（动物营养与饲料科学专业论文）液熏型斑点叉尾鮰即食产品的研制.pdf

摘要 液熏型斑点叉尾钢即食产品的研制 学科、专业：农学、动物营养与饲料科学 硕士研究生姓名：钟威 指导教师：过世东教授 摘要 入学时间：2 0 0 7 0 9 0 1 答辩时间：2 0 0 9 0 6 1 1 授予学位时间：2 0 0 9 0 6 2 5 烟熏食品受众多消费者喜欢，但烟熏过程会使食物受烟中毒性成分污染。液熏法是 用液体替代气体烟熏制食品的一种方法，在水产食品加工中应用此法，不仅能获得诱人 烟熏色泽和香味，而且起到抗氧化、延长保质期作用。本文以斑点叉尾鲴鱼为原料，采 用液熏工艺研制具有烟熏风味的即食产品，为水产品加工和保藏技术开辟新途径提供科 学依据，并增加斑点叉尾鲴附加值。 首先围绕烟熏液对斑点叉尾鲴鱼肉理化性质影响进行基础研究。结果表明：在熏液 中腌制鱼肉能减少用盐量；液熏时熏液质量浓度为3 ，液熏时间2 6 h 为宜：熏液中羰 基化合物在鱼肉中渗透情况直接影响鱼肉色泽； 其次对液熏斑点叉尾鲴加工工艺进行研究。利用正交试验确定鱼肉最佳去腥条件； 利用s a s 软件对盐卤工艺进行响应面分析，得最佳盐卤条件；确定浸渍法为最佳液熏法， 干燥工艺条件为：6 0 条件下热风悬挂干燥1 8 0 m i n ，以烘烤或油炸为熟制方法效果较好； 经盐渍液熏和盐渍烟熏处理后的鲴鱼肌肉微细结构之间以及与新鲜鲴鱼之间都有差异： 然后考察液熏斑点叉尾鲴鱼中苯并( a ) 芘含量及其抗氧化性。烟熏鲴鱼中b a p 含量为 2 51p g k g ，本产品为1 0 0 9 9 k g ：熏液对鱼肉油脂具有很好的抗氧化作用； 最后对产品质量标准进行评价，并用动力学模型预测产品货架寿命。得产品关键因 3 8 4 4 4 子a v 的a r r h e n i u s 方程为：k = 计算得2 0 、3 0 、 下经真空包o 00 4 7 2 x e r t 4 0 。c ， 装的液熏鲴鱼货架寿命分别为1 9 1 d 、9 7 d 和7 1 d 。 关键词：斑点叉尾鲴鱼；液熏；即食；工艺；苯并( a ) 芘；微细结构；货架期 a b s t r a c t d e v e l o p m e n t o nr e a d y - t o e a tp r o d u c to fl i q u i ds m o k e dc h a n n e l c a t f i s hb l o c k s u b j e c t ，s p e c i a l t y ：a g r i c u l t u r e ，a n i m a ln u t r i t i o n a n df e e ds c i e n c e n a m eo f m a s t e rg r a d u a t es t u d e n t ：z h o n gw e i f a c u l t ya d v i s e r ：g u os h i d o n gp r o f a b s t r a c t t i m eo fe n r o l l m e n t ：0 1 0 9 2 0 0 7 t i m eo fo r a ld e f e n s e ：1 1 0 6 2 0 0 9 t i m eo f c o n f e r r i n gd e g r e e ：2 5 0 6 2 0 0 9 s m o k e df o o d sa r ee n j o y e db yac o n s i d e r a b l em a j o r i t yo fc o n s u m e r s b u tt h i sf o o dw i l lb e p o l l u t e db yt h et o x i cc o m p o n e n t so fs m o k e l i q u i ds m o k i n gi sas o o t i n e s sm e t h o do fl i q u i d s u b s t i t u t i n gg a s ，i ft h i sm e t h o di su s e di na q u a t i cp r o d u c tp r o c e s s i n g ，t h ef o o dw i l lo b t a i nt h e a t t r a c t i v es m o k e dc o l o ra n ds c e n t ，a n dt h i sm e t h o dp l a yt h er o l eo fa n t i o x i d a n ta n de x t e n d i n g s h e l f - l i f ei nf o o d t l ：1 i st h e s i si sa b o u tt h ed e v e l o p m e n to nr e a d y t o e a tp r o d u c to fc h a n n e l c a t f i s hb l o c k ，t h i sp r o d u c tu s i n gt h el i q u i ds m o k i n gt e c