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短寿命核素自动化分离系统的研制 摘要 随着核技术的不断发展，以及核技术应用的日趋广泛，要求有高灵敏 度的测试方法和准确的核数据。要提高短寿命核素的核数据精度，就必须 生产、分离出高纯度的短寿命核素。中国原子能科学研究院计量测试部正 在从事短寿命核素分离技术的研究。由于裂变产物中存在大量短寿命核素， 放射性剂量很高，故从裂变产物中分离短寿命核素时往往涉及到操作人员 的剂量防护问题。而自动化分离系统可以保证分离速度快，实验安全可靠， 容易操作。本工作的目的是：依托微堆，针对自动化领域的前沿技术，在 国内首次建立一套基于l a b v i e w ( l a b o r a t o r yv i r t u a li n s t r u m e n te n g i n e e r i n g w o r k b e n c h 即实验室虚拟仪器工程平台) 以s 7 2 0 0p l c 为控制核心的s i s a k 短寿命核素自动化分离系统，并从复杂的裂变产物中分离得到短寿命核素 9 5 y 。 a k u f v e 法短寿命同位素分离研究技术( s h o r t - l i v e di s o t o p e ss t u d i e sb y t h ea k u f v e t e c h n i q u e ，简称s i s a k ) 由德国m a i n z 大学、瑞典c h a l m e r s 大学、 挪威o s l o 大学于19 7 4 年联合研制成功，是国际上目前应用最广泛的快化分离 技术之一，在裂变产物、超重元素、远离p 稳定线的非稳核研究方面有着广 泛的应用。 本文详细地介绍了自行建立的国内第一套短寿命核素自动化分离装 置。整个分离装置分为四个部分：( 1 ) 裂变产物产生及传输单元；( 2 ) 自动去 气分离单元；( 3 ) 自动产物收集单元；( 4 ) 测量单元。其工作流程是：多级裂 变靶的2 3 5 u 经中子辐照产生裂变产物，通过气体射流反冲传输( g a s - j e tr e c o i l t r a n s p o r t a t i o n ) 技术将裂变产物载带到放射化学分离室，再利用多级高速离 心萃取分离机，先将s r 同位素从裂变产物中进行快速化学分离，然后根据短 寿命目标核素与杂质核素母核间半衰期的差异等待一段时间后，再利用萃 取色层柱分离出目标核素，并用测量单元进行测量。 实验成功地分离出短寿命核素9 5 y ，结果证明s i s a k 技术是用于分离短 寿命核素的一种可行的方法。研制的自动化分离系统大大降低了工作人员 接受放射性辐射的剂量，使分离流程有更好的重复性，提高了操作的安全 性和可靠性。本系统是p l c 、l a b v i e w 在短寿命核素分离领域的成功应用。 本系统有很大的灵活性，只需要修改软件，就可以根据分离流程的要 求随意增加或减少萃取离心机的级数，也可以很容易地将收集装置改成多 级循环萃取，并控制收集时间和循环次数。本系统还有很大的升级空间， 如增加相应的传感器即可组成闭环控制系统；或根据需要加入回流自动保 护装置。这是国内自动化放射化学研究领域的有益的尝试。 关键词：s i s a k 短寿命核素分离p l cl a b v i e w自动控制辐射监 测9 5 y d e v e l o p m e n to fa u t o m a t i cs e p a r a t i n gs y s t e mf o r s h o r th a 工，f l i f en u c l i d e s a bs t r a c t w i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n ta n dt h ew i d ea p p l i c a t i o no fn u c l e a rt e c h n o l o g y , t h ea c c u r a c yo fs h o r t - l i v e dn u c l e a rd e c a yd a t aa n dh i g hs e n s i t i v em e a s u r i n g m e t h o db e c o m em o r ea n dm o r ei m p o r t a n t p r e c i s em e a s u r e m e n tc o u l db ed o n e o n l ya r e rt h eh i g hp u r i t yn u c l i d e sb e i n gs e p a r a t e df r o mt h ec o m p l i c a t e df i s s i o n p r o d u c t s r a d i o m e t r o l o g yc e n t e ro fc h i n ai n s t i t u t eo fa t o m i ce n e r g yi sb e i n g e n g a g e di nt h er e s e a r c ho fs e p a r a t i o no f s h o r t l i v e