JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程.pdf

气 相 色 谱 仪 检 定 规 程J J G 7 0 一1 9 9 9气相色谱仪检定规程穿 小小中小夺十小小牡6丫人丫了幼.冷.V e r i f i c a t i o n R e g u l a t io n o f Ga s Ch r o ma t o g r a p h J J G 7 0 0 - 1 9 9 9代替J J G 7 0 0 -1 9 9 0八盆丫八蕊五V又今. 二 岭.今峥 卜，.卜 ，本规程经国家质量技术监督局于 1 9 9 9年0 5 月 1 4日 批准，并 自1 9 9 9 年 0 9 月 0 1日起实施。归口单位:全国物理化学技术委员会起草单位: 国家标准物质研究中 心本规程委托起草单位负责解释本规程起草人:金美兰 ( 国家标准物质研究中心)徐 蓓 ( 国 家标准物质研究中 心)1 5 2 8目录1 概述 1 5 3 02 技术要求 ， 1 5 3 03 检定条件 1 5 3 14 检定项目 和检定方法 1 5 3 15 检定结果处理和检定周期 1 5 3 6附 录A 微量注射 器的校准 ， 1 5 3 6附 录B 载气流速的校正 1 5 3 7附 录C 检定证书 和检定结果通知书 ( 背面) 格式 ， 1 5 3 7附录D 气相色谱仪检定记录 ， 1 5 3 71 5 29气相色谱仪检定规程 本规程 适用于 新制造、 使用中和修理后的以热导 ( T C D ) 、火焰离子化 ( F I D ) 、 火焰光度 ( F P D ) 、电子俘获 ( E C D ) ,氮磷 ( N P D )为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氢离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试概述 气相色谱仪 ( 以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由 载气把气体试样或汽化后的试样带人色谱柱中进行分离， 并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由 气路系 统、 进样系 统、色 谱柱、电 气系 统、 检测系 统、 记录器或数据处理系统组成2 技术要求2 . 1 技术指标2 . 1 . 1 新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检N il 限的检定均应符合其 说明书的要 求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项 目的检定，应符合本规程表 1 中的技术指标。 衰 3 气相色谱仪的主要技术指标技 检 测 器 尸柑足 项目 火l r oF I DFP DNP 0E C D1载气流 速稳定性 ( 1 0 m i n )1 %1 %2柱箱沮度稳定性( l O m i n )0 . 5%0 5 %0. 5 %0. 5 %0 . 5 %3程 序升温 重复性2 %2 %2 %2 %2 %4基线 噪声50 . 1 m V镇 I x 1 0 - AG5 x 1 0 - A镇 I x 1 0 a A(O . 2 . V5基线漂 移 ( M u m )5 0 . 2 .V簇1 x 10 - A簇 1 x 1 0 A5 xIO A成0 . 5 .V6灵敏 度李8 0 0 m V耐 ,m g7检测 限5 x 1 0 - lo g / ,叹5 x 1 0 lo gs( 硫) 5 xl 0 - g / s( 氮)(5 x 0 - g h n l蕊1 x 1 0 lo g / ,( 确)1 x 10 0 g / s( 磷)8定t重 复性3 %3%3%3%3 %9衰减 器误差1 %1 %I %1 %2 . 