化学实验报告格式

1 / 13 化学实验报告格式 化学实验报告 化学实验报告格式 例一定量分析实验报告格式 实验题目：草酸中 h2c2o4 含量的测定 实验目的： 学习 naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其 ka1= 10-2， ka2= 10-5。常量组分分析时 cka1 10-8， cka2 10-8， ka1/ka2 105，可 在 水 溶 液 中 一 次 性 滴 定 其 两 步 离 解 的 h+ ： h2c2o4+2naoh=na2c2o4+2h2o 计量点 ph 值左右，可用酚酞为指示剂。 naoh 标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh= -cook -coona +h2o 2 / 13 此反应计量点 ph值左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、 naoh 标准溶液的配制与标定 用台式天平称取 naoh1g 于 100ml 烧杯中，加 50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入 500ml 试剂瓶中，再加 200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取 邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于 250ml锥形瓶中，加 2030ml 蒸馏水溶解，再加 12滴 %酚酞指示剂，用 naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、 h2c2o4 含量测定 准确称取左右草酸试样，置于小烧杯中，加 20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用 20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中 ，加酚酞指示剂 12 滴，用 naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、 naoh 标准溶液的标定 实验编号 123备注 mkhc8h4o4 /g 始读数 终读数 3 / 13 结果 vnaoh /ml 始读数 终读数 结果 cnaoh /mol l-1 naoh /mol l-1 结果的相对平均偏差 二、 h2c2o4 含量 测定 实验编号 123备注 cnaoh /mol l-1 m 样 /g v样 / vnaoh /ml 始读数 终读数 结果 h2c2o4 h2c2o4 结果的相对平均偏差 实验结果与讨论： 结论： 例二合成实验报告格式 4 / 13 实验题目：溴乙烷的合成 实验目的： 1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录 1. 加料： 将水加入 100ml 圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后，再加入 10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入研细的溴化钠，再投入 2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入 5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约 30 分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状 hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶5 / 13 液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸 ，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入 30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。 4. 溴乙烷的精制 配蒸馏装置，加 2-3 粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集 37-40的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品 +瓶重 =,其中，瓶重，样品重。 5.计算产率。 理论产量： 109= 产率： /=% 结 果与讨论： 溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。 最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。 例三性质实验报告格式 6 / 13 实验题目： 实验目的： 实验方法： 实验方法和步骤现象解释和化学反应式 结论： 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称：仪器分析 指导教师：李志红 实验员 ：张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇 时 间 : XX 年 5 月 12日 一、 实验目的： 掌握研究显色反应的一般方法。 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 学会制作标准曲线的方法。 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握 721 型， 723 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、 原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过7 / 13 程，一是显色 过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同 PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作 DA-PH曲线，由曲线上选择合适的 PH范围。 干扰。 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳 定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除 2+ 4 邻二氮菲与 Fe 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 = 10 L mol cm-1 。 配合物配合比为 3： 1， PH在 2-9之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。 Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性8 / 13 高 Br3+ 、 Ca2+ 、 Hg 2+、 Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量 40倍的 Sn2+、 Al3+、Ca2+、 Mg2+ 、 Zn2+ 、 Sio32-， 20倍的 Cr3+、 Mn2+、 VPO3-45倍的 Co2+、 Ni2+、 Cu2+等离子不干扰测定。 三、 仪器与试剂： 1、 仪器： 721型 723型分光光度计 500ml 容量瓶 1个， 50 ml 容量瓶 7个， 10 ml 移液管 1 支 5ml移液管支， 1 ml 移液管 1 支，滴定管 1 支，玻璃棒 1 支，烧 杯 2 个，吸尔球 1个， 天平一台。 2试剂：铁标准溶液 100ug ml-1,准确称取铁盐NH4Fe2 12H2O置于烧杯 中，加入盐酸羟胺溶液，定量转依入 500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 铁标准溶液 10ug ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液 10ml，置于 100ml 容量瓶 中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 盐酸羟胺溶液 100g L 邻二氮菲溶液 L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。 醋酸钠溶液 L -1 -1 四、实验内容与操作步骤： 9 / 13 1.准备工作 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取铁盐 NH4Fe 12H2O 置于烧杯中，加入10mlHCL 加少量水。溶解入 500ml 容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长 取两支 50ml 干净容量瓶，移取 100 g m l-1 铁标准溶液容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2min后各加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm吸收池，试剂空白为参比，在 440 540nm间，每隔 10nm 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 4.工作曲线的绘制 取 50ml 的容量瓶 7 个 ,各加入 ml-1 铁标准 ,，然后分别加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下 测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表： 5.铁含量的测定 取 1支洁净的 50ml容量瓶 ,加人含铁未知试液 ,按步10 / 13 骤显色 ,测量吸光度 并记录 . K= B= - R*R= CONC. =K *ABS+B C = ml-1 6.结束工作 测量完毕 ,关闭电源插头 ,取出吸收池 , 清洗晾干后人盆保存 .清理工作台 ,罩上一 仪器防尘罩 ,填写仪器使用记录 .清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处 . 五、讨论： 在选择波 长时，在 440nm 450nm 间每隔 10nm 测量一次吸光度，最后得出的 mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的 mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 在测定溶液吸光度时，测出了两个 9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因： a、配制好的溶液静置的未达到 15min； b、药剂方面的问题是否在期限内使用因从溶液显色的效果看，颜色有点淡 ,要求在试剂的使用期限内使用； c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。 11 / 13 本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因： a、温度， b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量， 但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。 在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。 六、结论： 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收 的程度来测定溶液的浓度。 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。 12 / 13 附录： 723型操作步骤 1、 插上插座，按后面开关开机 2、 机器自检吸光度和波长，至显示 500。 3、 按OTO键，输入测定波长数值按回车键。 4、 将考比溶液比色皿置于 R 位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按 ABS。 01键从 R、 S1、 S2、 S3，逐一消 除然后再检查 12次看是否显示 0。 000否则重新开始。 5、 按 RAN 按 3 键，回车，再按 1 键，回车。 6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。 7、 固定考比溶液比色皿其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按 START/STOP