40万吨连续重整投料试车方案.doc

目录第一节装置概况及试车目标第二节投料试车组织与指挥系统第三节投料试车应具备的条件第四节装置的动力消耗第五节 工艺技术指标5.1 预加氢部分5.2 重整部分5.3 催化剂再生部分5.4 公用工程消耗第六节投料试车步骤6.1反应段、再生段二次气密及局部惰化方案6.2催化剂预循环6.3催化剂的升温和干燥6.4最终钝化（系统置换）6.5催化剂加热还原6.6预加氢催化剂预硫化及预处理部分开工6.7重整进油6.8催化剂再生6.8.1再生步骤6.8.2催化剂循环的启动第七节装置投料试车与正常操作要点及事故处理措施7.1C71101操作因素分析7.2预加氢反应系统操作参数分析 7.3、重整反应部分操作参数分析7.4、C-201操作参数分析7.5、再生系统操作参数分析：7.6、预加氢系统正常操作7.7、预加氢系统不正常调节7.8、重整系统正常操作调节7.9、重整系统不正常操作现象原因及处理7.10、催化剂循环系统的正常操作第八节、连续重整DCS操作说明书第一节装置概况及试车目标1.1.1 装置公称规模预加氢部分设计规模为42.22104t/a，重整部分设计规模为40104t/a，催化剂连续再生规模为370kg/h。1.1.2 装置组成本装置由预加氢部分、重整部分、催化剂再生部分、公用工程部分及余热锅炉等几个部分组成。1.1.3 工艺技术路线本装置采用目前国内外最先进的超低压重整反应及IFP最新催化剂连续再生工艺技术。1.1.4 主要产品及副产品（公称量）高辛烷值汽油组分 35.30104t/a液化气 0.86104t/a含氢气体 3.60104t/a其中：纯氢 1.31104t/a轻石脑油 2.23104t/a 燃料气 0.23104t/a1.1.5 节能措施a) 合理利用余热资源本装置中的重整“三合一”反应炉由于其操作温度高，且为纯辐射炉，烟气排放温度为695.2。为了回收烟气余热，在“三合一”反应炉顶对流段设计一套蒸汽发生系统以回收余热，产生3.5 MPa蒸汽约9.6吨/时，使加热炉总效率达90%。b) 重整“三合一”炉采用多流路立式炉，以降低重整临氢系统压降，降低重整循环氢压缩机透平的蒸汽耗量。1.1.6设备总台数序号项 目预处理重整催化剂再生公用工程合计1反应器13152塔1123加热炉或电加热器244104容器及贮罐79257485换热器87101266空冷器3697泵91493358压缩机及鼓风机246129废热锅炉1套110其他143215566合计478170162141.1.7 自动控制本装置选用了集散型控制系统（DCS），在新建的第二中央控制室对全装置进行集中控制和管理。本装置介质具有易燃易爆、并有氢、氯腐蚀等特点，现场仪表选型以本质安全防爆仪表为主，在线分析仪表、部分现场开关、放射性料位仪表等选用隔爆型仪表。仪表选用以国内产品为主，引进仪表主要为DCS、在线分析仪、特殊调节阀及球阀、料位仪表等。本装置共有控制回路约130个，DCS指示点约760点。1.1.8 占地面积占地面积约为10584 m2。1.1.9 生产制度本装置按年操作333天（8000小时）设计，四班三运转制，连续生产。1.1.10 装置定员本装置设定员34人，其中管理人员6人，操作人员28人第二节投料试车组织与指挥系统见炼油厂40万吨连续重整试车组织机构。第三节投料试车应具备的条件投料试车必须高标准、严要求，按照批准的试车方案和程序进行，坚持应遵循的程序一步也不能减少，应达到的标准一点也不能降低，应争取的时间一分钟也不能放过的原则，在投料前严格检查和确认投料试车应具备的条件。一、 工程中间交接完成：1、 工程质量合格；2、 “三查四定”的问题整改消缺完毕，遗留问题已处理完；3、 影响投料的设计变更项目已施工完；4、 工程已办理中间交接手续；5、 现场施工用临时设施已全部拆除；6、 设备位号和管道介质名称、流向标志齐全；7、 现场清洁、无杂物、无障碍。二、 联动试车已完成：1、 吹扫、清洗、气密、干燥、置换、三剂装填、仪表联校等已完成并经确认；2、 设备处于完好备用状态；3、 在线分析仪表、仪器经调试具备使用条件；4、 联锁调校完毕、准确可靠；5、 岗位工器具已配齐。三、 人员培训已完成：1、 已进行岗位练兵、模拟练兵、事故演练，达到“三懂六会”（懂原理、懂结构、懂方案规程，会识图、会操作、会维护、会计算、会联系、会排除故障）2、 各工种人员经考试合格，已取得上岗证；3、 已汇编国内外同类事故安例，并组织学习；对本装置试车以来的事故和事故苗头本着“四不放过”的原则已进行分析总结，吸取教训。