dn u c l i d e s a sal a r g en u m b e r o fs h o r t l i v e dn u c l i d e se x i s ti nt h ef i s s i o np r o d u c t sw i t ht h eh i g hd o s e ，i ti s n e c e s s a r yt oe s t a b l i s ha na u t o m a t i cr a p i ds e p a r a t i o ns y s t e mt oe n s u r et h es a f e t y o fo p e r a t o ra n di m p r o v et h ee f f i c i e n c yo fe x p e r i m e n t t h i st h e s i sd i s p l a y sa n a u t o m a t i cs i s a ks e p a r a t i o ns y s t e mb a s e do nl a b v i e wa n dp l ct e c h n i q u e st o i s o l a t e9 5 yf r o mc o m p l i c a t e df i s s i o np r o d u c t s s h o r t l i v e di s o t o p e ss t u d i e db yt h ea k u f v et e c h n i q u e ( a b b r e v i a t i o no f s i s a k ) w a sd e v e l o p e ds u c c e s s f u l l yb yc o o p e r a t i o ns t u d yo fm a i n zu n i v e r s i t y , c h a l m e r su n i v e r s i t ya n do s l ou n i v e r s i t yi n19 7 4 s i s a ki so n eo ft h em o s t u s e f u lf a s tc h e m i c a ls e p a r a t i o nt e c h n i q u ef o rs h o r th a l f - l i f en u c l i d e t h i s t e c h n i q u ei sw i d e l ya p p l i e di nt h e s t u d i e so ff i s s i o np r o d u c t s ，s u p e r - h e a v y i e l e m e n t sa n du n s t a b l en u c l i d e sf a rf r o mt h e 3 - s t a b i l i t yl i n e i nt h i st h e s i s ，t h e s e l f - d e s i g n e da u t o m a t i cs e p a r a t i o ns y s t e mi s d e s c r i b e di n d e t a i l ，i nw h i c h c o n s i s t so fg a s - j e tr e c o i lt r a n s p o r t a t i o nu n i t ，a u t o m a t i cs i s a ks e p a r a t i o nu n i t ， a u t o m a t i cp r o d u c t ss e p a r a t i o na n dc o l l e c t i o nu n i ta n dp r o d u c t sd e t e c t i o nu n i t p r i n c i p l e o ft h ew o r k ：s h o r t l i v e d n u c l i d e sr e c o i l e do u to fa ni r r a d i a t e d m u l t i s t a g eu r a n i u mt a r g e ta n dw e r ed e l i v e r e d i n t os i s a kh i g h s p e e d c e n t r i f u g a ls e p e r a t i o ns y s t e mb ya e r o s o l s a f t e rb e i n gd e g a s s e d ，t h ei s o t o p e so f s t r o n t i u ma r es e p a r a t e df r o mt h ec o m p l i c a t e df i s s i o np r o d u c t si nt h i s s t a g e a c c o r d i n gt ot h ed i f f e r e n c eo fh a l f - l i f eo ft h em o t h e rn u c l i d e sb e t w e e nt h