TAS990原子吸收光谱法分析手册V.doc

TAS 系列原子吸收分光光度计系列原子吸收分光光度计 原原子子吸吸收收光光谱谱法法分分析析手手册册 Analytical Methods for Atomic Absorption Spectormetry 前前 言言 原子吸收光谱法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少 等特点，深受广大分析人员的喜爱。 北京普析通用仪器有限责任公司（以下简称公司）生产的 TAS-986 系列、TAS990 系列等型号原子吸收分光光度计已广泛用于国内各行业并行销 10 多个国家和地区，其卓越 的性能得到广大用户肯定。其技术水平和性能指标一直处于国内领先位置：安全可靠的火 焰方法，多重安全保护环节，最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全；国内首家横向 加热石墨炉体，先进的炉体结构设计，石墨管具有寿命长、灵敏度高、温度均匀、记忆效 应小等一系列优点。TAS-986 系列曾荣获 BCEIA97 展会金奖，TAS-990 系列产品荣获北 京市科技进步奖和高新科技转化项目等奖项，基于优异的产品性能和高的性价比，在 2003 年全国环保行业招标会中，一举中标 44 台套。受众多使用者要求我们编辑了这本“原子吸 收光谱法分析手册” ，汇集了几十种元素的火焰和石墨炉分析方法及其仪器条件。这些方法 虽然经过我们仔细筛选和测试，但由于水平所限，仍可能存在错误与不完美的地方，何况 仪器所处的环境条件各异，不可能形成一种统一的仪器条件，本书所列分析件只是作为分 析方法的指导参考。 本书由佘卫炜、王小菊执笔，第一至六章主要参考邓勃、何华焜教授的应用原子吸 收与原子荧光光谱分析及原子吸收光谱分析两本著作，根据公司产品情况编辑而成； 第七章各元素分析的标准条件，由佘卫炜、王小菊、李长青等通过大量实验测试所得数据 整理而成；其后又一次对石墨炉数据进行验证性测试，将数据进一步优化所整理而成。第 八章分析应用，列出了一些应用实例，它们都是广大用户使用 TAS 系列仪器研究的分析方 法，在公开杂志及普析通用上发表的文献。由于时间仓促加之我们水平有限，书中可 能出现的错误敬请阅者给于批评指正。 在本书的编辑过程中，孙宏伟、尹洧、柳苍、左向东等给予了大量的技术指导；广州 分析测试中心的何华焜教授对于我们的分析手册提供了大量中肯的修改意见，对本分析手 册的顺利面世给予了有力的支持与帮助，在此一并向他们表示感谢。 北京普析通用仪器有限公司北京普析通用仪器有限公司 2006 年年 3 月月 Copyright 2005 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTD. 2005 年北京普析通用仪器有限责任公司版权所有。 All rights reserved. 保留所有权利。 2006 年 1 月第 1 版 2006 年 1 月第 1 次印刷 目目 录录 TAS 系列原子吸收分光光度计系列原子吸收分光光度计.1 第一章第一章原子吸收基本原理原子吸收基本原理.1 1.1原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生.1 1.2原子吸收光谱轮廓原子吸收光谱轮廓.1 1.3原子吸收光谱的测量原子吸收光谱的测量.3 第二章第二章原子吸收仪器结构原子吸收仪器结构.6 2.1光源光源.6 2.2原子化器原子化器.8 2.2.1.2.2.1.火焰原子化器火焰原子化器 .8 2.2.2.2.2.2.