GB∕T12457-2008食品中氯化钠的测定方法的改进.pdf

第2 期岳安红等：G B T 1 2 4 5 7 2 0 0 8 食品中氯化钠的测定方法的改进7 32 2 试剂和溶液：硝酸溶液( 1 + 3 ) ；0 1m o L L 硝酸银标准滴定溶液；0 1 m o L L 硫氰酸钾标准滴定溶液；硫酸铁铵饱和溶液；基准氯化钠( 标定O 1 m o L L 硝酸银标准滴定溶液) 。除特指外，所有试剂均使用分析纯试剂，分析用水应符合G B T6 6 8 2 规定的二级水规格。3 实验方法3 1G B T1 2 4 5 7 2 0 0 8 食品中氯化钠的测定( 以下简称标准) 间接沉淀滴定法中，标准对F值的确定方法为：硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定：取0 1m o L L 硝酸银标准滴定溶液2 0 0 0m L ( K ) 与2 5 0m L 锥形瓶中，加入3 0m L 水，5m L 硝酸( 1 + 3 ) 溶液，2m L 硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用0 1m o L L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1 “n 不褪色，记录消耗O 1m o L L 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积数值( 收) 。硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算：按式( 1 ) 、( 2 ) 、( 3 ) 分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值( C 。) 和硫氰酸钾标准滴定溶液的准确值( c 2 ) ：F = 琶= 爰式中：F 一硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；巧 确定体积比( ，) 时，硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ；虼 确定体积比( F ) 时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升( m L ) ；C 。 硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o L L ) ；C ： 硝酸银标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升( m o L L ) 。m 0c 2 ：F 掣( 2 )L 22 订j i丽【z )式中：C ： 硝酸银标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升( m o L L ) ；m 。 氯化钠的质量的数值，单位为克( g ) ；K 沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ；K 滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ；F 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；O 0 5 8 4 4 与1 o om L 硝酸银标准滴定溶液 c ( A 。N 0 3 ) = 1 0 0 0m o L L 相当的氯化钠的质量的数值，单位为克( g ) 。C l = c 2 F( 3 )式中：C ， 硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o L L ) ；C ： 硝酸银标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升( m o L L ) F 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；3 2 氯化物的沉淀取含有5 0m g 1 0 0m g 氯化钠的试液，于1 0 0m L 容量瓶中。加入5m L 硝酸溶液( 1 + 3 ) 。剧烈摇动时，准确滴加2 0 0 0m L 一4 0 0 0m L0 1m o L L 硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处静置5m in 。用快速滤纸过滤，弃去1 0m L 最初滤液。当加入0 1m o L L 硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后移人1 0 0m L 锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟( 不得用直接火加热) ，直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去1 0m L 最初滤液。3 3 滴定取5 0m L 滤液于2 5 0m L 锥形瓶中，加入2m L 硫酸铁铵饱和溶液。边剧烈摇动边用0 1m o L L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1m in 不退色。记录消耗o 1m o L L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数。食品安全质量检测学报第2 卷3 4 空白实验用5 0m L 水代替5 0m L 滤液，准确加入沉淀试样氯化物时滴加0 1m 彬L 硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按3 2 和3 3 步骤操作。记录消耗O 1m o L ，L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数( K ) 。4 结果与分析下面以手工挂面中氯化钠含量测试为例，结果见表l 。表1 氯化钠测定方法的比较T a b l elT h ec o m p a 甩廿叫O fd im r e 眦m e t h o d st od e t e m ies o d iu mc M o r id e表l 中，F = 岳= 嚣普；H 。为沉淀试样氯化物时滴加o 1m o L ，L 硝酸银标准溶液体积的二分之一( m L ) ；y 。= F H 2 为用，值计算消耗O 1m 彤L 硫氰酸钾的毫升数：K 为按标准中3 4 空白实验的测定方法测得空白消耗0 1m 彬L硫氰酸钾的毫升数。由以上实验数据可以看出，y 。= K ，即通过F 值计算方法，得出所需要消耗0 1m o l L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数( n ) ，而无需再进行滴定实验。分析空白试验与F 值确定的试验操作，可以发现其操作步骤基本相同，只是前者所用水比后者多2 0m L 。该实验用水为G B T 6 6 8 2 规定的二级水规格，同时符合G B l 7 3 2 3 - 1 9 9 8 纯净水标准。其中氯化物( 以c f - 计) m g L 6 0 ，则2 0m L 的氯化物含量计算为0 1 2 “g 。由于G B T 1 2 4 5 7 _ 2 0 0 8中允许差规定，同一样品两次平行测定结果之差每1 0 0g 试样不得超过o 2g ，所以空白实验和F值确定试验用水量的不同对结果的影响可忽略。5 结论通过以上实验和分析，G B T 1 2 4 5 7 2 0 0 8 中的空白实验通过，值计算即可得到，无需进行重复操作，这样既可以减少实验步骤，节约硝酸银试剂的用量，又可以降低污染。因此，建议空白试验方法简化为：根据准确加人沉淀试样氧化物时滴加O 1m o L L 硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，用标准3 1 的规定计算的，值，计算出相应的消耗0 ，1m o L L 硫氰酸钾准滴定溶液的毫升数( 。) 。y o = F H 2参考文献 1 G B 仃1 2 4 5 7 _ 2 0 0 8 食品中氯化钠的测定 s G B T 1 2 4 5 7 2 0 0 8T h ed e t e m in a 虹o n0 fs o d iu mc l l l o -id ein d 6 S 2 G B T 1 2 4 5 7 - 1 9 9 0 食品中氯化钠的测定方法 s G B T 1 2 4 5 7 1 9 9 0T h ed e t e m j n a t io nm e t I l o d0 fs o d iu c l l l o d d ein d s S 3 G B T 6 6 8 2 2 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法 s G B T 6 6 8 2 0 0 0 8T h ew a l e rf o r 如a l v c a ll a b o r a t o ws p e c if ic a t j o n sa n dt 髓tm e t l l o d 5 s 4 G B l 7 3 2 3 1 9 9 8 瓶装饮用纯净水 s G B l 7 3 2 3 - 1 9 9 8n es t 粕d a r d0 ft h eb o 眦dp u n 6 e dw a t e r S 1 作者简介岳安红，女，陕西省汉中市产品质量监督检验所高级工程师从事食品化工产品质量检验”年。E - m a il ：y a 1 2 1 9 q qc o mY u eA n h o n g f e m a l e ，s e n io re n g in e e 。0 fH a n z h o n gP r o d u c tQ u a l it yS u p e r v is io ndI n 8 p e c t j o n 柚ds h ej s 朋g a g e dinf 捌c h e m ic dp m d u c 协q u a l j t yi1 1 s p e c t if 打2 7y e m 李群，女，助理工程师，陕西省汉中市产品质量监督检验所。研究方向为食品化工产品质量检验。L iQ 岫，f e l a l e ，龉s is t a n te n g in e e r0 fH 卸z h o “gP r n d u c lQ u a l it ys u p e r v is io na n dI l l s p e c 6 0 n a n dh 盯r 皓e a r c hin t e r 幅tisc h e l l l ic a lp r o d u c t sq I l a l iI yj n s p e c t io n苏惠侠，女，陕西省汉中市城固县质量技术监督检测检验所工程师从事食品化工产品质量检验2 2 年。S uH u