胶黏剂中有害物质检测.ppt

胶粘剂中有害物质检测,一、术语二、标准及方法依据三、胶粘剂中游离甲醛测定四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定六、例题,一、术语,1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。2溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。3内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。4外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。,二、标准及方法依据,1民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-20102室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量GB18583-2008,三、胶粘剂中游离甲醛测定,3.1原理水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。,3.2甲醛标准工作曲线的绘制按下列规定量取甲醛标准贮备液（10g/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。,表4甲醛标准溶液体积与对应的甲醛浓度,于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。以甲醛标准溶液浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。,3.3样品测定称取试样2.03.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。,图1胶粘剂中游离甲醛测定装置,装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。,四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定,1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。,2色谱测定条件柱温：初始温度35，保持时间25min，升温速率8min，最终温度150，保持10min；检测器温度：250；气化室温度：200；色谱条件可根据实际情况做适当调整。,3标准曲线绘制3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。,3.2配制系列标准溶液：按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。,表5胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定标准溶液,注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。,3.3测定系列标准溶液峰面积开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。3.4绘制标准曲线以峰面积A为纵坐标，相应浓度（ugmL）为横坐标，即得标准曲线。,3.5样品测定称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。,五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定,1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。,2色谱测定条件柱温：160；检测室温度：250；汽化室温度：200。,3测定相对校正因子3.1配制内标溶液：称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。,3.2测定相对校正因子：称取0.2g0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：,式中mi甲苯二异氰酸酯的质量，g；ms所加内标物质量，g；Ai甲苯二异氰酸酯的峰面积；As所加内标物的峰面积。,3.3样品测定称取2g3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。,3.4注意事项由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。,六、例题,1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计_nm波长处测定吸光度。（）A:630；B:420；C:415；D:412。,2.胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于_mL的蒸馏瓶中。（）A:100；B:250；C:500；D:1000。,3.SBS胶黏剂中游离甲醛_（）A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；C:5.0g/kg；D:0.20g/L。,4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯_（）A:1g/kg；B:5g/kg；C:10g/kg；D:20g/kg。,5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（）A:热导池检测器（TCD）；B:氢火焰离子化检测器（FID）；C:火焰光度检测器（FPD）；D:光离子化检测器（PID）。,6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是：（）A:SBS胶粘剂；B:聚氨脂类胶粘剂；C:氯丁橡胶胶粘剂；D:水基型胶粘剂。,7.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有：（）A:缩甲醛类胶粘剂；B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂；C:橡胶类胶粘剂；D:聚氨酯类胶粘剂。,8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定，乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有：（）A:气象色谱仪；B:直行冷凝管；C:水浴锅；D:分光光度计；E：单口蒸馏烧瓶。,9.胶黏剂游