h n o l o g yh a v et h es o o t i n e s sf i a v o r t h i sr e s e a r c hs p r e a dt h ea p p l i c a t i o no fl i q u i ds m o k i n gt e c h n o l o g yi na q u a t i cp r o d u c t p r o c e s s i n g ，a n da f f o r d st h es c i e n t i f i cb a s i sf o ra q u a t i cp r o d u c tp r o c e s s i n ga n dp r e s e r v a t i o n t e c h n o l o g i e s ，a n de n h a n c e st h ev a l u e - a d d e df o rc h a n n e lc a t f i s h f i r s t l y ，t h eb a s i sr e s e a r c h e sw e r ec a r d e do u ta r o u n dt h ee f f e c to fl i q u i ds m o k i n go nt h e p h y s i c sa n dc h e m i s t r yc h a r a c t e ro fc h a n n e lc a t f i s h t h er e s u l t si n d i c a t e dt h a ti tc o u l dr e d u c e t h eu s eo fs a l ti nt h ec o n d i t i o no fa d d i n gt h e m a s s c o n c e n t r a t i o no fs m o k e d l i q u i dw a s3 d i r e c t l ya f f e c t e dt h ec o l o ro fs m o k e df i s h s m o k e d - l i q u i d t h ee f f e c tw a sb e s tw h e nt h e a n dt h et i m ew a s2 - 6 h c a r b o n y lc o m p o u n d s s e c o n d l y ，t h ep r o c e s sf o rp r o d u c i n gl i q u i ds m o k i n gc h a n n e lc a t f i s hb l o c kw a ss t u d i e d t h eb e s td e - f i s h yc o n d i t i o nw a sa s c e r t a i n e db yo r t h o g o n a lt e s t t h eb e s tp r o c e s sc o n d i t i o n w a so b t a i n e db ya n a l y s i so fr e s p o n s es u r f a c ea b o u tt h eq u a n t i t yo fs a l t t h eb e s tm e t h o do f l i q u i ds m o k i n gw a sd i p p i n g ，a n dt h eb e s tc o n d i t i o no fd r y n e s sw a s18 0m i n u t e sh a n g i n gi n o v e na t6 0 。c ，a n dt h eb e s tm e t h o do fc o o k e dw a sr o a s to r d e e pf r y t h em i n u t e n e s s c o n f i g u r a t i o nh a dd i f f e r e n c ea m o n gv e r d u r ec h a n n e lc a t f i s h ，s m o k e dc h a n n e lc a t f i s ha n d l i q u i ds m o k i n gc h a n n e lc a t f i s h t h i r d l y ，t h ec o n t e n to fb a pi nt h el i q u i ds m o k i n gc h a n n e lc a t f i s ha n dt h ea n t i o x i d a n to f l i q u i ds m o k i n gw a sr e v i e w e d t h ec o n t e n to fb a pi ns m o k e df i s hw a s2 51 “g k g ，t h ec o n t e n t o fb a pi nt h i sp r o d u c tw a s1 0 0 p g k g s m o k e d l