四、 各项生产管理制度已落实：1、 岗位分工明确，班组生产作业制度已建立；2、 公司、炼厂、车间三级试车指挥系统已落实，干部已值班上岗，并建立例会制度；五、 经上级批准的投料试车方案已向生产人员交底：1、 工艺技术规程、岗位操作法、设备操作规程、联动试车方案、投料试车方案等已人手一册；2、 每一试车步骤都有书面方案，从指挥到操作人员均已掌握；3、 主要操作步骤都已编制操作程序票；4、 事故处理预想方案已经制定并落实。六、 保运工作已落实。七、 公用工程系统已正常运行。八、 化工原材料、润滑油（脂）已准备齐全。1、 化工原材料、润滑油（脂）已全部到货并检验合格；2、 “三剂”装填完毕；3、 润滑油三级过滤已落实，设备润滑点已明确。九、 备品配件齐全：1、 备品配件可满足试车需要，已上架，帐物相符；2、 库房保管人员熟悉库内物资规格、数量、存放地点，出库及时准确。十、通讯联系系统运行可靠：1、 指挥系统电话畅通；2、 岗位电话已开通好用；3、 对讲机及现场通讯设施可靠好用；十一、安全、消防、急救系统已完善：1、 安全生产管理制度、规程、台帐针对新建装置已进行了完善，安全管理体系重新进行建立，人员经安全教育后取证上岗；2、 岗位消防器材。护具已备齐，人人会用；3、 气体防护、救护措施已落实；4、 现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及；5、 装置现场的消防炮、汽幕及烟火报警器、可燃气报警器已投用，完好率达到100%；6、 安全阀试压、调校、定压、铅封完好；7、 盲板已有专人管理，设有台帐，现场挂牌；十二、环保工作达到“三同时”：1、 生产装置“三废”预处理设施已建成投用；2、 环境监测所需的仪器、化学试剂已备齐；环保管理制度、各装置环保控制指标、采样点及分析频率等批准公布执行。第四节装置的动力消耗4.1动力消耗指标序号名 称单位正常备注1水新鲜水t/h3/(5)()内为间断用量循环水t/h1128.4除盐水t/h232电kW7709其中:6000VkW5880380VkW18293蒸汽3.5MPat/h-5.6外送1.0MPat/h1.8凝结水t/h-1.8外送透平凝结水t/h-4外送4风非净化风标米3/次开停工一次5000Nm3净化风Nm3/h21505氮气Nm3/h8.5开停工一次约13000Nm3CCR专用氮气(0.8MPa)Nm3/h155需直接从氮气供应点专线至装置6燃料气t/h3.842燃料气热值按36306kJ/Nm3计算7主要辅助材料及催化剂预加氢催化剂T/4a10.7重整催化剂T/5a31.8全氯乙烯t/a1630%碱液t/a1338“三废”排放量含硫污水t/h1间断含油污水t/h7连续4.2装置总能耗装置总能耗为236162.8MJ/h，单位能耗为4723.3MJ/t重整进料（相当于112.8104kcal/t重整第五节工艺技术指标5.1 预加氢部分5.1.1 预加氢反应（石油化工科学研究院提供）反应压力:2.5MPa(g)反应温度:340反应空速:6时-1(体)氢油比:120(体)5.1.2 预加氢产物分离罐操作压力:2.0MPa(g)操作温度:405.1.3 汽提塔操作温度：139/241（顶/底）操作压力：1.25MPa（g）（顶）回流比： 0.39（对进料）5.2 重整部分5.2.1 重整反应（IFP技术建议书中提供）一反二反三反介质氢气油气反应压力，MPa(g)0.440.3950.35反应温度，入口/出口 514/388514/426514/444最高操作温度，545545545规格(内径切线长度)mm205042852200608524507320空速，时-1(重)1.9氢油分子比（mol）1.5再接触温度，40再接触压力， MPa（g）2.1C5+RON C98C5+液收，m%88.39纯氢产率，m%3.3C5+芳含量，V% 62.6C5+苯含量，V% 2.1C5+比重0.796C5+蒸汽压，kPa325.2.2 重整产物分离罐操作压力：0.23MPa（g）操作温度：425.2.3 再接触罐操作压力：2.1MPa（g）操作温度：405.2.4 稳定塔操作温度：75/237（顶/底）操作压力：1.56MPg（g）（顶）回流比：6.72（对产品）5.3 催化剂再生部分5.3.1 烧焦 一段 二段 操作压力，MPa（g） 0.555 0.545 操作温度， 460 