1 . 2使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表 1 中的技术指标。巧 3 03 检定条件3 . 1 检定环境和仪器安装要求3 . 1 . 1 检定环境3 . 1 . 1 . 1 环境温度:5 一3 5 1C。3 . 1 . 1 . 2 环境相对湿度:2 0 %一8 5 %03 . 1 . 1 . 3 室内 不得存放与 实验无 关的 易燃、 易爆和强腐蚀性的物质， 无强 烈的机械振动和电磁干扰。3 . 1 . 2 仪器安 装要求3 . 1 . 2 . 1 仪器应 平稳而牢固 地安置 在工作台上，电 缆线的 接插件应紧密配合， 接地良 好。3 . 1 . 2 . 2 气体管路应 使用不锈钢管、 铜管、 聚四 氟乙 烯管、 尼龙管， 禁止 使用一般的橡皮管。3 . 2 检定设备3 . 2 . 1 1 秒表:分度值镇0 . 0 1 5 03 . 2 . 2 注射器: 满量 程 1 0 风 。需校准， 校准方法见附录A o3 . 2 . 3空盒气压表:测量范围8 0 0 h P a - 1 0 6 0 h P a ,测量不确定度 m 相应点的 最小温度 ( ); t 相 应点的 平均温度 ( ) 。4 . 4 衰减器换档误差检定 在各检测器性能检定的条 件下， 检 查与 检测器相 应的衰 减器的 误差。 待仪器稳定后， 把仪器的信号输出端连 接到数字多 用表 ( 或色 谱仪检定专用测量仪)上， 在衰减为1 时， 测得一个电压值， 再 把衰减置于2 ， 4 ， g . . . 直至实际 使用的最大档， 测量其电 压， 相邻二档的误差应小于 1 %,4 . 5 T C D性能检定4 . 5 . 1 检定条件见表24 . 5 . 2 基线噪声和基线漂移检定 按表2 的检 定条件，选 择灵敏档， 设定桥流或热丝温度， 待基线稳定后， 调节输出信号至记录图或显示图的中部， 记录 基线半小时， 测量 并计算基线噪声和基线漂移。4 . 5 . 3灵敏度检定 根据仪器的 具体用途，可 按4 . 5 . 3 . 1 或4 . 5 . 3 . 2 方法进行检定。4 . 5 . 3 . 1 用液体标准物质检定 按 表2 的 检 定 条 件， 待 基 线 稳 定 后， 用 校 准的 微 量 注 射 器， 注 人1 - 2 川浓 度 为5 g m / m l或5 0 m g / m l 的苯一 甲 苯溶液， 连续进 样6 次， 记录苯峰面积。4 . 5 . 3 . 2 用气体标准物质检定 按表2 的检 定条件， 进人1 % m o t / m o l 的C H 4 / N 2 , C H 4 / H 2 或C 氏/ H e 标准气体， 连续进样 6次，记录甲烷峰面积。4 . 5 . 3 . 3灵敏度的计算 SWE=式中: .S -r c D - T C D灵 敏度 ( m V m l / m g ) ; A 苯峰或甲 烷峰面积算术平均值 W 苯或甲 烷的进样量 ( m g ) ; F c - - - 一 校正后的载气流速 ( m l / m i n ) ,A F C W( 2 )( m V- m i n ) ;1 5 3 2 心嫂派划月嫂喇众长粼塑钊挑名举日扭日魏举侈瀚仲和映畴犷篆司冰兮象卜弩阵划绷犷簇。冰丫，公小雌阵叔。2只面。山韧承哟，。容小哩岭只日。曰韧。侧斌丫摒 。莽留以袋书粉锄也板牟书。晰浪识相识侣侧塑p乏禅 戮用期旧瑕媚犷撼霖.已侧巴启。一州月口毛，只坦令口昌2巴。，日毛二1与口启9只坦勿口昌内哟。二姻瑞犷拐。耸泪瑞众岭暇帐侧调刻那貌叩暇嗽喇期烟迎坦嘱坦娜侧脚。胃闷板尸0价2娜翎钊0旧1 戮细料除莽留缪鸽名卑侧妮凌 戮侣侣睐律留组鹤烈澎侧瑞困 娜侧0娇 山工，才郑坦嘱润招照闷皿辍了己1八仲侧尸0内2却侧脚只闪仲侧尸。