石墨炉原子化器石墨炉原子化器 .10 2.3背景校正装置背景校正装置.13 2.3.12.3.1氘灯校正背景氘灯校正背景 .13 2.3.22.3.2空心阴极灯自吸收校正背景空心阴极灯自吸收校正背景 .13 2.4单色器单色器.14 2.5监测器监测器.14 2.6数据处理系统数据处理系统.14 2.7TAS990 原子吸收分光光度计附件原子吸收分光光度计附件.15 第三章第三章火焰原子吸收中的概念火焰原子吸收中的概念.19 3.1基线稳定性基线稳定性.19 3.2灵敏度灵敏度.19 3.3精密度精密度.19 3.4检出限检出限.20 3.5线性回归和线性范围线性回归和线性范围.20 第四章第四章原子吸收分析技术原子吸收分析技术.22 4.1火焰原子化技术火焰原子化技术.22 4.1.14.1.1火焰的基本特性火焰的基本特性 .22 4.1.24.1.2火焰原子化过程火焰原子化过程 .26 4.2石墨炉分析技术石墨炉分析技术.29 4.2.1石墨炉原子化的过程和机理石墨炉原子化的过程和机理.29 4.2.2石墨管改进技术石墨管改进技术.30 4.2.3化学（基体）改进剂技术化学（基体）改进剂技术.33 4.2.4原子化过程中原子化过程中 AA 吸收信号轮廓的特征吸收信号轮廓的特征.33 4.2.5影响测量精密度的因素影响测量精密度的因素.35 4.2.6石墨炉系统的常规维护石墨炉系统的常规维护.36 4.3标准溶液的保存标准溶液的保存.37 4.4定量方法定量方法.37 4.4.14.4.1标准曲线法标准曲线法 .37 4.4.24.4.2标准加入法标准加入法 .38 4.4.34.4.3内标法内标法 .39 第五章第五章原子吸收分析中的干扰和校正原子吸收分析中的干扰和校正.41 5.1. 光谱干扰光谱干扰.41 5.2. 物理干扰物理干扰.41 5.3. 电离干扰电离干扰.42 5.4. 化学干扰化学干扰.42 5.5. 背景校正背景校正.44 第六章第六章原子吸收分析最佳化技术原子吸收分析最佳化技术.46 6.1. 波长的选择波长的选择.46 6.2. 空心阴极灯位置的调节优化空心阴极灯位置的调节优化.46 6.3. 灯电流的最佳调节灯电流的最佳调节.47 6.4. 通带的最佳化调节通带的最佳化调节.48 6.5. 石墨炉位置的调节选择石墨炉位置的调节选择.49 6.6. 石墨炉原子化程序的优化选择石墨炉原子化程序的优化选择.50 6.7. 火焰原子吸收样品注入系统的最佳化调节火焰原子吸收样品注入系统的最佳化调节.55 6.7.1.6.7.1.雾化器雾化器 .55 6.7.2.6.7.2.撞击球撞击球 .55 6.7.3.6.7.3.雾化室雾化室 .56 6.7.4.6.7.4.燃烧器燃烧器 .56 6.7.5.6.7.5.火焰火焰 .56 第七章第七章元素分析标准条件元素分析标准条件.58 7.1注意事项注意事项.58 7.2分析方法基本指标的说明分析方法基本指标的说明.60 7.3测试说明：测试说明：.62 7.4火焰原子吸收标准条件火焰原子吸收标准条件.63 银（银（AgAg） .63 铝（铝（AlAl） .66 砷（砷（AsAs） .67 金（金（AuAu） .68 硼（硼（B B） .69 钡（钡（BaBa） .70 铍（铍（BeBe） .71 铋（铋（BiBi） .72 钙（钙（CaCa） .73 隔（隔（CdCd） .75 钴（钴（CoCo） .76 铬（铬（CrCr） .77 铯（铯（CsCs） .78 铜（铜（CuCu） .79 铁（铁（FeFe） .80 镓（镓（GaGa） .81 锗（锗（GeGe） .82 钬（钬（HoHo） .83 铟（铟（InIn） .84 铱（铱（IrIr） .85 钾（钾（K K） .86 镧（镧（LaLa） .88 锂（锂（LiLi） .89 镁（镁（MgMg） .90 钼（钼（MoMo） .91 钠（钠（NaNa） .92 铌（铌（NbNb） .93 镍（镍（NiNi） .94 铅（铅（PbPb） .95 钯（钯（PdPd） .96 