et a r g e t n u c l i d ea n di t si m p u r i 够i s o t o p e s ，9 5 yw a st h e ns e p a r a t e df r o mt h ei s o t o p e so f s t r o n t i u mb ye x t r a c t i o n c h r o m a t o g r a p h ym e t h o d sa f t e rw a i t i n g f o rs e v e r a l m i n u t e s t h ep r o d u c ti st h e nd e t e c t e db yt h ed e t e c t i o nu n i t 9 5 yi ss e p a r a t e ds u c c e s s f u l l yw i t ht h ea b o v ea u t o m a t i cs e p a r a t i o ns y s t e m t h er e s u l t sd e m o n s t r a t et h a ts i s a kt e c h n i q u ei sv e r yu s e f u lf o rs e p a r a t i n g s h o r t l i v e dn u c l i d e s ，t h er e c e i v e dd o s eo ft h eo p e r a t o ri sl o w e r , t h er e p e a t a b i l i t y o ft h es e p a r a t i o np r o c e s si sb e r e r ，a n dt h es a f e t ya n dr e l i a b i l i t yi si m p r o v e dv e r y m u c h i ti sau s e f u lt r i a lo fa p p l i c a t i o no fp l ca n dl a b v i e wi nt h es e p a r a t i o n o fs h o r th a l f - l i f en u c l i d e s t h i ss y s t e mi sv e r yf l e x i b l e b ya m e n d i n gt h es o f t w a r e ，s e r i e so f s t a g e sc a n b ei n c r e a s e do rd e c r e a s e da c c o r d i n gt ot h er e q u i r e m e n to fs e p a r a t i o np r o c e s s ， a n dt h ec o l l e c t i o nu n i tc a nb ec h a n g e di n t om u l t i s t a g ec y c l i n ge x t r a c t i o ns y s t e m w i t hc o n t r o l l a b l ec o l l e c t i o nt i m ea n dc y c l et i m e s m o r e o v e r , t h e r ei sag r e a t i v s p a c ei nu p g r a d i n go f t h i ss y s t e m f o ri n s t a n c e ：a d d i n gs e n s o r st oc o n s t r u c ta c l o s e dl o o ps y s t e ma n da d d i n ga u t o m a t i cp r o t e c t i o nd e v i c e so fr e f l u e n c e t h i si s av e r yu s e f u la t t e m p tf o ra d v a n c e dr e s e a r c ho fa u t o m a t i cr a d i o c h e m i s t r y k e y w o r d s ：s i s a k ；s h o r t h a l f - l i f en u c l i d e ss e p a r a t i o n ；p l c ；l a b v l e w ； a u t o c o n t r o l ；r a d i a t i o nm o n i t o r i n g ；9 5 y v 广西大学学位论文原创性声明和学位论文使用授权说明 学位论文原创性声明 本人声明：所呈交的学位论文是在导师指导下完成的，研究工作所取得的成果和相 关知识产权属广西大学所有。除已注明部分外，论文中不包含其他人已经发表过的研究 成果，也不包含本人为获得其它学位而使用过的内容。对本文的研究工作提供过重要帮 助的个人和集体，均已在论文中明确说明并致谢。 