烧结专题实验报告

1 / 14 烧结专题实验报告 研究生课程实验报告 粉末冶金综合实验 课程名称超硬材料技术与应用 姓 名 学 号 专 业机械制造及其自动化 任课教师 教授 开课时间 2016年 3 月 课程实验提交时间： 2016年 5月 20日 一、实验目的 通过本实验，对粉末冶金相关知识进行进一步学习，掌握粉末冶金的基本工 艺，熟悉粉末成形和烧结过程研究方法及测试原理，培养粉末冶金相关研究的基 本思路和初步能力，将课堂知识与实际试验联合起来。 二、实验仪器设备与材料 赛多利斯高精度天平 三维涡流混料机 YDH50T四柱液压机 真空热压烧结机 钴基粉末、铜基粉末 2 / 14 图 1 赛多利斯高精度天平图 2 YDH50T 四柱液压机 图 3 真空热压烧结机 三、实验原理 粉末冶金是由粉末成形和毛坯烧结这两道基本工序组成。 1、粉末成型 粉末的冷压成型是将松散的粉末体加工成具有一定尺寸、形 状，以及一定密度和强度的压坯。冷压成型一般有普通模压法和特殊成型法。前者是将金属粉末或其他混合粉末装在特定的压模内，通过压力机将其压制成型；而后者是指非模压成型，如静压成型，连续成型，无压成型等。冷压前通常需经原材料的准备，如退火、各种元素粉末的混合、制粒及添加润滑剂等。 金属粉末的冷压成型过程：当对压模内的粉末施加一定压力后，粉末颗粒间将发生相对移动，粉末颗粒将充填空隙，使粉末体的体积减小，同时，粉末颗粒受压后，要经受不同程度的弹性变形和塑性变形，颗粒间产生一定的粘结，使压坯具有一定的强度；并 且，由于压制过程中在压坯内聚集了较大内应力，当解除压力后，压坯会膨胀，也就是弹性后效，由于粉末体内应力的作用，需施加一定的压力把压坯从压模中取出，从而完成粉末冷压成型过程。 2、毛坯烧结 3 / 14 粉末经过冷压成型后，粉末压坯虽然有了一定的机械强度，但是这种强度是粉末和粉末间的机械啮合，强度不高，不能满足实际使用要求，因此粉末经冷压成型后还需进行烧结。如串珠制备中最主要的工艺就是结合剂的烧结。 一般来讲，对于不同的粉末体系，应采用不同的烧结技术，其烧结过程也不 一样。烧结过程按是否施加外力可分 为两大类：一类是不加压烧结，另一类是加 压烧结；按烧结过程中是否有液相的存在，又可分为固相烧结和液相烧结；在固 相烧结中，又可分为单相粉末烧结、多相粉末烧结及反应烧结、活化烧结等。 烧结的实质就是粉末颗粒间点或面的接触逐步变成晶体结合，即通过成核，长大等过程而形成烧结颈。然后烧结瓶颈长大、颗粒间距离缩小，使得颗粒间的间隙减少，乃至消失。晶粒长大、烧结体明显收缩、密度增加，形成了具有一定强度的烧结体，因此，烧结质量的好坏，将直接影响工具的使用性能。 四、实验内容 1、冷压成 型串珠 混料：使用三维涡流混料机混合均匀钴基粉末； 称料：用赛多利斯高精度天平每次称取克粉末； 装模：将称好的料装入串珠冷压模具； 冷压：将装好料的冷压模具放置在冷压机工作台面4 / 14 上，利用压制压力 P=5Mpa冷压混合粉末； 拆模。 图 4 冷压成型串珠 2、热压烧结节块 混料：使用三维涡流混料机混合均匀铜基粉末； 称料：用赛多利斯高精度天平每次称取克粉末； 装模：将称好的料装入节块热压模具； 热压：将装好料的热压模具放置在热压烧结炉内，采用如图所示热压烧结工艺路线进行烧结； 图 5 烧结工艺路线图 拆模。 五、实验小结 在师兄的讲解和指导下，我们完成了配料混料称料装模冷压成形和热压烧结的相对完整的粉末冶金实验内容。掌握粉末冶金的基本工艺，熟悉粉末冶金成形和烧结过程研究方法及测试原理。 粉末烧结是制取金属或用金属粉末作为原料，材料、，制造及各种类型制品的工艺技术。粉末冶金方法于生产陶瓷有相识的地方，因此，由于粉末冶金技术的优点 ，它已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。 实践出真知，实验课程比书本来得直观，更容易接5 / 14 受，课程短暂而精彩，我相信我一定能从中提取有用的学习方法，用到平时的学习中去，为了我们梦想而努力。 