i q u i dh a dag o o da n t i o x i d a n tr o l ea tl i p i do f f i s h f i n a l l y , t h es t a n d a r do ft h i sq u a l i t yw a sv a l u e da n dt h es h e l fl i f ew a sp r e d i c t e dw i t ht h e k i n e t i cm o d e l t h er e s u l t si n d i c a t e dt h a ta c i dc h a n g ew a sk e ya n di t sa r r h e n i u se q u a t i o n sw a s 3 8 4 4 4 疋= 0 0 4 7 2 xe 盯，t h es h e l fl i f eo fv a c u u m p a c k e dl i q u i ds m o k i n gc h a n n e lc a t f i s hw a s 1 9 1 d ，9 7 d ，7 1 ds e p a r a t e l ya t2 0 ，3 0 ，4 0 i i a b s t r a c t k e y w o r d s ：c h a n n e lc a t f i s h ；l i q u i ds m o k i n g ；r e a d y t o - - e a t ；t e c h n o l o g y ；b a p ； u l t r a - s t r u c t u r e ；s h e l fl i f e i i i 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取 得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文 中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含本人为获得江南 大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志 对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 签名：牡日期：呷年占月馏日 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规定： 江南大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允 许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库 进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文， 并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 摊：毕 导师签名：批弋 日期：卅年多月f7 日 引言 1 引言 斑点叉尾船( c h a n n e lc a t f i s h ，i e t a l u n l sp u n c t a t u s ) 亦称美洲鲶、沟鲶，为淡水温水 性鱼类。原产于北美洲大部分国家，目前我国已有2 4 个省市开始养殖，产量f l j 2 0 0 0 年的不到5 万吨上升n 2 0 0 7 年的1 4 多万吨吲。斑点叉尾鲴是一种大型鱼类，它体表光滑无 鳞体形较长，肌间刺少且肉质鲜美，平均体重为7 0 72 5 9 ，平均体长为3 31 2 c m ，展大个 体可达3 5 公斤以上，其含肉率高( 可达7 57 1 18 3 ) 3 i 。实验表明，斑点叉尾鲴鱼肌 肉营养成分达到或超过某些名贵鱼类( 如鳜鱼、鳗鲡等) ，是一种营养丰富的高值食品， 由其加工的产品大有可为卜n 。 围1 - 1 斑点足尾蛔 f i 9 1 1 c b a a d e l c a t i j s h 一般淡水鱼冷冻以后，品质都会下降很多，但斑点叉尾鲴由于它独特的肉质结构， 冷冻后相对于冷冻前品质变化不大，很适合作为加工原料，加工成半成品、成品等。目 前我国对斑点叉尾蛔的深加工程度极为低下，除以活体形式鲜销外，主要以冷冻食品、 鱼糜制品为主，在加工过程中产生的下脚料一鱼皮、鱼骨被研制成休闲食品，鱼头、 鱼内脏被制成饲料鱼粉、骨粉、骨糊等一系列高附加值产品，提高了其综合利用率。 作为主要加工原料的鱼肉除作为烹饪应用外，并未有相关工业化产品投放市场。 现在，全球受疯牛病、高致病性禽流感和“猪流感”的影响，水产品作为一种替代 产品，需求量太幅增加。我国烹饪源远流长，关于鱼类出名的菜肴不胜枚举，如酸菜鱼、 豆腐鱼头、松鼠鱼、糖醋鱼、五香熏鱼、糟醉鱼条、清蒸鳜鱼等。如果将这些传承着中 国美食又有一定文化底蕴的传统鱼类菜肴结合现代工艺付诸于工业化生产，相信一定会 打开鱼类产品的另一片市场。而事实上，国内外关于鱼类加工的研究也正体现了这一点， 比如腌腊鱼产品、酸菜鱼方便食品、酒糟鱼和烟熏鲑鱼等【l ”，这些都是在鱼类传统食 品基础上开发新型产品的实例。 “民以食为天，食以味为先”，古老而悠久的烟熏食品不仅能够产生诱人的烟熏香 味，而且还可以延长食品的保藏期，所以从人类开始用火的时代一直延续至今。但传统 熏制方法的熏烟是植物性材料缓慢燃烧或不完全燃烧时氧化产生的气体、液体( 树脂) 和微粒固体的混合物，它除了含有使熏制食品产生烟熏色泽、香味和耐贮藏的成分外， 还古有致癌作用的多环芳烃及其衍生物二百多种，其中3 , 4 苯并芘( 3 ，4 一b e n z o ( a ) p y r e n e ， a a p ) 亦称苯并( a ) 芘，其致癌性较强污染最广，一般以它作为这类不良物质的代表【9 1 ( 其 形成步骤如图1 2 ) 。 江南大学硕士学位论文 吲电旷“一一 乙炔曩秀基3 二- - i 二烯 瀚 t 基苯4四氢化蓁 击弘拶 苯并( - ) 芘 甲唧俸 图1 - 2c , m b a d g e r 提的苯并( a ) 芘合成过程0 8 j f i g 1 - 2t h ec o u r s ec o m p o s eo fb a pb yg m b a d g e r 大量事实表明，苯并( a ) 芘除有致癌作用【m 1 2 】外，还具致畸、致突变作用，并可损害 中枢神经、血液，破坏淋巴细胞微核率、肝脏功能和d n a 修复能力等【1 3 1 4 1 。且苯并( a ) 芘对人体内分泌系统也有一定干扰作用，对人类的生存和繁衍构成严重威胁。 因此，人们一直寻求一种既可保持人们喜爱的烟熏风味，又能避免3 ，4 苯并芘危害 的熏制方法，生产出安全食用的熏制食品。液熏法是用液体替代气体烟熏制食品的一种 方法，这种液体烟以天然植物( 如枣核、山楂核等) 为原料，焦油通过沉积作用去除， 经干馏、提纯精制而成，被称为液体烟熏香味料，简称烟熏液( h p e ) 。h p e 为淡黄色至 棕红色液体，经g s m s 检测，其含有4 0 0 余种化学成分，其主要成分酚类有提供烟熏香 味、抗氧化和抑菌防腐作用，羰基化合物对于熏制品的色泽和风味都起重要作用，有机 酸起调味并有助抗氧化和抗菌作用。熏液不仅对产品有防腐、保鲜、保质作用，它还大 幅度降低3 ，4 苯并芘致癌物质的含量，减少环境污染，而且能缩短熏制周期，大量减少 传统方法在厂房、设备等方面的投资，因此液熏技术具有广阔的发展前景【l 引。 熏液使用方法常因食品形态质地而定，浸渍法、置入法、淋洒喷雾法、涂抹法、注 射法等五种方法常用于水产品的熏制【l5 1 。液熏技术自1 9 8 5 年问世以来，已经在肉制品、 鱼制品、调味品等方面得到日益广泛的应用。目前，美国约9 0 的烟熏食品由液熏法加 工，烟熏香味料的用量每年达1 0 0 0 0 吨，日本年用量达7 0 0 吨。产品主要有熏肉、熏制 香肠和熏制鲱、鲑、鳕、鲐、鳟、三文鱼、金枪鱼等水产品【1 8 】。虽然近年来液熏技术 越来越受重视，但我国仍处于推广应用阶段( 主要用于畜禽类产品熏制) 。因此，若将 液熏技术用于鱼、贝类等水产品的熏制，不仅可以突破“冷冻、干燥和腌制 这三种传 统水产加工的局限，而且还可以提高水产品附加值，这将会有良好的发展前景。 另外，在上海新国际博览中心举行的世界水产和海鲜博览会上，鱼里加点花生、辣 椒做成“客家小炒 ；把鱼做成糖果，剥开糖纸就能吃引来不少参观者驻足观看。“即 食是水产品的最高境界 一位海外展商这样说。随着人们生活节奏加快，即食、方 便的水产品会越来越多，成为水产发展的一个趋势。如日本的水产品加工量占总产量的 7 0 ，是我国的2 倍多，特别是小包装水产风味食品，很容易进入千家万户中【3 2 】。 欧美人士嗜好烟熏食品，但放眼全球，斑点叉尾蛔熏制产品不仅在中国处于空白， 在其他国家也未见报道。所以，若能通过液熏生产出美味的斑点叉尾鲴即食产品，将会 2 2 实验材料与方法 大大促进我国斑点叉尾触产业的发展，也将为水产品的加工开辟另一条道路。综上所述， 本文主要围绕以下几点展开： ( 1 ) 研究烟熏液对斑点叉尾徊理化性质的影响。目前关于熏液应用在肉类食品的报 道中，熏液型号各不相同，用量也从0 1 5 不等，且这种百分比为质量分数或体积分 数不明确，百分比是关于溶液或烟熏食品的也不明确。本文对比熏液i 、i i 号液熏效果， 确定合适烟熏液，在其基础上考察不同浓度熏液在不同液熏时间下对斑点叉尾鲴鱼肉持 水性、p h 值、食盐渗透等的影响，并利用p e a r s o n 相关系数考察熏液渗透与鱼肉色差之 间相关性，确定熏液用量和液熏时间范围，为液熏工艺奠定基础。 ( 2 ) 斑点叉尾鲴属淡水鱼，在国内通常为池塘养殖，因池塘底质及水质等原因，土 霉味、腥臭味等不良气味会在鱼肉中存在。鱼肉即食型产品不仅要去除该腥味，而且其 调味配方可提供给消费者味觉与良好的嗅觉，也很重要。本文通过单因素试验、正交试 验确定出最佳去腥条件，在传统卤料基础上进行改良，确定调味液的配方。运用响应面 法对腌熏工艺参数进行优化，采用不同液熏工艺、熟制和干燥工艺对鱼肉进行加工，通 过比较确定液熏鲴鱼即食产品加工路线及加工工艺最佳参数。 ( 3 ) 德国于1 9 7 3 年规定烟熏食品中苯并( a ) 芘的含量不得超过l l x g k g ，随后，其他 国家如澳大利亚、捷克、瑞士、意大利及斯洛伐克也采用同样的标准【3 3 1 。