论文作者签名：刍i 冼嘞沙年易玛弓b 学位论文使用授权说明 本人完全了解广西大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即： 本人保证不以其它单位为第一署名单位发表或使用本论文的研究内容； 按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本； 学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务； 学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文； 在不以赢利为目的的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 请选择发布时间： 击p 时发布口解密后发布 ( 保密论文需注明，并在解密后遵守此规定) 做作者签名钮砖新躲 沙夕年多月岁日 广西大掌硕士掌位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 第1 章前言 1 1 课题来源及研究的目的和意义 课题来源于国防科技基础“十一五”规划项目短寿命核素”y 快速分离方法研究。 近年来，随着核技术的不断发展，核技术应用日趋广泛，要求有高灵敏度的测试方 法和准确的核数据，特别是对短寿命的裂变产物测量方面。另外核探测器的精确刻度等 也需要这些短寿命核素准确的物理参数。而目前已发表的短寿命核素的一些参数，如半 衰期，发射率等的误差和分散度较大，尚不能满足的要求。要提高短寿命核素的核数据 测量精度，就必须生产、分离出高纯度的短寿命核素。从裂变产物中分离短寿命核素是 最为常用的方法。 裂变产物中存在大量短寿命核素，分离过程涉及的操作过程与步骤比较多，裂变碎 片的缓发y 射线较多且能量较高。因此短寿命核素的分离往往涉及到分离过程的重复性、 有效性以及操作人员的剂量防护问题。同时，为了分离得到课题要求的比较纯的9 5 y ， 我们使用从母核9 5 s r 开始分离，9 5 s r 半衰期很短( 2 3 9 s ) ，采用人工操作满足不了在这么 短的时间内实现快速分离的要求。若将快速分离过程实现自动化远程控制既可以保证分 离速度快，实验结果重复性好，又可以减少实验人员的工作量和减少受辐照剂量。为此， 建立一套自动化快速分离装置就显得很有必要。使其完成快速分离、保证实验的可靠性 的同时又能保证操作人员远离照射剂量较大的工作区。 本工作的目的是建立一套短寿命核素自动化快速分离系统，从铀裂变产物中快速化 学分离9 5 y ，该系统能够实现远程控制操作和剂量监测。 1 2 短寿命核素分离技术概述 1 2 1 快速放射化学分离方法 核裂变产物是一个组成复杂的混合物，重核低能裂变产物尤为复杂，它包括从z n 到稀土3 0 多种元素6 0 0 多个核素。从如此复杂的混合物中分离出所需要的核素，尤其是 短寿命核素，可采用的方法有质谱分离法和快速放射化学分离法【l 】【2 1 。 质谱分离法即根据荷质比的差别进行分离，是一种较常用的方法；快速放射化学分 离法则是利用核素化学性质进行分离。相比而言，快速化学分离方法有很多优越性，如 1 广西大掌硕士掌位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 能准确确定分离对象的原子序数，能对所有元素进行分离，能分离质谱法不能分离的难 熔元素等。 除此之外，快速化学分离方法的特点还有速度快、灵敏度高，具有在原子个数量级 上分离半衰期为秒级的同位素的能力。它能从众多的裂变产物中快速地分离出所需的短 寿命核素，同时要得到足够的量以满足物理测量的需要。 二十世纪六十年代中期以来，随着超重元素人工合成、远离p 稳定线非稳核研究等 涉及半衰期分秒量级核素研究工作的开展，快速化学分离技术受到了很大重视并取得了 重大进展。许多实验室相继对快速化学分离技术进行研究，建立了许多种快速化学分离 装置。这些装置的分离速度达到秒级甚至到秒以内( 从样品辐照完毕! 1 1 1 1 量开始) ，分 离的元素从裂变产物到人工合成超重元素达几十种。所研究的内容涉及裂变产物分离和 研究、产额测定、超重元素合成、新核素鉴别以及人工合成元素化学性质研究等等。 目前，国际上所建立的快速化学分离装置从技术上可分为批处理技术( b a t c h t e c h n i q u e ) 或非连续技术( d i s c o n t i n u o u st e c h n i q u e ) 和连续分离技术( c o n t i n u o u ss e p a r a t i o n t e c h n i q u e ) ；而从分离方法上看，大多数基于沉淀、溶剂萃取、高压液相色谱和气相化学 等方法。 1 2 2 溶剂萃取法介绍 溶剂萃取分离法【3 1 是将一种溶剂( 如有机溶剂) 加入被测溶液( 通常为t r j l i ) ，利用被 测组分在该两相中的分配不同而进入有机相，其他组分仍留在原溶液中，而达到分离的 目的。若使物质由有机相回至水相，则称为反萃取。 萃取过程的本质：就是将物质由亲水性( 易溶于水，难溶于有机溶剂的性质离 子型化合物) 转化为疏水性( 难溶于水，易溶于有机溶剂的性质央价化合物) 的过 程。 1 2 2 1 溶剂萃取法非连续技术 萃取法是一种选择性高、反应速度快的分离方法，但常规分离中相分离速度较慢， 需要放置较长时间。如果把有机溶剂“固定”在微细的颗粒载体上，形成“准固态溶剂”， 使水溶液快速通过在其制成的过滤层，就可解决相分离慢的问题。