一囚逻乏异 f产z柳划喇垠神刊p民N神代尸异囚扣侧尸。共恻知旧因瑙璐提划期姻绷侧场团神长民出，艺0日1当址麟辱裸调圈9健李档挚城将足切姻嘱姻侧倒长犷侧理长理调理耸犷调侧挂娜侧侧挂犷侧倒长泪神长钾ONi娜侧目不闪仲刊p民1仲侧尸示闪柳代尸0娇祁侧尸尽T理期烟姻侧璐之玛抓旧泪侧居出 扣刊民山山f费麟绒1壮盛侧娜粗攀串砚哪布2琳z划形诏姻神刊尸81银理址犷栩侧尸0巴侧理性理袒侧尸0巴侧侧性丫棒侧护0阶侧塑址促娜侧尸。卜S定乒 卜工，。坦界叩懈娜袱娜赞妥伟巾褪辍握卜巾皿品落 。哪口昌以0懈息李0娜界叩长樱李瑕理扣扭血吕1)完昌工IA求哟”坦袱璐Z”侧侧雄犷侧理耸理划周划簇娜瑞侧明侧褪理侧烟侧幸丫月州丈宕桨澳勿州闷广闷尸气 二廷 嘱枷 即咽奋鉴侧则甥耸犷簇叔侧艇犷棋林念丫麟渊梅司幸嵌侧塑1 5 3 3 载气流速的校正见附录 B o 用记录器记录峰面积时， 苯峰或甲烷峰的半峰宽应不小于5 m m , 峰高不低于记录器满量程的 6 0 %, ( 2 )式中的峰面积 A按 ( 3 )式计算。 A = 1.0 6 5 C, C 2 AO K ( 3 )式中:A苯峰或甲烷峰面积 ( mV- mi n ) ; C , 记录器灵敏度 ( m V / c m ) ; C Z 记录器纸速的倒数 ( m i n / c m ) ; A o 实测峰面积的算术平均值 ( c m z ) ; K 衰减倍数。4 . 6 F I D 性能检定4 . 6 . 1 检定条件见表2 a4 . 6 . 2 基线噪声和基线漂移检定 按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部， 记录半小时， 测量并计算基线噪声和基线漂移。4 . 3 . 6 检测限检定 根据仪器的具体用途，可按 4 . 6 . 3 . 1 或4 . 6 . 3 . 2方法进行检定4 . 6 . 3 . 1 用液体标准物质检定 按表2 的检定条件， 使仪器处于 最佳运行状态， 待基 线稳定后， 用微量注射器注人 1 川一 2 K l ， 浓度为1 0 0 n g 乍 I 或1 0 0 0 n g 乍1 的正十六 烷一 异辛烷溶液， 连续进样6 次， 记录正十六烷峰面积。4 . 6 . 3 . 2 用气体标准物质检定 按表2 的检定条件， 进人l 0 0 F u n o l/ m o l 的C 比/ N : 标准气体， 连续进样6 次， 记录甲 烷峰面积。4 . 6 . 3 . 3 检测限的计算。2 NW J n、二 t 八( 4)式中: D F m - F I D 检测限 ( g / s ) ; N基线噪声 ( A) ; w 正十 六烷或甲 烷的 进样量 ( 9 ); A正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值 ( A s ) o4 . 7 F P D性能检定4 . 7 . 1 检定条件见表2 04 . 7 . 2 基 线噪声和基线漂移检定。 按表2 的 检定条件， 测量方法与4 . 6 . 2 相同。4 . 7 . 3 检测限检定 按表2 的 检定条件， 使仪器处于最佳运行状态， 待基线稳定后， 用微量注射器注人浓度为l O n g 小l 的甲基对硫磷一 无水乙 醇溶液。进样1 川- 2 川， 连续进样6 次。记录硫或磷的峰面积。4 . 7 . 4 检测限的计算1 5 3 4(5)(6) 厄N两 V n c ) Z- FM一 V h ( W v 4 ) 磷式中 :DF P II=2 NWn p AD 二一F P D对 硫或 磷的检 测限 ( g / s ) ; N基线噪声 ( m V) ; A磷峰面积的算术平均值 ( m v s ) ; w 甲基对硫磷的进样量 ( 9 ); h 硫的峰高 ( m V) ;W I A 硫的峰高1 / 4 处的峰宽 ( s ) ;甲 基对硫磷分子 中的 硫原子个 数x 硫的 原子量3 22 6 3 .2 甲基对硫磷的摩尔质量= 0. 