铂（铂（PtPt） .97 铷（铷（RbRb） .98 铑（铑（RhRh） .99 锑（锑（SbSb） .100 硒（硒（SeSe） .101 硅（硅（SiSi） .102 锡（锡（SnSn） .103 锶（锶（SrSr） .105 钽（钽（TaTa） .108 钛（钛（TiTi） .109 铊（铊（TlTl） .110 钒（钒（V V） .111 钨（钨（W W） .112 镱（镱（YbYb） .113 锌（锌（ZnZn） .114 锆（锆（ZrZr） .115 7.5石墨炉原子吸收标准条件石墨炉原子吸收标准条件.116 银（银（AgAg） .117 铝（铝（AlAl） .119 砷（砷（AsAs） .120 金（金（AuAu） .123 钡（钡（BaBa） .125 铍（铍（BeBe） .127 镉（镉（CdCd） .129 钴（钴（CoCo） .131 铬（铬（CrCr） .133 铜（铜（CuCu） .135 铁（铁（FeFe） .137 铟（铟（InIn） .139 锰（锰（MnMn） .141 钼（钼（MoMo） .143 镍（镍（NiNi） .145 铅（铅（PbPb） .147 钯（钯（PdPd） .149 铂（铂（PtPt） .151 铑（铑（RhRh） .153 锶（锶（SrSr） .155 钛（钛（TiTi） .157 铊（铊（TlTl） .159 钒（钒（V V） .161 第八章第八章原子吸收光谱法的分析应用原子吸收光谱法的分析应用.165 原子吸收法测定润滑油中的镁原子吸收法测定润滑油中的镁 .166 用原子吸收法间接分析水中的氯化物用原子吸收法间接分析水中的氯化物 .168 原子吸收光谱法在涂料分析中的应用原子吸收光谱法在涂料分析中的应用 .170 嘉峪关铁路地区健康人群发中铁、锌、铜含量测定嘉峪关铁路地区健康人群发中铁、锌、铜含量测定 .171 原子吸收光谱法测定废气中的锡原子吸收光谱法测定废气中的锡 .172 火焰原子吸收光谱法测定饲料中的钙火焰原子吸收光谱法测定饲料中的钙 .173 火焰原子吸收发测定烟草中的钾火焰原子吸收发测定烟草中的钾 .175 火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅铜火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅铜 .176 火焰原子吸收法分析大红粉染料中的火焰原子吸收法分析大红粉染料中的 B BA A 、C CR R和和 P PB B含量含量 .178 石墨炉（横向加热平台管）参数及基体改进剂石墨炉（横向加热平台管）参数及基体改进剂 .180 石墨炉原子吸收法测定海产品中的钡石墨炉原子吸收法测定海产品中的钡 .183 恒温平台石墨炉法测定人血白蛋白制剂中的铝恒温平台石墨炉法测定人血白蛋白制剂中的铝 .187 横向加热石墨管的性能与测试横向加热石墨管的性能与测试 .191 1.3.1 特征质量特征质量.192 石墨炉原子吸收光谱法测定砷石墨炉原子吸收光谱法测定砷 .198 原子吸收光谱法测定车间空气中的铅原子吸收光谱法测定车间空气中的铅 .201 3.1 空白实验空白实验.203 3.2 方法的精密度方法的精密度.203 3.3 方法的准确度方法的准确度.203 3.5 化学改进剂化学改进剂.203 原子吸收分光光度计的仪器零和空白置零原子吸收分光光度计的仪器零和空白置零 .205 AKC.205 中药材中中药材中 P PB B、C CD D、A AS S、H HG G的测定的测定.208 石墨炉原子吸收法分析金矿样中的石墨炉原子吸收法分析金矿样中的 A AU U含量含量.210 原矿、生矿、不锈钢中微量元素的分析原矿、生矿、不锈钢中微量元素的分析 .213 GBW(E)080193GBW(E)080193 标样中锌和钼的测定标样中