t r a u t m a n n 4 1 从裂变产 物中分离锝时所用的方法主要步骤为：通过和a g c l 交换反应除去卤素；高锝酸根离子被 萃取吸附在细粒载体上的四苯基氯化砷中；反萃液和四苯基氯化砷、四苯基氯化铼形成 共沉淀；过滤并把滤出物弹至探测器，从辐照完毕到测量开始共用了7 5 秒的时间。准固 态溶液萃取法还被用来分离其它裂变元素。o l t r a u t m a n n 4 1 等用t b p 从强硝酸中萃取锆； 2 广西大掌硕士掌位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 gf r a n z t 5 1 等用石油醚萃取四氧化钌研究了半衰期为3 5 秒的1 1 3 r u ；类似的方法还有如 s c h a d e l ；】等用萃取色层法分离钇和镧系元素，固定相为吸附有二( 2 乙基己基) 正磷酸 的硅胶，流动相为硝酸溶液。 这种分步的准固态溶剂萃取的方法仍然存在时间的耗费导致某些杂质未能完全除 去的问题。 1 2 2 2 溶剂萃取法连续技术 高速离心机的使用使溶剂萃取分离技术实现了快速化、连续化。 目前国内外分离研究短寿命核素比较好的方法就是连续溶剂萃取法。它有许多优 点，如选择性好，相关文献资料多等。但因其分离速度缓慢，不适用于快速化学分离。 基于高速离心萃取的分离技术s i s a k 技术，利用高速离心状态下萃取分相速度加快 的特点，成为目前使用最广泛的快速化学分离技术之一。该技术是由德国m a i n z 大学、 瑞典c h a l m e r s 大学、挪威o s l o 大学于1 9 7 4 年联合研制成功的，至今已先后发展了s i s a kl ( a r o n s s o n 等，1 9 7 4 ) 【刀、s i s a k2 ( r y d b e r g ，s k a m e m a r k 等，1 9 8 0 ) 【8 1 、s i s a k3 ( p e r s s o n 等，1 9 8 9 ) 【9 1 系统并投入使用。最初r y d b e 唱等发明的利用市售装置组装而成的高速离心 萃取系统被取名为 a k u f v e ”( 瑞典语缩写，意为：一种连续测定溶剂萃取分配系数 的溶剂萃取装置) ，他们用c u 乙酰丙酮体系配合该分离装置，成功研究并分离了半衰期 为1 3 6s 的1 1 6 p d 。 a r o n s s o n 等利用h 离心分离器的快速分离能力做成多级的，快速的，连续的放化分 离装置，取名为“s i s a k ( 是s h o r t , - l i v e di s o t o p e ss t u d i e sb yt h ea k u f v et e c h n i q u e 的缩 写) ，即用a k u f v e 法分离研究短寿命同位素。这种方法的特点是使用两个探测器，动 态流动的方法来测定半衰期。更有特点的是使用了三个h 一离心机进行三级萃取循环。 一种小型的h 一离心机由r y d b e r g 等研制成功，取名为“h 一1 0 离心机”，它有更小的滞 留体积( 1 2 m 1 ) ，更短的滞留时间( o 4 s ) 它的操作与h 型的类似，使得多级化学分离和 运输及在线检测的时间缩短为几秒，s k a m e m a r k 将之命名为s i s a k2 。它使得研究半衰 期为1 n 5 s 的核素成为可能。 s i s a k 高速离心萃取器的材料主要用钛钯材料或p e e k ( p o l y e t h e r e t h e r k e t o n ) 有机 材料制成。其它萃取分离系统相关的设备( 如储液器，管道，接口等) 由聚四氟乙烯、 聚氟乙烯、聚三氟氯乙烯或聚乙烯材料制成。 后来经p e r s s o n 改进，h 一离心机的滞留时间降至0 0 5 s ，滞留体积大大减小。每相的 流速从0 1 n 3 3 m l s 一。离心机的最佳转动速率相应的从2 0 ，0 0 0 n 3 5 ，0 0 0 r p m ，这个新系统 3 广西大掌硕士掌位论文 短寿吉矿核素自动化分离系统的研制 称为s i s a k3 。新的s i s a k 系统包括一个从气液分离的去气装置和1 4 个用于液相萃取分 离的离心机。去气单元和萃取离心单元的体积分别约为0 1 和0 3m l 。 典型的s i s a k 系统【2 】由靶系统、去气系统、离心分离系统、探测和数据处理系统构 成。其工作原理( 流程) 为：靶材料( u 等可裂变材料、可活化材料) 在束流( 中子、 质子、其它高能粒子束) 照射下产生核反应，反应产物反冲进入靶室，被气体或含有气 溶胶的气体载带进入去气系统，反应产物被溶液洗涤和气体分离，再进入离心萃取离心 分离器中进行放射化学分离，分离出的核素被送入探测系统进行测量。 s i s a k 溶剂萃取快速分离方法目前为止研究的元素见诸文献的有二十种，总体上 s i s a k 技术研究集中在( 2 3 5 u 、2 3 9 p u 、2 5 2 c f ) 短寿命裂变产物上，主要分布枷1 1 0 和 彳1 5 0 两大区域左右，研究的核素半衰期主要是秒量级和分钟量级的。 1 2 3 萃取色层法简介 萃取色层法是把萃取剂的选择性和交换柱色层的分离效率结合起来的一种分离方 法。