480 5.3.2 还原 操作压力：0.495MPa（g） 操作温度：4805.3.3 再生器流程编号D-71303名称再生器数量（台）1型式内设有约翰逊网介质催化剂、氮气、氧气最高操作温度，565操作压力，MPg（g）0.55催化剂循环量，kg/h370规格（内径切线长度）mm1380/90013325(T/T)再生器各段工艺条件温度压力MPa（g）氧含量%(mol)第一烧焦床层4600.5550.8第二烧焦床层4800.5450.8检查区5190.5351.0氧氯化区5100.53515焙烧区5200.545215.3.4 洗涤罐操作压力：0.415MPa（g）（罐顶）操作温度：385.4 公用工程消耗5.4.1 公用工程条件5.4.1.1 外供燃料气组成氢气12.55甲烷42.94丙烯2.65二氧化碳2.15乙烷16.5丁烷0.08一氧化碳0.92乙烯9.26戊烷0.25氮气+氧气11.89丙烷0.79水0.03燃料气低热值:36306.4kJ/Nm3燃料气平均分子量:20.895.4.2 公用工程条件温度压力MPa回水温度回水压力MPa水:新鲜水0.40.5 循环水320.40.5420.25 除盐水0.4蒸汽25030400200.71.03.50.2净化风0.60.8非净化风0.60.8氮气0.8/2.5燃料气0.35O.05第六节投料试车步骤6.1反应段、再生段二次气密及初步惰化1、催化剂装填后，反应部分和再生部分必须再进行气密气密介质为氮气。2、气密与部分充惰性气体相结合的目的：是通过用氮连续进行充压和放空来实现催化剂循环用的氧含量在2和5之间，由于催化剂循环需要运行H2富气压缩机，吸收塔区也要进行局部惰化。 6.1.1气密：（1） 反应部分与再生部分和再接触部分及装置其它部分隔断。（2） 所有泵和压缩机（入口/出口阀）要隔断。（3） 所有至火炬和燃料气的接头用盲板隔断。（4） 所有安全阀通大气。（5） 用盲板隔断从再接触到燃料气系统，到下游用户的氢管线以及到界区去的所有的管线。（6） 到LPG吸收罐(D-71205)的液体进料管线上安装一个临时盲板（7） 所有各部分用氮气升压到0.4Mpa。（8） 当4个小时内平均压降低于0.005Mpa/h时,此气密被认为合格.对装催化剂拆动的部位，进行重点气密。6.1.2注意事项：1、升压速度要缓慢，气密试验压力应严格按照规定的压力进行，不得超压。2、注意检查系统之间有无发生意外互患现象，严防设备超压。要密切注意监视由于环境气温变化引起系统内气提膨胀而使设备超压。3、 所有安全阀必须投用，从压控或低点倒淋处泄压。6.2重整催化剂预循环6.2.1目的：1、 试验催化剂循环性能；使重整催化剂在操作温度和流动性能情况下达到动态密度。2、 干燥催化剂。使重整催化剂中存在的水被脱除。用空气和氮气的混合气作为干燥催化剂用的循环气，为了避免催化剂在纯氮气的高温条件下发生催化剂金属聚集，循环气中的氧含量必须保持在3-5%（v）之间。3、检查仪表控制系统的工作状态。6.2.2建立重整催化剂预循环步骤概要1、对重整反应工段、再接触工段、提升氮气及密封氮气回路工段，催化剂再生工段进行干燥气体充压置换，使上述工段的气体组分符合氧含量为3-5%（v）的要求。2、 建立各工段干燥气循环。3、 建立催化剂循环。6.2.3准备工作（一）、装置所处状态的检查1、 重整反应部分和再接触部分。（1） 重整进料控制阀FV-2006后8字盲板盲死。（2） 精致油取样器出口阀后盲板盲死（普通盲板，挂牌）。（3） D-71206B去预加氢补氢阀后盲板盲死。（4） D-71206B去燃料气系统8字盲板盲死。（5） D-71206B去放空总管8字盲板盲死。（6） D-71206B含氢气体出装置单向阀后盲死（普通盲板，挂牌）。（7） 含氢气体自加氢装置来二道阀前法兰8字盲板盲死。（8） D-71201氢气去放空总管8字盲板盲死。（9） D-71203液面控制阀LV-2006下游阀前法兰处盲板盲死（普通盲板，挂牌）。（10） D-71203液面控制阀LV-2006复线阀前法兰处盲板盲死（普通盲板，挂牌）。（11） D-71203安全阀下游阀后法兰断开（两个安全阀）。（12） D-71202安全阀下游阀后法兰断开（两个安全阀）。（13） D-71201安全阀下游阀后法兰断开（两个安全阀）。（14） D-71201去抽空器8字盲板盲死。（15） D-71201去收油总管8字盲板盲死。（16） D-71207去收油总管8字盲板盲死。