实验报告 姓 名： 学 号： 班 级： 指导教师： 日 期： 目录 一、粉末烧结实验 1 1、实验目的 1 2、实验原理 1 3、实验设备 1 4、方法及步骤 1 5、实验结果 2 二、炭素阳极性能测量实验： 2 1、实验目的 2 2、实验原理 2 3、实验设备 2 4、方法及步骤 2 5、实验结果与分析 3 三、金相检测和硬度测试实验： 4 6 / 14 1、实验目的 4 2、实验原理 4 3、实验设备 4 4、实验步骤 4 5、实验结果 5 四、超声波探伤实验： 6 1、实验目的 6 2、实验原理 7 3、实验设备 7 4、方法及步骤 7 5、实验结果 7 6、误差分析 8 一、粉末烧结实验： 相关知识：金属粉末或粉末压坯，在加热到低于主要成分熔点的温度，由于颗粒之间发生粘结等物理化学作用，得到所要求的强度和特性的材料或制品的工艺过程。它是粉末冶金工艺的基本工序之一。烧结可使粉末成形的坯块由颗粒聚集体转变为晶体结合体的材料或制品，因而粉末烧结理论具有自己的特点。烧结一般要在保护气氛下，有时须加入一定量的填料，在高温烧结炉中进行。对于粉末烧结气氛，粉末烧结用填料和粉末冶金烧结炉都要重视和进行研究。 按粉末原料的组成，烧结可分为粉末固相烧结和粉末7 / 14 液相烧结；按烧结气氛，烧结可分为粉末气氛烧结 和粉末真空烧结；为了加速烧结过程的进行，发展了粉末活化烧结；为适应某些特殊产品的要求，成形工序有时可以省略，粉末不经成形而松装于耐高温的压模内，在高温直接进行的烧结称为粉末松装烧结；利用熔点比骨架熔点低的金属或合金，在高于该金属或合金熔点温度下充填未烧结的或烧结的多孔骨架孔隙的工艺称为熔浸；有时可将成形和烧结结合成一个工序称为粉末热压。其他热致密化工艺有粉末热等静压，粉末预成形件热锻等。 空隙金属 Ti材料的配料、成型、烧结实验。 采用设备： DZX-等离子综合应用系统； HY-12红外 压片成型机及 HF-12 成型模具； BS1500 电子天平； 实验方法步骤 1、烧结原理：烧结，是把粉状物料转变为致密体，是一个传统的工艺过程。金属粉末或粉末压坯，在加热到低于主要成分熔点的温度，由于颗粒之间发生粘结等物理化学作用，得到所要求的强度和特性的材料或制品的工艺过程称为烧结。 2、实验配料和研磨：将要烧结的样品粉末称取按配料要求称量，放入研钵内充分、均匀研磨然后备用；配方为金属钛、氢化钛、碳；研磨时间需要 30 分钟；接着将研磨好的样品粉末用药勺装入涂有绝缘作用的 BN 涂料的石墨坩8 / 14 埚内。 3、成型：对样品进行静态加压。压片：压片机加压至 3Mpa并维持 2分钟；脱模。 4、测定加压后的石墨或刚玉坩埚两极的电阻，记录。 5、烧结：将石墨或刚玉坩埚装入电极壳内 6、固定电机壳，固定时上下电极壳中间用石棉垫片隔开，螺丝钉处也要加石棉垫来绝缘，然后装炉。 7、再次测量电极壳两极电阻同时测量绝缘电阻。 8、装好后接紧两个电极。 9、准备好后清理工作台面、检查线路。 10、开始对样品进行脉冲活 化公式调节一定动态压力在活化脉冲和烧结过程中也对样品施加压力。 11、脉冲活化结束后转为直流加热，消除压力，使其自然冷却或快速冷却至室温 12、冷却完成后，拆卸电极壳，取出石墨或刚玉坩埚拿下石墨或刚玉坩埚两端的电极，取出烧结后的样品进行观察、分析。 13、脉冲活化时，电压为 7V、电流为 460A；直流加热时，电压为 7V、电流为 400A。 14、整理实验室和实验设备。 实验结果分析： 石墨电阻： 9 / 14 绝缘电阻： 0 氩气： MPa 第一阶段：脉冲 120 s 、 350 Hz、 460 A、 7V 第二阶段：直流烧结 150 s、 400 A、 7V 所烧结的制品中间烧结良好，外围瑕疵，形状不规则，缺陷较多。 材料已烧结成块体金属材料，其形貌、粗磨后的磨面光泽程度判断出实验材料已烧结。 二、炭素阳极性能测量实验： 实验目的：掌握固定视比重的不同操作方法，了解固定视比重的重要意义。 实验设备：坩埚、分析天平、密度瓶、移液管、恒温设备、干 燥箱、定性滤纸、砂纸、破碎工具、毛刷。 实验方法和步骤：了解相关知识和掌握一定理论基础。视比重定义：包括空隙在内的体积材料重量与同温度下真体积的比值。测量视比重方法方法有重量体积法和排水法。碳素材料的真密度是指炭素材料的质量与真体积的比值。原理：试样置蒸馏水中煮沸排气后用密度瓶测其 25 摄氏度时的密度。试样粒度在干燥后不大于 20mm。 