氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞.pdf

本文以高压密闭微波消解氢化物 的方式为例，利用原子荧光法测定和 分析食品中的砷和汞，结果显示，原 子荧光法适用于同时测定多种食品中 的砷和汞的含量。 砷和汞的测定方法 砷和汞的化合物对环境的污染逐 渐引起全世界的关注，在食品的检测 历史中，砷和汞是必检的有害元素， 所以砷和汞的安全性评价和含量的测 定的研究越来越受重视，过去利用传 统氢化物发生原子砷斑法和硼氢化物 还原比色法测定砷，而用冷原子吸收 法和氢化物发生原子荧光法测定汞。 传统常用的方法一般具有操作不便捷、 灵敏性较低和耗时较长的共同问题。 近年来，氢化物原子荧光光度法 受到越来越多的青睐，其原理是：实 验条件为酸性，利用硼氢化钾作为还 原剂将砷生成砷化氢，以氨气作为载 体，把还原物带到石英原子化器中， 在能级的见地过程中辐射出原子的荧 光，荧光强度与砷、汞含量成正比， 并且荧光与标准系列相比较即可进行 定量。 实验材料与方法 实验材料 仪器：原子荧光光度计、编码砷 空心阴极灯、编码汞空心阴极灯和微 波消解仪。 试剂：含量大于等于9 9 9 9 的氩 气i 无砷、汞的去离子水；优质纯的 高氯酸；盐酸溶液( 1 + 1 ) ；硝酸； 砷标准储备液和汞标准储备液均为 10 0 0 斗g m L 。 试验方法 准备试剂阶段：取硫脲5g 和抗坏 血酸5g ；用低温加热的方式，以1 0 0 m L 的超纯水为溶剂溶解：硼氢化钾和 氢氧化钾的混合物现配现用，方法是 取2g 硼氢化钾溶于2 0 0m L 的氢氧化 钾溶液( 5g L ) 中；盐酸溶液是5 ； 将砷和汞标准储备液分别稀释至砷 1 斗g L ，汞1 0 斗g L 。 微波消解：准确称取O 1 O 5g 样品于微波消解专用的消解管中，再 放入4m L 的浓硝酸溶液和2m L 的 3 0 过氧化氢，盖上管盖并晃动，放入 微波消解仪中消解。消化到无色透明 的状态取出并且至室温，再在沸水浴 中3 0m i n ，转移到比色管中，冷却后， 再加硫脲一抗坏血酸溶液5m L ，盐酸 溶液( 1 + 1 ) 2 。5m L ，用去离子水加至 2 5m L ，等待1 5 3 0m i n 。将砷、汞 混合标准使用液稀释为砷1 0 斗g L 、 汞1 灿g L ，在室温下放置1 5 3 0m i n ，并制作空白试验对照组。 结果与分析 通过检出限、相对标准偏差、回收 率和相关系数这四个指标分析试验结 果，并得出结论。检出限的订制是根 据仪器设定的测定检出限程序为标准， 并且连续测定空白溶液数1 0 次以上， 测定得砷的最低检出限0 0 3 06 g L ， 汞为0 0 0 52 斗g L ；砷的相对标准偏 差砷2 4 ，汞的相对标准偏差为1 3 9 砷的回收率是9 9 9 1 0 1 2 ，汞的 回收率是9 4 5 1 0 6 5 ：砷的相关 系数是0 9 9 97 ，。汞的相关系数是O 9 9 9 6 。根据结果可以体现出氢化物发生原 子荧光光度法的可靠性、准确性和敏 感性。 微波消解与湿法消解的实验结果 和效果进行对比，为保证结果的可靠 性，试验对多种食品进行比较得出结 论，见表1 和表2 。 表1微波消解法与湿法消解对砷的结 果比较 食品种类湿法微波法 大米 2 0 1 82 0 9 8 植物油 1 0 1 21 0 1 9 肉类罐头 2 8 5 12 8 6 3 水产品1 5 0 2 1 5 3 表2 微波消解法与湿法消解对汞的结 果比较 食品种类 湿法微波法 大米 O 2 0 30 2 1 4 植物油未检出未检出 肉类罐头 o 4 1 20 4 5 9 水产品o 7 0 2 O 7 1 0 微波消解克服种种弊端的前提下，还 具有同时测定食品中砷和汞的优势， 可一次性消化掉样本，对以高压密闭 微波消解氢化物的方式为例来使用原 子荧光法同时对食品中的砷和汞进行 测定和分析，该方法具有操作简单、 速度快、干扰少和过程中具有良好的 可控性等特点，氢化物原子荧光光度 法在测定食品中的砷和汞的方面值得 深入推广。 结语 由于过去使用的银盐法、砷斑法 和冷原子吸收法存在种种弊端，也越 来越无法达到逐渐提高的卫生标准的要 求，随着新卫生标准的提高，氢化物原 子荧光光度法近年来受到越来越多的重 视，这一方法在克服上述方法弊端的前 提下，还具有可同时测定食品中砷和汞 的优势，次性消化掉样本，同时还具 有操作简单等优点，氢化物原子荧光光 度法在测定食品中的砷和汞的方面值得 深入推广，对以高压密闭微波消解氢化 物的方式为例来使用原子荧光法同时对 食品中的砷和汞进行测定。 氢化物发生原予荧光光度