（17） D-71201去收油总管8字盲板盲死。（18） D-71202去抽空器8字盲板盲死。（19） 开工室重整补氢（P-712101）阀后8字盲板断开。（20） D-71206A底部去放空总管8字盲板盲死。（21） D-71206A底部去放空总管8字盲板盲死。（22） D-71203去收油总管总管8字盲板盲死。（23） E-71201管程入口去收油总管8字盲板盲死。（24） 必须把P-71201A/B泵出、入口阀门关闭。（25） 投用本部分的所有冷却设备。2、 氮气提升及密封系统。（1）、隔断闭锁料斗D-71302。闭锁料斗和缓冲罐电磁阀（UV-3001、UV-3002） ：关闭再生器和闭锁料斗电磁阀（UV-3003、UV-3004、UV-3009） ：关闭R-71301的氮气密封气电磁阀（UV3010） ：关闭放空电磁阀（UV-3008） ：关闭（2）、隔离上部缓冲罐D-71301D-71301与D-71302间的电磁阀 （UV-3007）：关闭（3）、隔离第一上部料斗D-71310第一上部料斗D-71310与还原罐D-71311间的电磁阀（UV-3011） ：关闭第一上部料斗D-71310氮气密封电磁阀（UV-3012） ：关闭（4）、隔离第一下部料斗D-71304第一下部料斗D-71304第一提升罐D-71305间电磁阀（UV-3005、UV-3006）：关闭（5）、隔离第三反应器的下部料斗D-71323第三下部料斗D-71323与第四提升罐D-71333间电磁阀（UV-3013） ：关闭第三下部料斗D-71323氮气密封电磁阀（UV-3014）：关闭（6）、催化剂提升区专用手动阀的状态位于R-71201,71202下部料斗和提升罐间的专用手阀（4个阀） ：关闭位于R-71301,R-71203下部料斗和提升罐间的专用手阀 （2个阀） ：关闭位于主提升线上（6个阀分别为:再生器底部去一反顶部的1个；一反底部去二反顶部2个；二反底部去三反顶部2个；三反底部去再生器顶部1个） ：打开从第一上部料斗D-71310到还原室D-71311（1个阀 ） ：打开(7) 投用本部分的所有冷却设备。3、再生工段（1）、再生器上部缓冲罐，再生器，重整反应器上部料斗料位计投用正常。（2）、闭锁料斗，还原罐料位报警投用正常。（3）、再生器一段入口氧含量在线分析AIC3001，二段入口氧含量在线分析AIC3002，氧氯化段入口氧含量在线分析AIC3004正常投用。（4）、将密封氮系统的氧含量联锁摘除，防止因氧含量超标造成停车。(5)、投用本部分的所有冷却设备。6.2.4建立氮气循环（一）、重整反应部分和再接触部分的氮气循环。1、循环流程如下：D-71201K-71201入口K-71201出口E-71201管程入口E-71201管程出口F-71201R-71201F-71202R-71202F-71203R-71203E-71201壳程入口E-71201壳程出口A-71201 D-71201其中D-71201顶气去D-71207循环部分如下：D-71207D-71203K-71202一段入口K-71202一段出口A-71203 D-71206AD-71203A-71204K-71202二段出口K-71202二段入口D-71202 P-712101线E-71201管程入口 K-71202二段入口D-71207PV-2079D-71206BPV-3004E-71305壳程（出入）D-71321,71331R-71203E-71201壳程入口M-71301跨线GN-713050K-71302D-71307E-71201壳程出口FV-3017 E-71306壳程入口D-71201A-71201 E-71304壳程H71304D-71311E-71304,305管程100-GH-713016-2.5A2-F-PPD-71207按照压缩机操作规程启动循环压缩机K-71201，并用氮气将流量调节到压缩机可接受的最大值。2、按照操作规程启动富氢气体压缩机K-71202，压缩机出口压力设定在1.0MPa。3、重整高分罐D-71201的压力设定在0.35MPa,压力由PV2068自动控制，压控阀后路必须直接与大气连通。4、催化剂干燥期间，对富氢气体压缩机K-71202A/B进行试运。（二）、再生提升氮气及密封氮气循环。1、启动氮气提升气体压缩机K-71302并以100%的负荷运行。2、PI 3016的压力设定点: 在吸入端0.35 MPa（表压）。