我国食品卫生 标准( g b 7 1 0 4 9 4 ) q b 规定，烟熏食品中苯并( a ) 芘的含量不得超过5 p g k g 。本文在参考相 关文献1 3 s j 后，选取合适方法对烟熏鲴鱼和液熏鲴鱼中苯并( a ) 芘含量进行h p l c 分析， 确定液熏鲴鱼产品是否符合卫生标准。 ( 4 ) 烟熏液中的酚类物质具有抗氧化酸败作用，有机酸和羰基化合物也具助抗氧化作 用，本文采用g c 分析液熏处理前后鱼肉中脂肪酸的变化，比较三十天内鱼肉中过氧化 值和酸价的变化，以论证上述理论。 ( 5 ) 2 0 0 9 年2 月2 8 日发布，并将于同年6 月1 日生效的中华人民共和国食品安全 法对食品的安全卫生做出了新规定。液熏型斑点叉尾鲴作为一种新产品，无确定感官 评价指标参照，因此本文结合我国水产干制品卫生标准( g b l 0 1 4 4 2 0 0 5 ) 、熏鱼罐头标准 ( q b t 1 3 7 5 9 1 ) 和烤鱼片卫生标准( g b l 6 3 2 8 1 9 9 6 ) ，对产品质量标准进行评定。本文还研 究不同温度下贮藏过程中液熏鲴鱼的感官性质、p h 值、酸价( a v ) 、过氧化值( p o v ) 随存 放时间的变化规律，利用相关系数确定产品品质下降关键因子，并利用a r r h e n i u s 方程 建立关键因子与贮藏时间、贮藏温度之间的动力学模型，预测液熏鲴鱼货架寿命。 2 实验材料与方法 2 1 实验材料与设备 斑点叉尾鲴：体长3 6 - - 4 2 c m ，体重5 6 0 - - - 6 4 0 9 ，鲜鱼，购于无锡市水产批发市场； 山楂核液熏香味料i 号、i i 号：购于济南华鲁食品有限公司；p e t l 2 c p p 7 0 型注1 1 高温 注l ：p e t 为聚对苯二甲酸7 - - 酯，属聚对苯二甲酸类塑料：c p p 为流延聚丙烯薄膜。 p e t i 2 c p p 7 0 型蒸煮袋适用调制食品、肉食制品、水产加工品、米面制品及其他。 江南大学硕士学位论文 蒸煮袋，为市售；甲醇中苯并( a ) 芘溶液标准物，中国计量科学研究院；食盐：市售，江 苏省盐业集团有限责任公司；蜂蜜、白砂糖、味精、茶叶、醋、白酒、香辛料等均为市 售；盐酸羟胺、铬酸钾、硼酸、硝酸银、无水乙醚、咖啡因( 含量 9 90 蜘、石油醚( 沸 程3 0 6 0 、6 0 9 0 ) 、二氯甲烷、三氯甲烷、无水硫酸钠、硫代硫酸钠、甲酸、 甲醇、氯仿、冰乙酸、碘化钾、乙醇、氯化钠、氢氧化钾、酚酞等化学试剂为分析纯； 愈创木酚、显色剂2 , 6 一二氯醌氯亚胺、t r i t i o n x 一1 0 0 试剂、蛋白胨、牛肉浸膏、琼脂、 乳糖、乳糖胆盐、伊红、美蓝等为化学纯。 g z x - 9 1 4 0 m b e 数显鼓风干燥箱，上海博讯实业公司医疗设备厂；p w l 0 0 型高速 万能粉碎机，天津泰斯特仪器有限公司；w f z u v - 2 1 0 0 型紫外分光光度计，尤尼柯( 上 海) 仪器有限公司；w s c - s 测色色差仪，上海物理光学仪器厂：d e l t a3 2 0 s 型酸度计， 梅特勒托多利( 上海) 仪器厂：d s c 7 型差示扫描热量仪，美国p e r k i n e l m e r 公司； d z f - 6 0 5 0 型真空干燥箱，上海精密实验设各有限公司；y x qs g 4 12 8 0 型高压蒸煮锅， 上海华线医用核子仪器；d s h z 3 0 0 多用途水浴恒温振荡器，江苏太仓市实验设备厂： d z q 4 0 0 - 1 d 单室真空包装机，三联包装( 无锡) 有限公司；t a - x t 2 i 物性测试仪，英 国s t a b m i c r os y s 把m ；q u a n t a 2 0 0 扫描电镜，f e i 公司；s c d 0 0 5 离子溅射仪， b a l t e c 公司；c p d 一0 3 0 临界点干燥仪b a l - t e c 公司；d l - 5 - b 型飞鸽牌离心机， 上海安亭科学仪器厂：k q - 2 5 0 b 型超声波清洗机，天津泰斯特仪器有限公司；r e 5 2 2 旋转蒸发仪，上海沪西分析仪器厂；w a t e r s6 0 0 高效液相色谱仪，美国w a t e r s 公司： 6 8 9 0 a ( g 1 5 3 0 a ) 型高效气相色谱分析仪，美国a g i l e n t 公司；w h 3 微型漩涡混合仪，上 海沪鳢分析仪器厂有限公司；s p x 2 5 0 x 型生化培养箱，上海跃进医疗器械厂；s w - c j 1 双人单面超净工作台，苏卅l 安泰空气技术有限公司。 2 2 实验方法 2 2 1 一般工艺流程 新鲜斑点叉尾蛔一宰杀一去骨去皮一漂洗一沥干一去腥一调味液配制一腌渍、液熏 一漂洗一烘干一熟制一真空包装一杀菌一冷却一擦袋一成品 2 2 2 原料预处理 新鲜斑点叉尾蛔剖腹去内脏，洗净腹腔内黑膜及血污。鱼去头后沿中骨从鱼尾朝头 方向剖丌，得无骨整鱼片，在切成长7 e m 、宽5 e r a ( l c m ) 左右的鱼片同时剥离鱼皮。 