早期是将萃取剂吸附在氧化铝、二氧化硅等无机载体之上，作为交换剂。这样负载 的萃取剂结合力不强，容易流失。后来改进为将萃取剂与苯乙烯、二苯乙烯一起悬浮在 溶液中，聚合为树脂小球，称为萃淋树脂。萃取剂被包裹在小球之中它们既可以是具 有阳离子交换性能的酸性萃取剂，也可以是碱性或中性萃取剂，含量在3 0 - - 6 0 之间， 真密度略高于1 。萃淋树脂可以和一般树脂一样填装在柱中，与水溶液中的离子进行交 换。 1 3 国内外的研究现状及分析 二十世纪六十年代末以来，许多实验室相继对自动化的快速化学分离技术进行研 究，建立了许多自动化的快速化学分离装置。如德国m a i l l z 大学、瑞典c h a l m e r s 技术大 学和挪威o s l o 大学联合研制的多级溶剂萃取系统”s i s a k ”，瑞士p a u ls c h e m e r 等研究所建 立的气相化学分离装置”o l g a ”；美国i d a h o 国立工程实验室、前苏联联合核研究所和日 本j a e 砒等建立的离子色谱分离装置以及s c h a d e l ( 西德) 等人建立的高压液相色谱装置 ”a r c a ”等。这些装置的分离速度达到秒级甚至秒以内。能分离的元素从裂变产物到人 工合成超重元素达几十种，其快速分离时间和步骤的控制都借助于自动化系统。 德国的m a i l l z 大学建立的一套快速化学分离装置a r c a 1 0 】( a u t o m a t e dr a p i d c h e m i s 仃ya p p a r a m s ) 是较为典型的自动化分离系统。该系统利用气体反冲传输技术结 4 广西大掌硕士掌位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 合化学分离装置，从裂变产物中分离目标核素，其化学分离装置如图l 所示。该装置主 要由三个t e f l o n 单元组成，通过一个叮调的夹钳卡紧，使固定部分和可移动部分能密封， 其中有三个滑动板能使几大部分相对运动。同时使用三根离子交换柱，同一时刻一根进 行产物收集，一根进行淋洗操作，第三根进行洗涤操作，从而节省了时间。该装置中阀 门的转换由电磁阀驱动，整个流程由计算机控制。因此分离的时间也比较快，满足快速 化学分离的要求。 样品 图1a r c a 快化分离装置关键的化学分离部分 e g o r o v 等 1 1 1 研制了一种在线式流体放射化学分析系统用于核废物工艺中总t c 含量 的快速分析，如图2 所示。自动化放射化学分析器完成流体处理所需的全部步骤，包括 对腐蚀性样品进行酸化，借助微波使用过硫酸盐氧化物氧化样品，使用阴离子交换柱从 放射性干扰物中分离出9 9 t c ，将分离出来的高锝酸盐输送到流过式闪烁探测器上。仪器 的设计结合了高级数字流体处理技术，其中，使用了几个死体积为零的注射泵，并利用 多个阀门实现样品和试剂的传送。 酸性 过硫酸盐 图2 在线分析仪用于核废物工艺液流总t c 含量连续监测的示意图 5 广西大学硕士学位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 国内在自动化快速分离技术方面也有探索。兰州近代物理所在重核合成与研究中使 用了自动化快速化学分离技术，并发现了新核素【12 1 。但据了解，该所快速化学分离装置 自动化程度不高，分离速度也较慢。中国原子能科学研究院放化所也设计了一套亚快化 分离装置，从裂变产物中直接分离9 5 y ，但是对电磁阀等装置的控制仍然是手动开关控 制，属半自动化快化分离系统。中国原子能科学研究院计量测试部在“十五”期间已经建 立起来一套快速化学分离装置( s i s a k 系统) 【1 】，整个实验装置系统由靶系统、去气系 统、离心分离系统( 2 0 0 0 年3 月从挪威的o s l o 大学购得高速离心分离机) 、探测和数据处 理系统构成。并且成功地应用到1 4 2 l a 等短寿命核素的分离上，但是该系统不能在计算机 控制下自动运行。 从以上例子可以看出，自动化在放射化学分析中表现出许多显著的优点。能实现远 距离操作，减少工作人员接受放射性辐射剂量，提高可靠性和安全性，使分析流程有更 好的重复性等等。快速放射化学分离技术最新的发展主要集中在配套设备和计算机自动 化控制上，国内技术相对滞后。 鉴于此背景，本课题提出建立一套自动化的短寿命核素快速分离系统。并用于短寿 命核素9 5 y 的分离。 1 4 论文的主要研究工作和论文组织结构 中国原子能科学研究院计量测试部“十五”期间在1 0 1 重水研究堆上建立了一套短寿 命核素快速分离装置，成功用于1 4 2 l a 的分离，但是该系统不能在计算机控制下自动运行。 另外，由于1 0 1 堆退役导致原装置的靶室等部分无法继续使用，而“十一五”期间需要继 续进行短寿命核素分离技术的研究。针对“十五”期间系统的缺陷和“十一五”课题短寿命 核素9 5 y 快速分离的需要，提出建立一套短寿命核素自动化分离系统的构想，即本论文 的工作。主要内容是：在保留原h 高速离心分离器基础上，依托微堆，针对自动化领域 的前沿技术，在国内首次建立一套基于l a b v i e w ( l a b o r a t o r yv i r t u a li n s t r u m e n t e n g i n e e r i n gw o r k b e n c h l l p 实验室虚拟仪器工程平台) 以s 7 2 0 0p l c 为控制核心的s i s a k 短寿命核素自动化分离系统。 