PI 3016的压力设定点: 在排出端0.60 Mpa（表压）。（检查压缩机出口温度，防止压缩机出口温度超高）3、 给氮气密封系统提供密封用氮。具体步骤如下：（1）、建立第一反应器上部料斗D-71310的N2密封气 1、摘除联锁IS 3019和IS 3025。2、打开一反上部料斗处密封氮气电磁阀UV3012。3、手动打开FIC 3011，调节流量到设计值，设定相应的FSLL 3114，然后转成自动操作。4、投入使用第一上部料斗/还原室的差压PDIC3019和PDALL 3122。5、手动打开D-71310和D-71311件的电磁阀UV3011。6、重新设定联锁IS 3019。7、调好供氮气使用的孔板流量系数8、将PDIC 3012（E-71304管程出口）、FIC 3017（E-71304壳程入口）， PIC 3004（E-71305壳程入口）投用。（2）、建立第三反应器的N2密封气1、 摘除联锁IS30222、 手动打开电磁阀UV3013（D-71323和D-71333之间）3、 手动打开电磁阀UV3014（N2 密封气至D-71323）。4、 手动打开FIC 3016（D-71323氮气密封）：调节流量至设计值。5、 投用PDIC 3018（M-71303处）；PDIC 3019（M-71302处）6、 投用PDI 3115和PDALL 3117（反应器和N2密封气间的差压）。7、 重新设定联锁IS 3022和IS 3025。（3）、建立到再生器密封料腿的N2密封气1、 摘除联锁IS3016, 手动打开电磁阀UV3005。2、 投用PDIC 3007（N2密封气和再生器底部间的差压）。3、 投用PDI 3114和PDALL 3114（N2密封气和主提升气间的差压）。4、 重新设定联锁IS 3016。（4）、建立第一、第二反应器底部的密封气：该阶段用氮气代替了氢气。用球阀调节到第一和第二反应器的密封气，使密封气压差达到设定值。5、氮气密封总流程如下：D-71201E-71306壳程入口E-71306壳程出口D-71307K-71302入口K-71302出口M-71302,71303D-71305;71333;E-71305壳程入 E-71307壳程D-71310D-71301E-71305壳出D-71341A-71301M-71303D-71331;71332R-71301R-71302 D-71201 D-71304D-71323其中D-71304最后回到M71302，D-71323最后回到M-71303（三）、再生循环气部分。设定燃烧器、氧氯化和煅烧器的流量为设计值的80%。1、 开氮气循环压缩机K-71301前FV-3004阀在手动状态下全开。2、 启动再生循环气体压缩机K-71301，并使负荷增加到100%（压缩机旁通逐渐关闭）。用FV-3004阀调节进入再生器。3、 再生回路压力设定：第一反应器入口压力为+0.070MPa4、 投用再生回路干燥器5、 投用再生器储存层和第一燃烧床层之间的压差控制阀PDIC3005。6、 投用再生器中燃烧层和氯化氧层之间的压差控制PDIC3003（和PDALL），相应的控制阀PDV3003 A和PDV3003 B保持为手动。7、 将氧氯化段与烧焦段压差联锁打至旁路。（是否执行）。6.2.5建立催化剂循环（1）、打开下列电磁阀1、 还原室顶的UV3011。2、 最后一个反应器下部料斗密封气UV3013。3、 再生器下部料斗密封气UV3005。（2）、循环步骤1、 打开下部料斗和第一、第二提升罐间的密封腿上催化剂手动密封阀催化剂手动隔断阀。2、 慢慢打开PDV 3011（最后一个反应器提升罐），以便将催化剂提升到上部缓冲罐，直到上部第三料斗的料位降至40%。3、 然后缓慢打开PDV 3009（第二反应器提升罐），以便将催化剂提升到上部第三料斗，直到上部第三料斗的料位降至40%。4、 然后缓慢打开PDV 3008（第二反应器提升罐），以便将催化剂提升到上部第三料斗，直到上部第二料斗的料位降至40%。5、 然后缓慢打开PDV 3006（第一反应器提升罐），以便将催化剂提升到上部第二料斗，直到上部第一料斗的料位下降约40%。6、 缓慢打开PDV3005（再生器提升罐），以便将催化剂提升到第一上部料斗。将提升管的PDI3005的值设定在0.010和0.020 MPa之间，稳定的催化剂流量。 开始时，用手动来稳定循环，直到上部料斗中全部料位稳定。设定催化剂的循环速度约为设计流量的25%。