气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留.pdf

Aug 2015 CHINA FOOD SAFETY 53 分析与检测 食品安全中农药残留一直是一个 重要问题。研究报道，人体遭受农药 的危害 8 0 % 9 0 % 是通过进食被农药污 染的食品造成的。蔬菜在种植和储备 过程中，通过使用化学农药来抑制防 止其病虫害的发生，因而导致了农药 残留的发生。由于食品严重被农药污 染及残留量的累积，以引起人体多种 急慢性中毒， 甚至致癌、 致畸和致突变。 因此，对农产品特别是蔬菜进行农药 残留监测具有重要意义。 在我国，有机磷农药残留的检测 方法主要有气相色谱法、 液相色谱法、 液相色谱 -串联质谱法和气相色谱 - 质谱法等。本文采用乙腈直接提取， 浓缩定容后过膜直接气相色谱 -质谱 法上机测定，建立了蔬菜中 1 4 种有机 磷农药残留同时测定的新方法。 材料与方法 主要仪器 安捷伦 G C - 7 8 9 0 B M S D - 5 9 7 7 A ；旋 转蒸发仪；电子天平；固相萃取柱： C a r b / N H 2 。 试剂 标准品均购于 S I G M A ，纯度均大于 9 9 % 。 乙腈、 丙酮、 二氯甲烷均为色谱纯。 色谱条件 色 谱 柱 : V F - 5毛 细 管 色 谱 柱 （3 0 m 2 5 0 m 0 . 2 5 m ）； 载 气 : 氦气；恒流 : 1 . 0 m l / m i n ；进样口温度： 2 5 0 ；离子源温度：2 3 0 ；接口温度： 2 8 0 ，电子能量：7 0 e v ；溶剂延迟： 3 m i n 。 样品前处理 称取蔬菜约 1 5 g 于离心管中，加 入 3 0 m L 乙腈，超声提取 3 0 m i n ，离心 5 m i n , 吸取上层乙腈相 2 0 m L ，过无水硫 酸钠于 5 0 m L 旋转蒸发瓶中 , 4 5 水浴 中浓缩近干。用 5 m l 体积比 1 : 1的丙 酮和二氯甲烷的混合溶液为淋洗液活 化 C a r b / N H 2 柱，3 m l 淋洗液洗涤旋转 蒸发瓶，再加入淋洗液 1 2 m l ，收集此 1 5 m l 淋洗液于 5 0 m l 旋转蒸发瓶中，浓 缩近干，加入 1 m l 丙酮定容，进行有 机磷分析。 结果与讨论 有机磷的定性分析 根据保留时间定性，1 4种有机磷 标准的色谱图见图 1 。1 4 种有机磷在 2 5 m i n 内能达到较好分离。 气相色谱 - 质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留 李 勇 夏 骏 徐国贸 姜文娟 杨琳芬 江西省兽医饲料监察所 图 1 14 种有机磷色谱图 方法的线性范围、相关系数和检出限 将 5 个浓度的有机磷混标分别进 样，以各有机磷的峰面积为纵坐标， 浓度为横坐标做标准曲线。各个农药 的检出限以产生 3 倍信噪比时溶液的 浓度计算。见表 1 。 表 1 14 种有机磷的回归方程、相关系数和最低检出限 名称回归方程相关系数最低检出限 (mg/kg) 乙酰甲胺磷Y=7062.42X-1717.350.99360.0059 灭线磷Y=7304.78X+124.061.00000.0034 甲拌磷Y=6917.02X+137.321.00000.0036 氧化乐果Y=5412.35X-1143.410.99580.008 久效磷Y=5741.15X-768.080.99870.0058 乐果Y=6822.22X-230.050.99980.015 氯唑磷Y=5288.36X+306.531.00000.0078 甲基对硫磷Y=5617.85X-19.640.99990.004 毒死蜱Y=4948.49X+134.100.99960.011 对硫磷Y=5914.46X+134.670.99960.004 甲基异柳磷Y=3896.49X-285.530.99950.005 水胺硫磷Y=5193.25X-346.500.99960.0042 杀扑磷Y=5012.85X-263.790.99970.0075 三唑磷Y=10364.67X+4.020.99990.017 方法回收率和精密度 对同一样品做 6 个平行样并在样 品中进行加标，测得平均加标回收率 为 6 5 . 3 % 1 1 7 . 5 % ，R S D 在 3 . 4 % 6 . 8 % 范围，说明方法具有较好的精密度和 回收率，可以满足测定要求。 结论 本实验建立了同时测定蔬菜中 1 4 种有机