将剖好的净鱼肉平铺台上清除鱼体腹部的腹刺、边刺、血迹、污物等，保持鱼片整齐 围2 - 1 去骨去皮后斑点叉尾鼻鱼片 t a b2 1 t h e c h a n n e l c a w b hb l o c ka f t e rr e p a i r i n g l h eb o n ea n ds k i a 2 实验材料与方法 完整。用自来水漂洗后，放置在箅子上自然晾干，直至鱼肉表面无明显水渍，如图2 1 。 2 2 3 烟熏液的选择 2 2 3 1 烟熏制法 将鱼肉放在铁丝网上，把铁丝网放在锅底已放好熏料的铁锅里( 熏料：适量红糖、 茴香末、甘草、桂皮、香叶、花椒等混拌均匀) ，盖上锅盖。加热，使锅内红糖等焦化 生烟使鱼片着色，烧至冒黄烟时离火，焖熏1 5 m i n 。 2 2 3 2 液熏处理 将熏液i 号、i i 号分别稀释为o 1 、o 5 、1 、2 、3 、5 质量分数的烟熏溶 液。将鱼肉与熏液按1 ：5 比例置于容器内，液熏处理2 小时后取出进行色差和感官评定 分析，见表2 - 1 ，从中确定合适的液熏剂。感官评定采用评分检验法，由1 0 名熟练的评 定员鉴评，每名鉴评员根据评定标准将样品品质特征以数字标度形式表示，取其加权平 均值作为评定结果。 表2 - 1 熏液选择感官评定标准 色泽( 3 0 )质地( 3 0 ) 烟熏味( 4 0 )评分 2 2 4 液熏后鱼肉中食盐的渗透 将鱼肉分别浸入在浓度为1 0 的盐水中和由上所得的一定质量分数的烟熏液与 1 0 盐水的混合液中，在不同时间段测这两种溶液浸泡后鱼肉含盐量。按照固液比( 鱼 肉：溶液) 分别为l ：1 、1 ：2 、1 ：3 、1 ：4 、1 ：5 的比例将上述配制的含盐烟熏液腌渍鱼肉， 对鱼肉在不同液固比中腌制效果的影响进行评价。盐含量的测定采用硝酸银滴定法，同 时做空白实验。 2 2 5 鱼肉中烟熏液的渗透 烟熏液配成质量浓度分别为0 5 、1 、3 、5 、7 的熏液，鱼肉与烟熏液质量 比为1 ：5 ，考察液熏处理鱼肉2 小时前后，不同浓度熏液中酚类和羰基化合物的损耗情 况；选取烟熏液质量浓度为3 ，鱼肉与烟熏液质量比为1 ：5 ，分别将鱼肉液熏l h 、2 h 、 4 h 、6 h 、8 h ，考察酚类和羰基化合物在液熏处理不同时间后熏液中损耗情况。酚类物质 含量的测定采用修正吉布斯法，羰基化合物含量的测定采用盐酸羟胺法，具体方法参照 q b1 1 2 2 9 1 1 9 9 2 t 3 9 1 ，分别测定液熏前后熏液中酚类物质和羰基化合物的含量，以前后 损耗表示鱼肉中酚类和羰基化合物的渗透情况。 愈创木酚标准曲线的绘制：配制0 1 9 l 的愈创木酚标准使用液，分别取3 、6 、9 、 1 2 、1 5 、1 8 m l ，制备成3 、6 、9 、1 2 、1 5 、1 8 p g m l 的标准溶液，在波长5 6 0 n m 处测 定吸光度a ，与愈创木酚的浓度b g g m l 绘制标准曲线，见附录一。 江南大学硕士学位论文 2 。2 6 鱼肉去腥 将经过沥干的鱼肉浸泡于不同去腥剂中去腥【4 0 , 4 1 】，对去腥剂种类进行单因素试验， 如表2 2 。 表2 2 鱼肉去腥单因素试验 t a b 2 2e x p e r i m e n to ff i s hd e f i s h y 试验号 12345 67891 0 去腥剂绿茶花椒甘草姜葱水酒+环糊精酵母食盐c a c l 2 +清水 水+ 料酒陈醋 溶液溶液水h c i 溶液 其中l 号浓度为1 5 l o o m l ，沸水浸泡3 0 m i n 后过滤，冷却至室温；2 、3 号浓度为 2 9 1 0 0 m l ，用沸水浸泡1 5 m i n 后过滤，冷却至室温；4 、5 号皆为餐饮行业中常用的去腥 剂：6 q 为1 质量分数的环糊精溶液；7 号为2 质量分数的食盐、0 5 质量分数即发酵 母的混合液；8 号为6 质量分数的食盐水；9 号为0 1 质量分数c a c l 2 、0 i h c l 的混合 液，1 0 号为对照组。取等体积的上述液体，将等重量的鱼肉分别浸入其中，1 h 后将鱼肉 取出沥干，进行感官评定，从中选取效果较佳的去腥剂a 、b 、c ，结合去腥时间、去腥 温度、鱼肉与去腥剂质量比三个因素利用d p s 软件进行四因素三水平正交实验设计。 根据上述去腥单因素和正交试验设计，选取腥味【7 j ( 占总分值7 0 ) 、色泽( 占总 分值3 0 ) 2 个感官指标进行综合评定，并对其进行感官加权，满分为1 0 分。如表2 3 所示： 表2 - 3 去腥实验感官评分标准 项目内容 2 2 7 调味液配制 根据烟熏液的特点，对中国传统川菜、粤菜中常用的卤水【4 2 , 4 3 带1 j 作方法进行改良。 川式卤水色泽棕红具有五香微辣的特色，讲究香料调和出味、融合生香。根据卤汁是否 加糖色，它又可分为川式红卤水和白卤水。粤式卤水鲜香回甜，常用生抽、老抽、蚝油 等上色，其色泽浅褐。制卤是卤水风味的关键，实验所用卤水配方为：冰糖2 5 0 9 、花椒 1 5 9 、干辣椒2 0 9 、桂皮1 0 9 、草果1 0 9 、甘草1 0 9 、豆蔻5 9 、八角2 5 9 、小茴1 5 9 、丁香 1 0 9 、三奈5 昏生姜l o o g 、砂仁头1 0 9 、葱1 5 0 9 、料酒1 0 0 9 、清水5 0 0 0 9 。