然后将自动串级中的控制从料位控制设定为差压控制。注意：在开始催化剂循环时，以手动模式完成从上部缓冲罐到闭锁料斗和从闭锁料斗到再生器的首次输送。在手动进行运转D-71301与D-71302及R-71301间的催化剂5批次后，检查相关的仪表及电磁阀能够正常运转后，可将闭锁料斗投程序运行。（3）、催化剂传输顺序在催化剂循环之初，用手动调节，使催化剂从闭锁料斗到再生器进行传输，再从上部缓冲罐到闭锁料斗进行传输。（4）、催化剂从上部料斗向锁料料斗装卸料步骤：1、 上部缓冲罐和锁料料斗之间及闭锁料斗和再生器之间的4个自动电磁阀均关闭。2、 两个压力均衡阀关闭。3、 上部缓冲罐是空的，但来自第3反应器底部料斗的催化剂被装填到容器的下部。4、 闭锁料斗的高液位报警指示满液位。5、 再生器催化剂继续提升。6、 打开锁定料斗和再生器之间的氮气和压力均衡电磁阀.7、 当两个上部容器之间的压力均等时并且当再生器上部的液位约为量程的25%时（在装催化剂期间需要调整的数值），打开闭锁料斗下方的电磁阀门。催化剂被运输到再生器中。8、 当闭锁料斗的低料位报警被激活时，关闭与再生器相通的电磁阀和压力均衡电磁阀。（5）、催化剂从闭锁料斗运输到再生器时，情况如下：1、 上部缓冲罐中的催化剂料位上升而再生器中的液位下降。2、 当液位达到传输条件（在装填催化剂期间液位=调整量程的70%）时，打开锁定料斗和上部缓冲罐之间的压力均衡阀，压力即会均衡。3、 打开上部缓冲罐之下的两个电磁阀以便允许催化剂输入锁定料斗中。然后关闭压力均衡阀和两个电磁阀。4、 传输程序处于备用状态，在启动几次传输程序后即可将催化剂传输切换到全自动状态。6.3催化剂的升温和干燥一、 准备工作1、 反应工段和再生工段中气体中的O2%保持在3-5%之间（体积）。2、 在循环压缩机K-71301入口给反应工段补入氮气气，在再生回路补充空气压缩机K-71304入口给再生工段补入空气。3、 氧含量必须一直保持在3-5%直到升温工作结束。4、 同时启动空气压缩机再生回路运行，以起到测试机组性能的作用。二、 升温、干燥步骤1、 当确定氧含量合格且催化剂循环为自动稳定状态后，将重整加热炉点小火。2、 启动在再生器回路上和还原氢至还原室的电加热器。以20C/h的速度对反应器和再生器床升温。在250C左右开始进行热紧。3、 当反应器和再生器中的温度超过300C时，开始从这些区的全部低点排水，并记录排出的水量。反应器的温度升至480C(反应器入口温度)，将再生器区和还原区的温度升至420C。保持这些阀在此位置至少8小时，直到每小时排出的水量不高于催化剂重的0.05%（催化剂总重量约为40吨）。4、 在D-71306底部和D-71201底部进行明水收集。5、 当低点每小时排出的总水量小于催化剂重的0.05%时，以40C/小时的速度将床层温度降到300C。关闭重整加热炉主火嘴和再生器各电加热器，但保持火焰加热炉的常明灯燃烧。6、 在关闭提升罐上的4个一次气控制阀和提升罐压差控制阀（二次气控制阀）的4个PDV阀的同时，停止催化剂循环。关闭与控制阀相关的隔断阀。选择关闭下部料斗下的、上部第一料斗下的催化剂气密手动阀，关闭UV3005（再生器底部）。7、 当加热器停止后，关闭压缩机。三、 干燥参数IFP公司的试车代表来确认下列反应工段氮气循环、催化剂循环和再生回路的压力和流量参数。参数参数点名称单位（Mpa） PIC2068循环压缩机吸入端0.220PIC2079H2富气压缩机吸入端0.210PIC2085氢气富气至还原的输送压力2.080PIC3016氮气提升气压缩机吸入端0.225PIC3160氮气提升气压缩机排出端0.870PDIC3109 N2密封气/还原室差压0.015PDALL 3122N2密封气/还原室差压0.005（最低）PDIC3012还原室/第一反应器差压0.010PDIC3018N2密封气/最后一个反应器提升罐差压0.015PDIC3007N2密封气/再生器底部差压0.005PDIC3118主提升气/第一反应器0.010PDIC3126主提升气/第二反应器0.010PDIC3018主提升气/第三反应器0.015PDI3125N2密封气/第三反应器出口差压0.005PDALL3137N2密封气/第三反应器出口差压0.002（最低）PDI3114N2密封气/再生器提升罐差压0.015PDAL3114N2密封气/再生器提升罐差压0.003（最低）PDI3119H2密封气/第一反应器出口差压0.005PDI3127H2密封气/第二反应器出口差压0.005参数参数部位单位（Kg/h） FIC 3011N2密封气至第一反应器上部料斗12FALL 3114N2密封气至第一反应器上部料斗6（最低）FIC 3016N2密封气至第三反应器下部料斗55FALL 3117N2密封气至第三反应器下部料斗22（最低）FIC 3017氢气富气至还原216FIC 3010总提升气至再生器提升罐354FIC 3012总提升气至第一反应器提升罐108FIC 3013总提升气至第二反应器提升罐102FIC 3015总提升气至第三反应器提升罐296注：在试车期间需要（按照提升罐的压力）重新计算N2流率。