增效醚与柠檬酸三丁醋峰高或峰面积比 的平均值; m l 标准样溶液中 三氯杀虫醋的质量， 9 ; m z 标准样溶液中， 杀蚊灵的质量， 9 ; m 3标准样溶液中， 增效醚的质量， 9 ; P -标准品的纯度， %; S 加入试样的体积， m L e H G / T 2 2 1 8 . 1 -9 1 气相色谱图 1 一三抓杀虫酩沼一 杀蚊灵出 一柠檬酸三丁酷; 4 一增效醚 本方法中杀蚊灵和增效醚的平行偏差应不大于。 . 0 5 g / L ， 三氯杀虫醋的平行偏差应不大于0 . 3 g / I。 3 . 2 酸度测定 3 . 2 . 1 试剂和溶液 a . 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : c ( N a O H) =0 . 0 2 m o l / L标准溶液; b . 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ; 3 . 2 . 2 .酚酞指示剂。 操作步骤 准确吸取经3 . 1 . 1 处理后的试样 1 O m L , 置于2 5 o mL锥形瓶中， 加入经中和后的乙醇3 0 mL和 5 -7 滴酚酞指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3 . 2 . 式中 3 计算 酸度X4 ( 刃L ) 按式( 4 ) 计算: X4 cV X O . 0 3 6 5X 1 0 0 0 : 二 二 二一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 . 0 (4) 。 氢氧化钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V 滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L; 0 . 0 3 6 5 与1 . O O m L 氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H ) =1 . O O o m o l / L 相当的以 克表示的盐酸的质量; 1 0 . 0 吸取样品的体积， m L , 3 . 3 雾化率测定 把装有灭害灵气雾剂A型的铁罐称量后， 按罐上标明的使用方法， 将药液喷出后， 称铁罐及余液 重， 然后开孔倒出余液， 再称空罐重。 雾化率X, ( 0 o ) 按式( 5 ) 计算: X ， 一 mm ;二 m z X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 刀汗 1 一 刀z 3 式中: m ,喷药前罐的质量 ， 2 喷药后罐的质量 m 3 空罐的质量， 9 。 3 . 4 净重量测定 ， 9; ， 只 ; H G / T 2 2 1 8 . 1 -9 1 操作方法按 3 . 3 进行。 净重量X 6 ( g ) 按式( 6 ) 计算 X s =m , -mg， ， ，. ” ” ， ” ” .( 6) 式中; ，: 、 。 。 与 3 . 3同。 I5 产品压力的测定 3 . 5 . 1 仪器 压力表。 -1 . 6 MP a , 3 . 5 . 2 测定步骤 取二罐样品， 摇动数次后， 置于通风柜内， 去掉外盖， 轻轻拧断保险盖并拔出喷头， 将压力表的进口 对准灭害灵阀芯， 用力压紧， 读取二罐指示的压力。 产品压力x 按式( 7 ) 计算: X , =p +( 5 5 -t ) X0 . 0 1 1 0 “ . . . ， ， ( 7) 式中: 万 指示压力的平均值， M P a ; 5 5 标准中规定的温度， ; t -测定压力时的温度， ; 0 . 0 1 1 压力校正系数， MP a / 0C a 4 检验规则 4 . 1 灭害灵气雾剂A型由生产厂的质量监督检验部门进行检验， 生产厂应保证出厂产品的各项指标 都符合标准要求， 每批出厂的灭害灵气雾剂A型都应附有质量证明书。 4 . 2 雾化率为型式检验项目， 一周检验一次。 4 . 3 每批灭害灵气雾剂A型产品的量， 应不超过配制釜的最大容量。 4 . 4 从每批产品0 . 2 %包装中取样， 小批量者不得少于三箱; 从每个包装箱中任取一罐， 每罐取约相等 的检样， 总量不少于。 . 2 5 L ， 供检测有效成分和酸度用; 其他项目的检测需另从原包装中取样。 4 . 5 使用单位有权按本标准的规定， 检验所收到的产品是否符合本标准要求. 4 . 6 检验结果中， 若有的指标不符合标准， 应重新自 两倍量的包装中取样进行核验， 重新核验的结果即 使只有一项指标不符合要求时. 则整批产品为不合格品。 4 . 了 当供需双方对产品质量发生异议， 无法协商解决时， 应由法定的检验机构按本标准规定的检验方 法， 进行仲裁分析。 5 标志、 包装、 运物和贮存 5 . 1 灭害灵气雾剂A型采用马口 铁罐包装， 罐的形变压力大于或等于1 . 2 MP a , 爆破压力大于或等于 1 . 4 M P a ， 并配有塑料盖， 每罐净容量为6 0 0 m L 。每2 4 罐产品紧密排列于硬纸箱内， 每箱净重不超过 1 5 k g ; 也可根据用户要求， 采用其他形式的包装。 5 . 2 每箱包装上应印有生产厂名、 厂址、 产品名称、 规格、 生产日 期、 标准号、 毒品、 防火等标志， 每箱附 有质量合格证。 5 . 3 每罐箱面印有产品名称、 生产厂名、 厂址、 净容量、 防治对象、 使用方法、 注意事项、 登记证号、 生产 许可证号、 有效成分、 生产日 期