论文分为前言、自动化分离系统的技术基础、自动化分离系统的建立、自动化分离 系统的辐射监测子系统的建立、实验结果、结论六个部分。 6 广西大学硕士学位论文短寿1 命核素自动化分离系统的研制 第2 章自动化分离系统的技术基础 2 1 自动化的选择 针对自动化领域的前沿技术，自动化分离系统采取下位机以p l c 为控制核心、上位 机以l a b e w 图形化语言编写控制界面的设计。 2 。1 1 选择p l c 的原因 自动化控制早期是由继电接触器电路来实现的，其缺点是体积庞大、故障率高、 功耗大、不易维护、不易改造和升级等【1 4 1 。 后来出现了单片机，它是将一些功能部件( 如c p u 、存储器、f o 接口电路等) 全 部集成在一块集成电路芯片上的微机。尤其适合做成嵌入式系统，广泛应用在智能仪器 仪表、工业实时控制、家用电器等领域。但其开发语言是c 语言，科研人员要花费较长 时间开发，并且抗干扰能力不强，尤其在放射性场所。 而可编程控制器的产生是基于工业控制的需要，是面向工业控制领域的专用设备， 具有以下几个特尉1 4 】： ( 1 ) 可靠性高，抗干扰能力强。用程序来实现逻辑顺序和时序，最大限度地取代传 统继电接触器系统中的硬件线路，大量减少机械触点和连线的数量。单从这一角度而言 p l c 在可靠性上优于继电接触器系统是明显的。 在抗干扰性能方面，p l c 在结构设计、内部电路设计、系统程序执行等方面都给予 了充分的考虑。例如，对主要器件和部件用导磁良好的材料进行屏蔽、对供电系统和输 入电路采用多种形式的滤波。f o 回路与微处理器电路之间用光电耦合器隔离，系统软 件具有故障检测功能，信息保护和恢复，循环扫描时间的超时警戒等。这一点优于单片 机。 ( 2 ) 灵活性强，控制系统具有良好的柔性。当生产工艺和流程进行局部的调整和改 动时，通常只需要对p l c 的程序进行改动，或者配合以外围电路的局部调整即可实现对 控制系统的改造。 ( 3 ) 编程简单，使用方便。梯形图语言是p l c 最重要也是最普及的一种编程语言， 其电路符号和表达方式与继电接触器电路原理图相似，读者可以很快掌握梯形图语言并 用来编制用户程序。比单片机c 语言容易掌握。 ( 4 ) 控制系统易于实现，开发工作量少，周期短。由于p l c 的系列化、模块化、标 7 广西大掌硕士掌位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 准化及良好的扩展性和联网性能，在大多数情况下p l c 系统是一个较好的选择。它不仅 能够完成多数情况下的控制要求，还能够大量节省系统设计、安装、调试的时间和工作 量。 ( 5 ) 维修方便。p l c 有完善的故障诊断功能，可以根据装置上的发光二极管和软件 提供的故障信息，方便地查明故障源。而由于p l c 的体积小，并且有些采用模块化结构， 因而可以通过更换整机或模块迅速排除故障。 ( 6 ) 体积小，能耗低。由软件实现的逻辑控制，可以大量节省继电器、定时器的数 量。一台小型的p l c ，只相当于几个继电器的体积，控制系统所消耗的能量也大大降低。 ( 7 ) 功能强，性价比高。用户程序所要实现的逻辑控制，需要的继电器、中间继电 器、定时器、计数器等功能元件都由存储单元来替代，因而一台小型的p l c 所具备的元 件( 软元件) 数量就可达到成百上千个，相当于过去一个大规模甚至超大规模的继电接触 器控制系统。另外，p l c 所提供的软元件的触点( 如软继电器) 可以无限次使用，方便地 实现复杂的控制功能。同时，p l c 的联网通信功能有利于实现分散控制、远程控制、集 中管理等功能，与同等规模或成本的继电一接触器控制系统相比，无论其功能和性能， 都具有无可比拟的优势。 所以我们选用p l c 作为下位机控制系统。 2 1 2 选择l a b e w 的原因 上位机控制软件我们选择l a b v i e w 图形化编程语言开发，选择l a b v i e w 的一大决 定因素是其开发速度。通常，使用l a b e w 开发应用系统比使用其他编程语言快4 1 0 倍。这一惊人的速度背后的原因在于l a b e w 易用易学，它提供的工具使开发变得更为 轻松【15 1 。 l a b e w 的具体优势如下： ( 1 ) 提供了丰富的图形控件，并采用图形化的编程方法，彻底把工程师们从复杂枯 涩的文本编程中解放出来。 ( 2 ) 内建的编译器在用户编写程序的同时就在后台同时完成了编译。用户在编写程 序的过程中如果有语法错误，它会立即显示出来。 ( 3 ) 由于采用数据流模型，它实现了自动的多线程，从而能充分利用处理器尤其是 多处理器的能力。 ( 4 ) 通过各种节点技术可以实现与其他语言混合编程。 8 广西大掌硕士学位论文 短寿命核素自动化分离系统的司h 嘲 ( 5 ) 通过应用程序生成器可以轻松发布e x e 、动态链接库或安装包。 综上所述，我们选择p l c 结合l a b v i e w 实现分离系统的自动化，下面分别阐述这两 种技术。 