四、 干燥流程如下1、氮气循环流程如下：D-71201K-71201入口K-71201出口E-71201管程入口E-71201管程出口F-71201R-71201F-71202R-71202F-71203R-71203E-71201壳程入口E-71201壳程出口A-71201 D-71201其中D-71201顶气去D-71207循环部分如下：D-71207D-71203K-71202一段入口K-71202一段出口A-71203 D-71206AD-71203A-71204K-71202二段出口K-71202二段入口D-71202 P-712101线E-71201管程入口 K-71202二段入口D-71207PV-2079D-71206BPV-3004E-71305壳程（出入）D-71321,71331R-71203E-71201壳程入口M-71301跨线GN-713050K-71302D-71307E-71201壳程出口FV-3017 E-71306壳程入口D-71201A-71201 E-71304壳程H71304D-71311E-71304,305管程100-GH-713016-2.5A2-F-PPD-71207干燥过程结束后，准备进行下一阶段操作。6.4最终钝化（系统置换）6.4.1目的 其目的是在装置进油前对所有工段进行蒸汽或氮气置换，要求O2%低于0.2%。6.4.2钝化步骤1、 在催化剂循环末期，催化剂的床层温度为300。2、 电加热器和加热炉停止运行。3、 所有压缩机停止运行，并与系统隔开用N2置换合格。4、 拆下各系统（稳定系统除外）连接处所加的盲板。5、 拆除火炬安全阀上的盲板。6、 给直接排大气的安全阀后打上盲板（反应、再接触、稳定系统），再生循环压缩机入口打盲板。7、 关闭启动管线上的两个隔断阀：再生循环压缩机入口和氮气压缩机入口之间；富氢气体产品和氮气压缩机出口之间。8、 将反应系统压力降至0.01MPa，然后把氮气引入再生循环压缩机出口，将系统压力升至0.4MPa后在各低点进行排放将系统压力再降至0.01MPa表压进行氮气置换，当系统O2%低于0.2%时合格，系统维持0.005-0.01Mpa微正压。9、 按相同的步骤对再生系统进行氮气置换，合格后系统压力维持在0.35MPa.6.4.3稳定系统的钝化1、 钝化介质可以用蒸汽进行（最好是氮气）以便防止由少量的HCl在正常运行期间造成腐蚀。如果使用蒸汽钝化，必须考虑到系统残存的水带入到下游装置产生影响。2、 从进料线给稳定塔通入蒸汽并在各个放空点排空置换至少1小时。停蒸汽后立即从瓦斯线串入瓦斯气（注意稳定塔的压力不能高于系统瓦斯的压力）由塔底将蒸汽冷凝水排放干净。6.5催化剂加热还原（1）在催化剂干燥过程中，当反应部分温度升高时，可对装置进行进一步的试漏。在250时，开始对高温部分法兰进行热紧。(2)必须通过补充氢气或氮气来保持系统压力，循环气中的氮含量不超过30%（V），催化剂中含的水将释放出来，水将在D71201中收集，然后排放掉。(3)按照加热炉点火规程，F71201、F71202、F71203点火，按照40/小时的速率将加热炉出口温度提高到400，设定去还原室氢气流量FIC-3017为设计能力的80%，将还原室/第一反应器的差压设定在0.01Mpa。(4)启动还原室电加热器H-71304，并以40/h的速率将其出口温度升至400，启动烧焦、氧氯化和焙烧电加热炉，然后以40/h的速度将其出口温度升至300。(5)当各反应器中温度达到400时，催化剂首先从第1提升罐至第1上部料斗启动催化剂循环（主提升）。将催化剂循环流量设定到反应器与再生器差压P相容的最大值。(6)按照40/h的速度，将反应器入口和还原室入口温度提高到480，保持此温度至少12个小时，直到低点排出的总水量低于0.2L/h为止。