1 2 2甲 基对 硫磷分子中 磷原子的 个数x 磷的原子 量3 126 3 . ,2 甲基对硫磷的摩尔质量- 0. 1 1 94. 8 E CD性能检足4 . 8 . 1 检定条件见表24 . 8 . 2 基线噪声和 基线漂移检定 按表2 的检 定条件， 选择较灵敏档，调 节输出 信号至 记录图 或显示图的中 部， 待基线稳定后 ，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。4 . 8 . 3检测限检定 按表2 的检 定条件， 使仪器 处于 最佳工 作状态，待基 线稳定后， 用微量注射器注入浓度为0 . l n g 今l 的丙体六六六一 异辛烷溶液。进样1 一 2 风 ， 连续进样6 次， 记录丙体六六六峰面积。4 . 8 . 4 检测限的计算 2 N W吏 夕 r ， p =一 二 万 万一 一了 U . f( 7 )式中: D E cv E C l 检测限 ( g / m l ) ; N基线噪声 ( m V) ; w 丙体六六六的进样量 ( 9 ) ; A丙体六六六峰面积的算术平均值 ( m V. m i n ) ; F c 校正后的 载气流速 ( m l / m i n ) .4 . g N P 1 ) 性能检定4 . 9 . 1 检定条件见表24 . 9 . 2 基线噪声和基线漂移 按表 2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。4 . 9 . 3 检测限检定 按表2 的检定条件， 选择量程灵 敏档和 适当的衰 减，用微量注射器注人 1 一 即l 浓度为1 5 3 5l o n g 乍I 的 偶氮苯一 l o n g 小I 马 拉硫磷硫磷)峰面积的算术平均值。4 . 9 . 4 检测限的计算 氮异辛烷混合溶液。连续进样6 次，计算偶氮苯 ( 或马拉_2 N W 刀 N1 J ，p l ) = 一月( 8 )式中: w注人的 样品中 所含偶氮苯的含 量 ( g ) , A偶氮苯峰面积的算术平均值;偶氮苯分子中氮原子的个数偶氮苯的摩尔质量 Dn=x 氮的原子量=2 NWnp A2x 1 41 8 2. 2 3= 0 . 1 5 4磷( 9)式中4 . 1 Q:W注人的样品中所含马拉硫磷的含量 ( 9 ) ; A 马拉硫磷峰面积的算术平均值;马 拉硫磷分子中 原子的个数马拉硫磷的摩尔质量x 磷的原子量二 313 3 0. 3 5= 0. 0 9 3 8 定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 R S I ) 表示，依下式计算:RSD = 丫 葵 幸x 上x 1 0 0 4 6( 1 0 )式中:R S D - 一 相对标准偏差 ( %) ; 。 测量次数; s i 第i 次测量的峰面积; 王 n次进 样的峰面积 算术平均值; i 进样序号。检定结果处理和检定周期 按本规程要求检定 并达到表1 中 技术指标的 合格仪器发给检定证书， 不合格的仪器发给检定结果通知书。5 . 2 气相色谱仪的检定周期为2年。 附录A 徽f注射器的校准 微量注射器应有良 好的 气密 性， 校准前 应清洗、 干燥。 校准用的 水银应洁净。 校准方法: 室温下， 抽取一定容量的水银， 用硅橡胶垫 堵住针头。 在万 分之一克的 分析天平上称量。然后打出水银， 再称量一次，用差减法可得水银的质量， 然后按下式计算体积 。MI 一M2 P水 银式中:V 实际体积 ( m l ) ;Mi 第一次称量的质量 ( 9 );MZ 第二次称量的质量 ( 9 );1 5 3 6 P 水 银 该室温下水银的密度 ( g / m l ) o每个体积 点校正6 次， 取算术平均值。 其相对标准偏差应在1 %以 内。 附录 B 载气流速的校正检测器出口测