2 2p l c 简介【1 4 】【1 7 】【1 8 】 2 2 1 可编程控制器的产生与发展 可编程逻辑控制器( p r o g r a m m a b l el o g i cc o n t r o l l e r ) 简称为p l c 。 针对传统的继电接触器控制系统的一系列缺点，1 9 6 8 年，美国通用汽车公司( g m ) 提出了研制新型控制器的设想，总结出新型控制器应当具备的1 0 项指标： 编程方便，可在现场修改程序； 维护方便，最好是插件式； 可靠性高于继电接触器控制柜； 体积小于继电接触器控制柜； 可将数据直接送入管理计算机； 在成本上可与继电接触器控制柜竞争； 输入为交流11 5 v ； 输出为交流1 1 5 v 2 a 以上，能直接驱动电磁阀、接触器等； 在扩展时，原有系统改变最少； 用户程序存储器至少可扩展至u 4 k b 。 根据这1 0 项指标，美国数字设备公司( d e c ) 于1 9 6 9 年研制出第一台控制器，为计算 机技术在工业控制领域的应用开辟了空间。 至2 0 世纪7 0 年代，p l c 技术已经进人成熟期。推动p l c 技术发展的动力主要来自两 个方面，其一是企业对高性能、高可靠性自动控制系统的客观需要。其次，大规模及超 大规模集成电路技术的飞速发展，微处理器性能的不断提高，为p l c 技术的发展奠定了 基础并开拓了空间。这两个因素的结合，使得当今的p l c 控制器已经在所有性能上都大 大超越了前述的1 0 项指标。 目前，p l c 控制器的程序存储容量多以m b 为单位，随着超大规模集成电路技术的发 展，微处理器的性能大幅提高，指令执行速度达到微秒级，从而极大提高了p l c 的数据 处理能力，高档的p l c 可以进行复杂的浮点数运算，并增加了许多特殊功能，如高速计 数、脉宽调制变换、p i d 闭环控制、定位控制等，从而在以模拟量为主的过程控制领域 o 广西大掌硕士学位论文短寿命核素自动化分离系统的研制 也占有了一席之地。此外，p l c 的通信功能和远程i o 能力非常强大，可以组建成分布式 通信网络系统。 在组成结构上，p l c 具有一体化结构和模块式结构两种模式。一体化结构的p l c 追 求功能的完善，性能的提高，体积越来越小，有利于安装。而模块式结构的p l c 则利用 单一功能的各种模块拼装成一台完整的p l c ，用户在设计自己的p l c 控制系统时拥有极 大的灵活性，并使设备的性价比达到最优。同时，模块式结构也有利于系统的维护、换 代和升级，并使系统的扩展能力大大加强。 在控制规模上，p l c 向小型化和大型化两个方向发展。大型p l c 是基于满足大规模、 高性能控制系统的要求而设计的，在规模上，可带的i o 点数达到数千点乃至上万点。 在对高性能的追求上，主要体现在：增强网络通信功能、发展智能模块、高可靠性、编 程软件标准化、编程软件和语言向高层次发展。小型化p l c 的发展方向是体积减小、成 本下降、功能齐全、性能提高、简单易用。其针对目标是取代广泛分布在企业和民用领 域的小规模继电器系统，以及需要采用逻辑顺序控制的小规模场合。其特点是安装方便、 可靠性高、开发和改造周期短。 2 2 2 可编程控制器的组成 p l c 是一种工业控制用的专用计算机，在设计理念上，是计算机技术与继电接触器 控制电路相结合的产物，因而它与工业控制对象有非常强的接口能力。由于p l c 本质上 仍然是一台适合于工业控制的微型计算机，所以其基本结构和组成也具备一般微型计算 机的特点：以中央处理单元( c p t j ) 为核心，在系统程序( 相当于操作系统) 的管理下运行。 p l c 与控制对象的接口由专门设计的i o 部件来完成，通常还需要配以专用的供电电源及 其他专用功能模块。p l c 的基本组成部件如图3 所示。 1 中央处理单元( c p u ) 图3p l c 的基本组成 1 0 圃匿圆圈圆圆 广西大学硕士学位论文 短寿命核素自动化分离勇。究的研制 与一般微处理器的概念相同，c p u 是p l c 的核心部件，负责完成逻辑运算、数字运 算及协调系统内各部分的上作。它在系统程序的管理下运行，主要功能有：+ 接收并存储由编程器输入的用户程序和数据； 诊断电源故障及用户程序的语法错误； 读取输入状态和数据并存储到相应的存储区； 读取用户程序指令，解释执行用户程序，完成逻辑运算、数字运算、数据传递等 任务，刷新输出映像，将输出映像内容送至输出单元。 2 存储器单元 p l c 的存储器单元分为两个部分：系统程序存储器和用户程序存储器。 ( 1 ) 系统程序存储器 系统程序存储器用于存放p l c 生产厂家编写的系统程序，系统程序在出厂时已经被 固化在p r o m 或e p r o m 中。这部分存储区不对用户开放，用户程序不能访问和修改。 p i c 的所有功能都是在系统程序的管理下实现的。 ( 2 ) 用户程序存储器 用户程序存储器可分为程序存储区和数据存储区。程序存储区用于存放用户编写的 控制程序，数据存储区存放的是程序执行过程中所需要的或者所产生的中间数据，包括 输入输出过程映像、定时器、计数器的预置值和当前值等。用户程序存储器容量的大小 才是我们真正关心的，通常情况下，厂家提供的p l c 存储器容量，若无特别说明，均指 用户程序存储器容量。 3 电源单元 电源单元将外界提供的电源转换成p l c 的工作电源后，提供给p l c 。有些电源单元 也可以作为负载电源，通过p