当反应部分在氢气氛下（反应器中低差压）由于难以维持稳定的催化剂循环，所以此步骤应维持相当长的时间，以确保上部和下部料斗中装的催化剂已被还原。(7)以40/h的速率将反应器和还原室入口温度降至360。将至还原室的气体流量降至设计流量的40%。(8)催化剂在从再生缓冲罐输送至锁定料斗后，停止催化剂循环，隔断下部料斗下面的手动催化剂密封阀。关闭催化剂管线上的遥控开/关阀。在再生器下部料斗和提升罐之间的在第三反应器下部料斗和提升罐之间的。(9)以75%的负荷继续使用N2提升回路和再生回路压缩机。烧焦及焙烧的电加热炉出口温度保持在300。此时，装置已具备进油条件。说明：在还原期间，在反应部分中必须通过补充H2保持该步骤中指示的压力，在再生部分或氮气提升部分中，必须通过补充N2保持该步骤中指示的压力， 附图见下页附5:重整催化剂加热还原温度控制图05101520253035100300100100200400500启动压缩机l 循环H2压缩机l 富氢气体压缩机l 再生气压缩机l N2提升气压缩机启动燃烧加热炉启动燃烧和焙烧加热炉（30）启动还原加热炉来自管尾的气体40c/h排放低点启动催化剂循环最小12小时停止催化剂循环排水（0.2l/h）准备进油360c时间（小时）C重整催化剂加热还原温度控制图6.6预加氢催化剂预硫化及预处理部分开工6.6.1预硫化目的FDS-4A催化剂是以钼、钴为活性组分，使用前是以氧化物状态散在载体表面，催化剂金属组元呈硫化态时活性高、稳定性好、抗毒性强。国内半再生式重整预加氢催化剂大部分不进行预硫化。但催化剂预硫化后，对活性、稳定性都是有利的。所以，对于运行条件苛刻下使用时可以不进行预硫化，但用高苛刻度下操作时必须时行催化剂的预硫化。催化剂的预硫化就是指催化剂在氢气存在下，用H2S与催化剂组分的氧化物作用生成活性稳定的硫化态金属化合物。新加的预加氢催化剂以及新增的预脱砷催化剂均需要进行预硫化，本次硫化的催化剂3.825吨预加氢催化剂。在预硫化过程中要避免金属氧化物在与H2S反应生成硫化物之前被热氢还原。所以催化剂预硫化时必须控制好预硫化温度与循环氢中H2S含量的关系，在H2S未穿透之前，床层最高温度不应超过230度。6.6.2步骤6.6.2.1预加氢催化剂干燥一、 步骤（1）系统置换氧含量0.5%后,降压到D71101压力为0.8MPa.（2）F71101按规程点火,按下表的催化剂干燥要求升温.在N2环境0.8MPa压力下,循环压缩机K71101全量循环,并在D71101处放水,计量。 预加氢催化剂干燥温度要求反应器入口温度床层各点温度升降温速度/H升恒温时间常温2502025810250300250至干燥结束25015015020-2545当D71101连续2次放明水1L/H,认为干燥结束.(3)干燥达到结束标准后,以2025/H降温到反应器床层温度150准备进油.6.6.2.2硫化剂的选择：(1) 在临氢和催化剂的存在下，硫化剂能在较低的反应温度下分解生成H2S。(2) 硫化剂含量较高，减少其它元素对催化剂的影响。(3) 成本低易于取得。(4) 毒性少使用安全，(5) FDS-4A 催化剂常用的硫化剂为DMDS、CS2（本装置采用）6.6.2.3硫化方法的选择： FDS-4A催化剂可以采用液相预硫化法(湿法)，也可采用气相预硫化法(干法)。气相预硫化法简单，省去了循环硫化用油的置换过程，但气相预硫化要求气剂比在750-1000(V)范围内，设计预加氢的氢油比比较小，预硫化过程是放热反应，往往硫化剂注入量的波动可导致催化剂床层超温。所以如果条件不具备时不要采用气相预硫化，本装置采用湿法进行预硫化6.6.2.4预硫化前的准备工作：(1) 催化剂干燥结束后，将催化剂床层温度降至150度，泄氮气压力引氢气置换至氢纯度为85%以上时，升压力至2.0MPa，建立氢气循环(2) 预硫化过程的升、恒温曲线见图注硫系统吹扫干净，并装硫化剂至硫化罐内。6.6.2.5催化剂的液相预硫化流程示意： 加入硫化剂硫化油D71100P-71101A/BE-71101A/B壳F-71101R-71101E-71101A/B管A-71101A/BD-71101150-P-711020D711006.6.2.6催化剂液相硫化条件： v压力：操作压力：2.0Mpa；氢油体积比：80-200 ； 空速：2.0H-1 ；循环氢纯度：70%硫化油为铂料或精制油硫化温度及循环氢中H2S含量控制见表反应温度升温速度恒温时间(小时)循环氢中H2S%控制V%常温-15020-25615