将香料分两 份，装入纱布扎紧口，姜拍破、葱挽结待用。锅内掺水，放姜葱、香料袋，烧开后加1 质量分数的鸡精和3 的白糖，小火熬煮至香味四溢即成卤水初坯，用时可勾兑成 5 0 o - - - 1 0 的盐卤水( 制卤时，姜葱熬煮1 小时候需捞出) 。 卤料中含多种中草药，大多具有抗菌活性，不仅可以保证产品质量，有助延长产品 货架期，还有提高人体免疫力的作用。 6 2 实验材料与方法 2 2 8 三因素三水平中心组合设计优化腌液条件 对盐卤水中用盐量、处理时间、液体与鱼肉质量比三因素进行三因素三水平中心实 验。对处理后鱼肉作综合评定，结果利用s a s 软件进行响应面分析。 2 2 9 液熏方法的选择 采用涂抹、置入、注射和浸渍四种液熏方法处理鱼肉，对所得样品进行评定。其中， 涂抹和注射法是将鱼肉在最佳浓度盐水中腌渍一定时间后，前者涂抹一定质量浓度的熏 液与5 蜂蜜的混合液，后者注射一定质量浓度的熏液；置入法是将熏液、调味液和鱼 肉共同入袋再进行熟制；浸渍法是将鱼肉浸在最佳浓度盐卤水和熏液调配而成的腌熏液 中。 2 2 1 0 干燥和熟制实验 干燥主要目的是保证产品表面干燥程度一致性，防止表面淋水，使表面达到均一烟 熏色泽，也可促进产品的发色。如果需较深烟熏色，则干燥时间缩短，但干燥时间不足， 产品表面水分会偏高，干燥温度一般设定为5 0 - 6 0 c 1 8 , 4 4 】。鱼肉腌熏处理完经漂洗后， 分别在热风和真空干燥箱中干燥，测量3 0 m i n 、6 0 m i n 、9 0 m i n 、1 2 0 m i n 、1 8 0 m i n 和2 4 0 m i n 时的水分含量，绘制两者干燥曲线，比较不同干燥条件下水分含量和感官性质的变化， 确定最佳干燥方式和干燥时间。 将干燥好的鱼肉采用下述三种方法熟制。油炸：鱼肉放入油温为1 5 0 c 的油锅内炸 5 8 m i n ；蒸煮：鱼肉包装入袋，放入杀菌锅，杀菌同时对其进行加热；烘烤：鱼肉烘干 后放入9 0 烘箱内熟制2 h 。最后结果根据基本成分、色差、质构测定和喜好度评分进 行综合评定。 2 2 1 l 杀菌操作要点 鱼片处理后装于高温蒸煮袋，经真空包装封口后于杀菌锅中杀菌，间隔时间不超过 3 0 m i n 。杀菌公式为1 5 m i n 2 0 m i n 1 5 m i n 1 1 6 ( 2 2 6 , 4 5 】。 2 2 1 2 色差和质构测定 色差是色调、饱和度和亮度这三者综合的差异。色差仪是一种能分辨不同颜色的高 精密电子仪器，用它可以测出样品颜色的l 、a 、b 值。l 表示亮度，取值o 1 0 0 ，值越 大，亮度越大。+ a 表示红度，a 表示绿度，正值越大则越偏向红色，负值越小则越偏向 绿色；+ b 表示黄度，b 表示蓝度，正值越大越偏向黄色，负值越小则越偏向蓝色m 】。 本实验采用的w s c s 测色色差仪，可自动比较被检品之间的颜色差异，输出l 、a 、b 三组数据。 本实验利用t a x t 2 i 物性测试仪中模拟牙齿咀嚼的探头对鱼肉进行全质构测定，由 质构特征曲线经宏运算得到表征鱼肉质构状况的评价参数：硬度( h a r d n e s s ) 、黏聚性 ( c o h e s i v e n e s s ) 、弹性( s p r i n g i n e s s ) 、咀嚼。i 生( c h e w i n e s s ) 1 4 7 1 。鱼肉样品沿肌肉纤维方向切 成3 0 m mx5 m m 的小条，脱皮的一面朝下水平放于探头底座上，并使样品底部紧贴着探 7 江南大学硕士学位论文 头底座的顶部，固定在探头底座后进行测试。每一样品至少测试3 次，取测量相近值的 平均值进行分析。测试条件为：h d p v b 型号探头，下降速度2 0 m m s ，测试速度2 0 m m s ， 返回速度1 0 0 m m s ，形变量4 5 。 2 2 1 3 苯并( a ) 芘测定 准确称取粉碎后的液熏鲴鱼和烟熏鲴鱼样品各3 0 9 ，加石油醚与二氯甲烷( 9 5 ：5 ) 混 合液1 0 0 m l ，再加入t r i t i o n x 1 0 0 水溶液( 1 ：2 ) 3 m l ，无水硫酸钠1 0 9 ，振荡乳化6 0 m i n 后静 置，待溶液澄清后，取上清液5 0 m l 于分液漏斗中。用体积分数为9 0 的甲酸洗3 次，每 次l o m l 振摇2 m i n ，分层后弃甲酸。石油醚层以1 5 咖啡因溶液( 甲酸溶解) 萃取3 次， 每次1 5 m l 振摇3 m i n 。待溶液澄清后，将下层咖啡因溶液转入2 5 0 m l 具塞锥形瓶中，加 1 2 0 m l2 9 1 0 0 m l 的硫酸钠溶液稀释，再加5 0 m l 石油醚( 6 0 9 0 ) 剧烈振摇 3 m i n - - 4 m i n 后转入分液漏斗，待溶液分层后，将下层溶液转入原锥形瓶) j h 5 0 m l 石油醚重 提一次。上层溶液过无水硫酸钠脱水，再取5 0 m l 石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠， 并入蒸发瓶内，接至旋转蒸发器上，于5 0 水浴中减压蒸馏至干后力h 3 m l 甲醇，微波振 荡溶解后经0 4 5 p m 滤膜，进样10 此进行色谱分析。 