1、在 25 摄氏度下进行密度瓶的标定； 2、测定密度瓶的质量：清洗、烘干、称量 3、密度瓶水质的测定：将经过第 2步处理的密度瓶10 / 14 注入无气泡的蒸馏水和移液管同时置于恒温水浴中。在 25摄氏度的条件下恒温 20分钟。 4、密度瓶每三月标定一次。 5、进行试样真密度的测定。 6、取试样并切磨成正方形 7、完成取样和切磨后用游标卡尺进行测定试样的长宽高，分析天平测量其重量。 8、讲炭块放入烘干箱，再 105至 110摄氏度的条件下，烘干 2小时 ,同时开始计 热压烧结实验 实验目的： 1 了解热压烧结炉的结构 2 掌握热压烧结炉的使用方法 3 了解真空无压烧结炉的结构 4 了解真空无压热处理炉的使用方法 实验原理 1烧结原理 烧结是在在低于熔点的高温下，生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，孔隙和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体，这种现象称为烧结。烧结在微观上是固态中分子间存在互相吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行11 / 14 迁移，使粉末体产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶的过程称为烧结。 真空无压烧结是指将冷压后获得 的压坯在真空下烧结的过程。而热压烧结有所不同，是指将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。热压烧结由于加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力仅为冷压 的 1/10；还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抵制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械、电学性能良好的产品。无需添加烧结助剂或成型助剂，可生产超高纯度的陶瓷产品。热压烧结的缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率较 低，生产成本高。 2烧结炉的结构 真空烧结炉由炉体、真空系统、水冷系统、控温系统等组成。炉体采用双层水冷结构，外层采用碳钢结构，内层采用奥氏体不锈钢材料 0Cr18Ni9。真空系统由机械泵、扩散泵组成真空机组组成。水冷系统具有断水声、光报警自动切断加热电源功能。 热压烧结炉由炉体、液压系统、真空系统、脉冲直流电源、水冷系统、控温系统等组成。炉体采用双层水冷结12 / 14 构，全奥氏体不锈钢材料 0Cr18Ni9。、真空系统由机械泵、扩散泵组成真空机组组成。脉冲直流电源采用 IGBT 为数字功率 模块。液压系统采用电动输入方式。水冷系统具有断水声、光报警自动切断加热电源功能。 控温系统：由智能仪表对直流脉冲电源进行功率控制及炉温控制。 3 烧结炉技术参数 真空烧结设备输入电压 AC380V， 50Hz；最高温度1600；样品室直径 150mm；冷态极限真空度 10-3Pa，最大功率 25KW。 热压设备输入电压 AC380V， 50Hz；出电压 DC 0-10V，最高温 度 2000以上；最大压力 100KN；样品直径 30mm；最大位移 100mm； 冷态极限真空度 10-3Pa。 4真空烧结炉 实验过程 1 热压烧结过程 取 201AB粉末 4克，装入模具 打开水循环系统；开启压缩机；再打开脉冲控制开关；然后打开主电源控制开关；设置参数，包括压力，脉冲，温度。 粉末预成型放在模具中预压成型，然后放到真空室13 / 14 中，启动液压泵，压制到位后关上真空室的门。 启动机械泵，然后再启动上碟阀，待真空计上显示真空度小于 5MPa 的时候启动程序。待程序结束真空室里面的温度与室温接近时我们就可以关 掉上碟阀，打开放气阀，打开真空室门，将液压泵指针返回，取出烧结试样。 在热压烧结炉上烧结，烧结工艺分三个阶段：烧结炉抽真空后，以 50 /min 升温至烧结温度 350 ；在350 烧结