色谱柱：金欧亚o d s 柱( s r t r n ，4 6 m m 2 5 0 m m ) ；流速：1 0 m l m i n ；柱温：3 5 ； 流动相：甲醇+ 水( 9 5 ：1 ) ；进样量：1 0 p l ；激发波长：3 6 5 n m ，发射波长：4 1 0 n m 。由标 准值为1 2 0 p g m l 的b a p 标准物色谱图( 见附录一) ，根据标准物质的保留时间对样品峰 进行准确定性，采用外标法以峰面积计算定量。 2 2 1 4 脂肪酸测定 称取剪碎样品2 9 左右，按f o l c h 法萃取脂质，对制得油脂样品皂化、甲酯化后，进 行g c 分析。色谱柱：p e g 2 0 m 石英毛细管柱，3 0 米，i d 0 5 3 m m ；检测器：f i d ( 氢 火焰离子鉴定器) ；气化室温度：2 6 0 ，检测器温度：2 5 0 ；柱温：程序升温：起始 温度1 5 0 c ，保持3 分钟，每分钟3 c ，至2 4 0 c ，保留2 0 分钟；载气压力( n 2 ) ：0 6 0 k g c m 2 ； 燃气压力( h 2 ) ：0 6 5 k g c m 2 ；助燃气压力( 空气) ：0 5 0 k g e m 2 ：分流比：3 0 ：1 。 2 2 1 5 过氧化值和酸价的测定 称取1 0 0 9 磨碎的鱼肉置于2 5 0 m l 具塞锥形瓶中，加石油醚( 沸程3 0 6 0 ) 1 0 0 1 5 0 m l 振荡1 0m i n 后放置过夜，再离一b 1 0m i n0 0 0 0r m i n ) ，取上层清液至旋转蒸发 器上，于3 0 水浴中减压蒸馏得油脂样品，按i s o3 9 6 0 ：2 0 0 l 规定进行过氧化值( p o v ) 【注 引测定，按g b t5 0 0 9 3 7 2 0 0 3 规定进行酸价( a v ) 测定。 2 2 1 6 贮藏过程中液熏鲴鱼品质下降的主要因素分析和货架寿命实验 分别于2 0 。c 、3 0 和4 0 三个温度下贮藏真空包装的液熏鲴鱼产品，按色泽烟 熏风味一总体可接受性的顺序，每隔5 天对产品的感官( 采用分析型感官评定【4 9 ( a n a l y t i c s e n s o r ye v a l u a t i o n ) ) 、鱼肉p h 值、p o v 和a v 值进行检测，并利用相关系数分析由前两 注2 ：g b 中p o v 值单位有m e q k g 、m m o l k g 和g 1 0 0 9 ，它们的换算公式如下； i m e q k g - - 0 5 m m o l k g - - - 0 0 1 2 7 9 1 0 0 9 3 结果与讨论 个温度得到影响鱼肉品质的关键因子。综合三个温度下关键因子的数值，利用回归方程 得到的数据作图，确定反应级数，计算对应的反应常数，由动力学方程和得到的数值推 出反应的a r r h e n i u s 方程。 2 2 1 7 基本理化指标测定 水分、蛋白质、粗脂肪和灰分含量分别按g b t 5 0 0 9 3 。2 0 0 3 、g b t5 0 0 9 5 2 0 0 3 、 g b t5 0 0 9 6 2 0 0 3 和g b t5 0 0 9 4 2 0 0 3 标准测定：持水性( w h c 值，) 采用加热离心法 h 8 】测定；鱼肉p h 值的测定：取1 9 捣碎鱼肉加入1 0 m l 蒸馏水，以转速1 0 8 0 0 f f m i n 均 质2 5 s 后用p h 计测定：细菌总数和大肠菌群的测定分别按g b4 7 8 9 2 1 9 9 4 稀释平板计 数法和g b4 7 8 9 3 1 9 9 4 乳糖胆盐发酵法测定。鱼肉蛋白质变性温度测定：鱼肉放入热差 扫描仪d s c 设备内，通过程序升温，得到一条曲线，从曲线图上可得出蛋白质变性温 度，为干燥、熟制提供依据。d s c 测定条件为：5 0 1 2 0 c ，扫描速率：1 09 c m i n 。 2 2 1 8 皮尔逊相关系数的计算 皮尔逊( p e a r s o n ) 相关系数即积差相关系数，用来反映两个变量线性相关程度的统 计量，其具体计算方法见( 2 1 ) 。本文利用此系数研究鱼肉液熏后的色差和羰基化合物渗 透量之间相关性，和产品贮藏后感官指标与氧化指标、p h 值之间的相关性。 p = 3 结果与讨论 ( 2 1 ) 3 1 烟熏液对鲴鱼肉理化性质的影响 3 1 1 烟熏液的确定 烟熏液中羰基化合物是食品表面形成烟熏色的根本原因，羰基与蛋白质分子中氨基 起褐变反应，形成烟熏色泽1 5 0 1 。当烟熏液与食品接触一定时间后，色泽不会马上出现， 必需使食品与空气0 2 之间有足够的接触时间，氧化反应完全，食品脱水到一定程度，才 能产生良好的烟熏色泽。实验所选熏液i 号为桔黄色液体，熏液i i 号为暗棕色液体，二 表3 - 1 熏液i 、i i 号与烟熏制品的色差比较结果 t a b 3 1t h ec h r o m a t i s mr e s u l to fa b o u tt h ep r o d u c eo fs m o k e d - l i q u i di ，1 ia n ds o o t i n e